2010第四届焦化年会论文集 (56)

2010年 6月 8日 11日 2010年第四届全国焦化技术及生产年会 265 煅烧 石油焦 仪器法测定 氦气真比重方法的 探讨 汤卫国 马保红 黄国伟 （ 江苏苏润高碳材股份有限 公司 ， 检测中心 ） 【 摘 要 】 本文以 煅烧 石油焦氦气真比重的测定方法为依据，用 1330 比重测定仪来实现自动操作，避免人为影响，并对样品粉碎细度、测定参数的设置、除尘油 等 对测定结果的影响作了一系列 探讨 性 试验。 【 关键词 】 比重测定仪（ 1330） 煅烧 石油焦 粉碎细度 参数设置 除尘油 石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦 的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。 煅烧 焦真比重的测定常用比重瓶法（介质通常是水或 乙醇），该方法允许误差达 能适应炼铝行业对真比重的精确要求。国外铝业公司一般采用氦气法或二甲苯法， 其中氦气法 已实现用仪器来替代人工操作，测试精确度达到 围以内 。 该方法利用理想气体状态方程，即在温度一定的情况下 2 样品放入 室 ，进入测试状态，利用压力表测定电磁阀 时室压力变化情况 根据 = 1+算出样品的体积 据分析 现利 用 比重测试仪（ 1330）对焦样进行测试。用于测试的焦样为我公司参加加铝 实验实验室 循环测试的样品 编号 06公司测定的结果为 馈的结果为优。 样品测试前须 粉 碎至200 目以下并 放入 110鼓风干燥箱中约 2小时以除去试样中的水分。 将试样从干燥箱中移出放入干燥器中冷却至室温，备用。 数设定对结果的影响 定 次数对结果的影响 称样量为 洗 次数 设置为 10 次， 清洗 压力 设置 为 试压力 设置 为 试温度为 测试结果见表 1 由表 1可以看出 20次的平均结果为 定的前 5次结果为 测定的前 10次结果为 定的前 15 次结果为 此可见当测定次数 5 次时结果便可基本满足分析测试的要求。 压力表 K 2010年第四届全国焦化技术及生产年会 2010年 6月 8日 11日 266 表 1 测定次数对测试结果的影响 洗 次数对结果的影响 称取 品， 清洗 压力设置为 试压力设置为 试温度为 ,清洗次数设定为 0次、 5次、 10 次、 20次。 测定结果见（见表 2） 表 2 清洗 次数对结果的影响 通过表 2可以看出在 清洗 压力、测试压力、测定次数一定时， 清洗 次数在达到 10次 以上时 ， 测定的结果十分接近。 试压力对结果的影响 称样量为 洗 次数设置为 10 次， 清洗 压力设置为 试压力分别设置为 试温度为 ， 测定次数为 5次时 对样品分别进行测试。测试结果见表 3 测定次数 清洗压力 清洗次数 测试压力 测定体积（ 测定结果（ g/ 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 0 0 均结果 洗次数 测定次数 清洗压力 测试压力 测定平均体积（ 测定平均结果（ g/ 0 5 5 0 5 5 5 0 5 010年 6月 8日 11日 2010年第四届全国焦化技术及生产年会 267 表 3 测试压力对结果测定的影响 由表 3可以看出测试压力的变化对结果的影响不大，当测试压力在上表范围内时测定的结果之间十分相近。 碎细度对测定结果的影响 在相同实验条件下， 称取相同质量的测试样品， 分别 对 品的粉碎细度对测定结果影响较大。故在粉碎既要满足 200目的要求，同时也不能过粉碎，造成分析结果的偏高。 类物质会使测定的结果偏低。故在粉碎试样前应将样品中的油类物质 去除掉。 测试压力 清洗次数 测定次数 清洗压力 测定平均体积（ 测定平均结果（ g/ 0 5 0 5 0 5 0 5 品细度 测定次数 清洗压力 清洗次数 测试压力 测定平均体积（ 测定平均结果（ g/ 100 目