【国家标准】GBT 12690.23-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法相蓝分光光度法测定酸溶硅量 12690. 23- 90of 定范围0, 001%20%467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸或硝酸溶解,在0. 060. 1.2 的硫酸介质中,硅与钥酸按生成黄色的硅钥杂多酸,以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸,抗坏血酸还原硅分光光度计波试剂4. 1硝酸(42 g/优级纯。0%)04. 3 +2),优级纯。4. 4硫酸(+5),优级纯。1+3),超纯。0 g/L),级纯)溶于100 . 4)中。4. 8钥酸钱溶液(50 优级纯。贮于塑料瓶中。10硅标准贮存溶液:称取0. 500 0 0级纯),于95000 . 9)浸出,加热至溶解完全,冷却至室温,移入500 释至刻度,混匀。立即移入烟料瓶中,此济液1 1 . 11硅标准溶液:移取10. 00 . 10)于000 水(1. 9)溶液1 12690. 23一904. 12对硝基酚指示剂溶液(1 g/L)5仪器分光光度分析步骤已1测定数其平均值62试料按表1称取试料(氧化物试样需经850 h,金属试样需去掉表面氧化层),精确至0、表I=软化钵试料二氧化硅含量叮!:积加盐酸(4.积一A. 1积0. 00 0002 0 1 1. 000 0. 002 0005 0 i 0. 500 0()005 0030 1 0. 200 0:.:1司|且J.,0. 0600. 200 00. 0,6020 10. 200 0:.:一_:3空白试验随同试料做空白试验。6. . 2 )置于100 表1加入盐酸(4.3)入50 水释至刻度,于100 表1加入硝酸(过氧化氢(4. 2)于空温下放置5 再有小气泡出现。水(释至刻度,混匀。6. 2. 000 0 )于100 料杯,边摇边滴加氨水(4. 5)至沉淀刚出现,并用精密4. 200 0 . 4. 1)于100 。m . 9)至I 加1滴对硝基酚指示剂4. 12),以氨水(4. 5)调至溶液呈黄色,再以硫酸(4. 至黄色刚消失, 4 . 4),混匀加2. 5 混匀在不低于20的室温厂放段10 s,快速冷却至室温),加5 混匀移人25 2.5 . 6),以水(释至刻度,混匀,放置10 . 4. 3) =3 试料空白溶液为参比(有色稀00 n。处测晴其吸光度从. 20,0. 40,0. 60,0. 80、. 50 . 11)于分别置于一组25水(至10 下按6. 3 试剂空白溶液为参比,干分光光度计波长800 )计算稀土金属中硅的百分含量:0/n )又7 100一(式中:,自工作曲线上查得的二氧化硅量,试液总体积,移取试液体积,试料的质量,9。)计算稀土氧化物中氧化硅的百分含量:)=, X 2. 139式中:由7. 1条求得的硅的百分含量;2. 139由硅量换算成二氧化硅量的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。夫2二氧呀七性谷量0. 001 0004 0%允许差0. 000 50. 004 0008 0二0. 008 0020 00. 020040O. 0400800. 080120泛200. 001 00. 002 0080. 0120. 015附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究

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