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17  宁 省 地 方 标 准  25622016 食用菌培养基中氨基甲酸酯类 农药残留检测方法 2016 - 01 - 05发布 2016 - 03 - 05实施 辽宁省质量技术监督局   发 布   25622016 I 目   次 前言 1 范围 1 2 原理 1 3 试剂 1 4 仪器 1 5 操作方法 2 6 测量与计算 2 7 精密度 3  25622016   言 本标准按照 本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验所提出。 本标准由鞍山市质量技术监督局归口。 本标准起草单位：岫岩满族自治县产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：蒋晓彤、唐铭、隋明芳、张轶华、孙铭泽、吴非霏、石入菲。  25622016 1 食用菌培养基中氨基甲酸酯类农药残留检测方法 1 范围 本标准规定了食用菌培养基中氨基甲酸酯类农药残留检测方法。 本标准适用于食用菌培养基中氨基甲酸酯类农药残留检测。 2 原理 试样中氨基甲酸酯农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用火焰光度检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 样品中速灭威、叶蝉散、仲丁威、甲奈威、呋喃丹、抗蚜威和西维因七种氨基甲酸酷类农药经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。利用火焰光度检测器对氨基甲酸酯农药可同时分别测定。 出峰顺序： 速灭威、叶蝉散、仲丁威、甲奈威、呋喃丹、抗蚜威和西维因。 3 试剂 使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。 酮。 氯甲烷。 水硫酸钠。 化钠 滤剂45 准样品：国家标物中心有证农药标准储备液，分别准确称标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸收不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标准使用液。 4 仪器 型粉碎机。 样筛。 织捣碎机。 动振荡器。 温水浴锅。  25622016 2 相色谱仪：具有火焰光度检测器，毛细管柱，30m，m。 5 操作方法 取称取20于25050用组织捣碎机提取2浆液经铺两层滤纸及1045布氏漏斗抽滤，滤液并入500化 滤液中加入15烈振摇2置10相加30置10并丙酮和二氯甲烷相，经装有25入250用40并滤液，经旋转蒸发，用二氯甲烷定容至5定 谱条件 化室温度：190。 谱柱温度: 160。 测器温度: 165。 气(氮气)流速：60mL/谱柱：30装涂以温采用程序升温方式 50/      恒温2        10/  1409535 谱分析 量取1保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 6 测量与计算 000   .(1)  1 1000 式中:样品中各组分的单一含量,mg/被测定用样液中各组分的单一含量，样品净化液体积，样液进样体积，L; 样品质
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