电位滴定仪操作以及维护ppt课件

部门：3909培训师：孙伟斌，1，2，2，2:电位滴定仪的基本原理，3:电位滴定仪的使用，5:常见问题的分析，1: 4:电位滴定仪的维护，基本过程。3，电位滴定：一种基于滴定过程中指示电极电位突然滴定终点的滴定分析方法。在滴定到达终点之前和之后，在滴下的液体中要测量的离子浓度经常连续变化n个数量级，导致电位的突然跳跃。被测组分的含量由消耗的滴定剂量计算。它具有以下特点：(1)精度高，相对误差可低至0.2%。(2)它可用于滴定，无需合适的指示剂或混浊的有色溶液。(3)用于非水溶液的滴定。(4)可用于快速自动滴定，适用于微量分析。定义和特征。5，电极类型，1，酸碱滴定指示电极：酸碱度玻璃电极参比电极：甘汞电极2，氧化还原滴定指示电极：一般铂电极参比电极：甘汞电极3，沉淀滴定指示电极：根据不同的沉淀反应采用不同的指示电极。例如，银电极可用作用硝酸盐标准溶液滴定卤素的指示电极。参比电极：双盐桥甘汞电极4，络合电极指示电极：铂电极参比电极：甘汞电极，6，1:指示电极-酸碱度玻璃电极，这是最早的膜电极，是氢离子选择电极。膜电极允许某些离子，同时限制某些离子进入和离开膜表面。玻璃电极最重要的是玻璃膜，它是由具有特殊成分的玻璃制成的：Na2O2 22% CaO 6%二氧化硅272%玻璃灯泡填充有一定酸碱度的溶液(内部参比溶液，0.1 mol-1)，其中插入银-氯化银电极作为内部参比电极。膜电位通过离子交换和扩散产生，以进行测量。1:指示电极-酸碱度玻璃电极，8，1:指示电极-铂电极，铂是惰性贵金属，通常用作一些电极的电子导体，不参与电极反应。它统称为铂电极。由铂组成的电极是氧化还原电极之一。其工作原理如下：电极组成：铂u Fe3(AFE 3)，Fe2(二氟化铁)电极反应：Fe3 eFe2，9，2:参比电极-甘汞电极，参比电极：测量各种电极电位时用作参比的电极。被测电极和具有精确已知电极电势值的参考电极形成电池，并且被测电极的电极电势可以通过测量电池电动势值来计算。参比电极上的电极反应必须是单一可逆反应，具有稳定的电极电位和良好的重现性。电极成分：hg u hg2cl 2(s)KCl电极反应： hg2cl 2 e2hg 2cl-饱和甘汞电极(SCE)是最常用的参比电极。10、电位滴定的基本原理、基本原理1。进行电位滴定时，将指示电极和参比电极插入待测溶液中，形成工作电池。2.随着滴定剂的加入，由于化学反应，待测离子的浓度会不断变化，因此指示电极的电位也会相应变化。在化学计量点附近，离子浓度会突变，导致电位突变。因此，滴定终点可以通过测量工作电池电动势的变化来确定。3.溶液用电磁搅拌器搅拌。通常，在加入一定量的滴定剂后，测量一次电池电动势，从而获得滴定剂用量(V)和相应的电池电动势(E)的一系列数据。11.滴定终点的测定。以加入滴定剂的体积V(mL)为横坐标，以相应的电动势E(mv)为纵坐标，绘制一条E-V曲线，曲线上拐点(斜率最大)对应的体积即为滴定终点。滴定曲线有很多种。常规S曲线介绍：通过收敛到E-V曲线来确定滴定终点。嘿。12.滴定终点的测定电位滴定装置。14、梅特勒-T50电位滴定仪的工作流程，梅特勒-T50电位滴定仪具有操作简单、结果直观、方法设置灵活等特点。系统启动后，滴定管将自动识别。在方法建立过程中，选择主界面中的刷新快捷键，设置刷新次数，开始刷新循环。方法建立过程，在主界面选择【方法】-【新建】-【标准方法模板】。19、方法建立过程，在主界面选择【方法】【新建】【标准方法模板】。20、方法建立过程中，选择一个方法模板。终点滴定：指实验前已知终点的滴定。对于全自动电位滴定仪，连续滴定样品，直到达到预先设定的某个值，如酸碱度=8.2。等效静脉滴注(EQP):分析物和试剂的量完全相同的点。