PFA的制备及性能研究.ppt

易熔聚四氟乙烯(PFA)的制备及性能研究，王汉利山东华夏神州新材料有限公司，2016年9月09日，目录，PFA简介，一，二，三，PFA性能评价，四，一，PFA简介，主链结构类似于聚四氟乙烯，侧链- OC3F7，四氟乙烯(TFE)与全氟丙基乙烯基醚(PPVE)的PFA共聚物，结构通式为-(CF2-CF2-CF (-OC3F7)-CF2) -它几乎具有聚四氟乙烯的所有优异性能，可以高温机械强度大约是聚四氟乙烯的2倍。(1)PFA简介，表1 1聚氨酯PFA树脂的发展历史，(1)PFA简介，聚四氟乙烯分子结构模型，PFA分子结构与聚四氟乙烯相比，是PFA分子结构中含有侧链OC3F 7，PFA分子结构模型，主链具有四氟乙烯的结构，赋予聚合物优异的耐高低温性能，引入PPVE，显著提高聚合物链的柔韧性，降低PFA的结晶度，并可通过热塑性加工方法加工。由于聚四氟乙烯和FEP性能的结合，全氟辛烷磺酸在许多行业有着重要的应用。PFA的应用，半导体工业，半导体工业，焊接聚四氟乙烯，输送高纯度液体的管道，太阳能设备的涂层材料，化学工业，电子和电气工业，静电复印(轴承)，1。PFA简介，1。PFA简介，PFA应用实例，表2几种氟塑料主要性能比较，1。PFA简介，表3国内外管状PFA品牌名称对比，国内外部分PFA品牌名称对比，一、PFA介绍，表4国内外电缆级PFA等级对比，国内外部分PFA等级对比，一、PFA介绍，二、PFA制备及表征。乳液聚合广泛应用于工业，超临界CO2聚合也是可行的。乳液聚合：聚合(乳液聚合)凝聚(机械破乳)洗涤(去除分散剂等杂质离子)烧结(去除水分和小分子)造粒包装。”。超临界CO2不使用有机溶剂，聚合物中不稳定端基含量低，可以制备高纯度和稳定性的全氟乙酸。”。1，PFA制备，2，PFA结构和性能表征，(1)红外表征，图1PFA红外光谱，图1是用无机过氧化物引发剂PFA制备的红外光谱，在993cm-1和1333cm-1处有明显的吸收峰，分别属于PPVE单元-C-O-C和-cf 基团特征峰，在2367cm-1处的宽吸收峰是1152cm-1和1215cm-1处吸收峰的组合。2、PFA的制备和表征、2、PFA的制备和表征、红外分析，从2000 cm-1 1500 cm-1区域放大来看，在1794cm-1和1884cm-1区域有明显的吸收，这表明用无机过氧化物引发剂制备的PFA含有不稳定的羧基(1794cm-1)和酰基氟(-COF，1884cm-1)端基，但从吸收峰的强度来看，羧基的吸收峰强度明显大于吸收峰的强度这表明PFA中所含的羧基数目远大于酰基氟基团的数目。图2 PFA的红外部分放大图，ii。 PFA的制备和表征，(2)核磁表征，(3)PFA的核磁氟谱，(3)熔点，以及图4神州PFA的DSC曲线。从差示扫描量热谱上的熔融峰可以看出，全氟乙酸的熔点为306.5，结晶峰的半峰宽和半峰高为5.8，峰形尖锐而窄，表明全氟乙酸的分子量分布较窄。(PFA的制备和表征。国外PFA的熔点为311.5，略高于神舟，结晶峰的半峰宽为4.9，小于神舟PFA，峰形尖锐而窄。图5国外全氟辛酸的差示扫描量热曲线。PFA的制备和表征。PFA的制备和表征，(4)热重分析(TGA)，以及图6 PFA的热重曲线。图中，PFA1是山东华夏神州的PFA，PFA2是国外的PFA。两者对应5%失重的分解温度分别为503.2和504.1，差异不大。