氨基甲酸铵中水的含量测定的实验教学探讨

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/4氨基甲酸铵中水的含量测定的实验教学探讨1实验试剂及仪器甲醇、乙醚、氨基甲酸铵、去离子水、气质联用仪，POLARISQ气相色谱质谱联用仪。2外标法测定氨基甲酸铵中水的含量21实验条件色谱条件HP5石英毛细管柱；升温条件为恒温120；高纯载气采用恒流方式，流速为15ML/MIN；分流比12，进样量2UL；进样口温度150。质谱条件电子轰击离子源；传输线温度250；离子源温度200；选择离子监测方式；化合物保留时间2MIN。22实验步骤配制溶液取用容量瓶配制浓度为100UL/ML的水的甲醇溶液，将溶液用甲醇分别稀释至精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/4075UL/ML，050UL/ML，025UL/ML，及纯的甲醇溶液，装入中，浓度从小到大编号为1、2、3、4、5，对照品溶液配置完成备用。准确称取少量氨基甲酸铵固体，用加样枪准确加入甲醇液体，配制成05MG/ML的未知品溶液。气质测定打开氦气管瓶的气阀，打开气相色谱和质谱的开关，启动电脑。点击联机图标，设置接口温度为250，离子源温度为200。点击TUNE下的PUMP，使质谱抽真空，真空度ANULP在20以下即质谱仪上的VACUUM指示灯不再闪动，真空度便达到要求了。打开XCALIBUR软件，点击INSTRUMENTSETUP，进行对参数的设定，对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分自动进样器；气相色谱；质谱部分。保存设定的参数。仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择SEQUENCESETUP窗口。在类似于EXCEL列表的结构框架中设置对应参数。包括SAMPLETYPE、FILENAME、INSTMETH点击RUNSAMPLE按钮，带仪器准备完成就可以注入待测液体进行气质测定。测定的结果即气相色谱图和质谱图可以在主菜单的QUALBROWSER中查看。先注入1号溶液，第一次进样时用丙酮清洗810次，在用待测液润洗810次，浓度从小到大测量，测量下一浓度时可以精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/4省略丙酮润洗。最后测定未知液前用丙酮清洗810次。得到一系列色谱图和质谱图。绘制外表曲线点击XCALIBUR，点PROCESSINGSETUP选中工具栏中OPTION种选择“CALIBRATIONBY”，在对话框中选择“EXTERNALSTANDARD”选择“OK”或“SAVEASDEFAULT”。IDENTIFICATION中激活质谱图，在所需的峰的位置上拉一下，相关的信息就会出来。进入DETECTION目录，将SMOOTHINGPOINTS设置为7。再进入CALIBRATION目录，输入标准溶液浓度单位，并在WEIGHTING中选择1/X。最后进入LEVEL目录，依次输入标准溶液的浓度及进样顺序，结束后点OK，并保存此定量方法。点击SEQUENCESETUP，在“SAMPLETYPE”中选择标样或是未知样；“FILENAME”中选样品的名子，“PROCMETH”中选方法；标样在“LEVEL”下选项对应的水平，在“PATH”下选择保存的路径。按“BATCHREPROCESS”进行序列处理，后出现一个对话框，并选择“QUAN”中参数后按OK；SAVE保存起名子，几分钟后处理完成。在主菜单图标上点击QUANBROWER选择刚保存的文件，点OPEN即