电位滴定仪使用特殊的数学评估步骤，根据滴定曲线评估测量点，然后根据评估的滴定曲线计算等值点。在建立方法的过程中，依次编辑方法下的10个选项。嘿。22、方法建立过程，编辑【滴定表】信息：23、选择【搅拌】，显示参数，在【转速】中输入30%(一般选择默认值)，在【耗时】中输入搅拌时间，一般根据样品溶解度选择合适的搅拌时间。方法建立过程，编辑搅拌信息：24，方法建立过程，编辑滴定(等效滴点信息：依次编辑滴定下的7个选项。嘿。嘿。25、方法建立过程，编辑滴定信息：相应选择滴定剂。嘿。26，方法建立过程，编辑【滴定】信息：选择【电极】，显示参数，且【类型】为酸碱度选择相应的电极类型毫伏。27，方法建立过程，编辑滴定信息：分别设置温度和搅拌。嘿。嘿。28、方法建立过程，编辑滴定信息：选择预进料液体，编辑体积。嘿。嘿。29、方法建立过程，编辑滴定信息：选择控制，显示参数，且控制正常选择相应模式。嘿。30，方法建立过程，编辑滴定信息：选择评估和识别，显示参数，阈值200 趋势无范围0 附加EQP标准号。在方法建立过程中，编辑滴定信息：选择终止，显示参数，根据相应的滴定类型输入信息。嘿。嘿。32、方法建立过程，编辑【滴定】信息：选择【计算】，显示参数，并输入相应的计算公式。嘿。33，方法建立过程，编辑滴定信息：选择报告，无打印机，选择否确定。选择保存保存新方法。在样品测定过程中，a在主屏幕上选择已建立的方法，输入“样品数量”和“样品大小”等参数，然后单击开始开始滴定。将装有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，按ok确认并开始滴定。滴定完成后，报告将在打印机上输出。c、实验结束后，按【退出】键，然后按【关机】键关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定表，按要求保存电极，并正确放置。清洁仪器和工作台面，并填写使用记录。35，结果查看面板，样品测定过程，36，注意事项，1。填充滴定剂时，注意管道和活塞中没有气泡。2、滴定时，为了使复合电极内外平衡，滴定时应注意打开充液盖。当电极中的填充液下降时，及时点击填充液。3、滴定时，加入的溶剂量应适当，一般控制总体积在60毫升左右。4.样品测试完成后，应按照规定冲洗和储存电极。对于DGi111-SC电极，应储存在3毫升/升氯化钾溶液中。对于DGi113-SC电极，应储存在1毫升/升氯化锂乙醇溶液中。当溶液出现浑浊时，应及时更换。如果仪器掉落不同品种的样品，储备溶液路径中的部分标准溶液应彻底清洗。如果有任何数字显示乱举3在用玻璃电极进行的酸碱度测量或滴定分析中，如果数字漂移难以稳定，可能需要及时更换老化的电极(玻璃电极的寿命一般为一年左右)。4每次使用后，立即清洗并悬挂标识，并及时填写仪器使用记录。5用薄软布擦拭设备表面，然后用清洁布擦干设备。设备应光洁无污渍。为什么滴定管里有气泡？滴定管内存在气泡，这通常是由溶解在滴定剂中的气体引起的，如二氧化碳或氧气。滴定管中的气泡无法消除。我该怎么办？1.滴定剂在使用前应进行脱气处理，如在超声波水浴中脱气。2.向滴定管中吸入更多空气，倾斜滴定管，并带出带有大气泡的小气泡。3.将滴定瓶提升至与滴定管相同的高度。39，1。试剂参考试剂不适用、不纯、潮湿、不均匀、无质量保证且被空气污染2。滴定剂滴定剂不纯、分解、污染、易被光分解、酸碱度或离子浓度不正确、浓度过高或过低以及温度变化过大。3.样品数量不合适，天平不准确，空气湿度过高或过低。天平被污染，滴定容器转移到天平时温度发生变化，样品不均匀，取样方法不正确，出现副反应。混合物不均匀且不溶解。4.容器滴定容器被污染、光线不足、尺寸不合适等。分析常见问题，滴定可能会导致误差，40，5。管道进料管连接不严密，滴定管本体被污染，活塞泄漏，滴定头泄漏，管道系统有