(5)熔体指数， (2)加工过程中的变色，不稳定端基的危害，不稳定端基的来源，(1)聚合端基的水解，(2)聚合过程中PPVE的链重排，(3)高温造粒条件，(2)PFA的制备和表征，(7)不稳定端基的含量，来源：聚合端基的水解，链增长，链引发，H2O，-CF 2COOSO 3，-CF 2CF2 OH，-CF 2COOH，(羧酸端基)，(2)PFA的制备和表征，(7)不稳定端基的含量， 来源：聚合过程中PPVE的链重排，(2)PFA的制备和表征，(7)不稳定端基的含量，来源：造粒所需的高温条件，上述反应的结果是-COOH的连续产生，同时-CF=CF2也经历以下反应：(2)PFA的制备和表征，(7)不稳定端基的含量，计算方法：根据其红外光谱图定量计算， 计算公式：端基数量(每106个碳原子)=(I*K)/t，其中I是吸收率，K是校正因子，t是膜厚度(mm)，表5不同端基的校正因子，ii。 PFA的制备和表征，(7)不稳定端基含量，表6国内外PFA不稳定端基含量比较，ii。(8)流变性能，流变性能的研究对PFA加工具有指导意义，PFA的临界剪切速率在10-50/s范围内，加工过程中应注意不同熔体手指的加工参数。图7PFA剪切速率-剪切粘度曲线。PFA的制备和表征。表7国内外PFA产品主要性能指标对比、常规性能评价和加工性能评价是表征聚合物最基本性能的必要方法。产品中的某些信息无法用传统方法准确检测或定量描述。大规模生产中实际加工条件的模拟对生产放大和实际加工有一定的指导作用。对指导产品聚合过程中一些关键参数的控制也很有价值。1.加工性能评价，造粒机，挤出机，3。绩效评估，3。聚全氟乙酸性能评价，(1)聚全氟乙酸挤出物评价(熔体流动速率：3 6克/10分钟)。表8国内外PFA管的性能评价。山东华夏神州PFA管的白点、晶点符合企业标准，与国外PFA管相当。注：1。管道尺寸为6x8mm毫米，挤出机为30台机器。2.管道评价以每10米长的管道为样本，进行多次测量，各段测试结果在要求范围内。3.测试标准是企业标准。(2)PFA挤压膜评价(MFR :4 10g/10分钟)。表9国内外PFA薄膜性能评价。注：1。晶体点晶体点 0.1属于中晶体点，晶体点 0.2属于大晶体点。薄膜的宽度为16厘米，取1平方米范围内的晶体点数。2.制备的薄膜宽16厘米，厚100微米。3.测试标准是企业标准。山东华夏神州PFA膜的晶体数与国外PFA相当，完全满足替代产品的要求。PFA薄膜，3、PFA性能评价，(3)PFA挤出生产线评价(MFR : 16 g/10 min)，国内外PFA挤出生产线性能评价表10，注：1、生产线速度100-150m/min，生产线直径0.84-0.85mm，锥体长度40-50mm；击穿电压4.5千伏；碰撞检测75m(超过75m报警时间)。2.测试标准是企业标准。山东华夏神州PFA挤出生产线的性能与国外PFA相当，完全可以满足进口替代的要求。2、神舟PFA样表、3、PFA性能评价、4、山东华夏神州引进、东岳有机硅、山东华夏神州、东岳氟硅、东岳高分子、东岳化工、东岳国际氟硅材料产业园，以及神舟公司的产品介绍，神州公司围绕重点功能膜材料和下游氟材料高科技产品形成了3大类60多个品种。4。山东华夏神州4号介绍。山东华夏神州介绍2007年，公司荣获“神州”称号2009年，公司成功通过三级保密资格认证，获得军工企业合作许可。”。2010年，公司被认定为国家创新试点企业，荣获“中国专利山东省著名明星企业”称号。2011年3月，公司成功通过了ISO14001环境管理体系认证。