标准解读
《GB/T 4702.1-1997 金属铬化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定铬量》与《GB 4702.1-1984》相比,在多个方面进行了更新和改进。首先,标准编号从GB变更为GB/T,这表明该标准由强制性国家标准转变为推荐性国家标准。其次,在方法原理上,《GB/T 4702.1-1997》继续采用硫酸亚铁铵作为滴定剂来测定样品中的铬含量,但对实验条件、试剂纯度要求以及操作步骤做了更加详细的规定,以提高测试结果的准确性和重复性。
在具体操作细节上,《GB/T 4702.1-1997》增加了对于试样溶解过程的具体指导,包括使用盐酸而非硝酸进行加热溶解,并且明确了加入过氧化氢的作用是为了将可能存在的低价态铬氧化成三价铬,确保所有形式的铬都能被完全测定。此外,新版本还调整了指示剂的选择,建议使用二苯胺磺酸钠代替原有的酚酞或甲基橙,因为前者在终点颜色变化上更为明显,有助于更精确地判断滴定终点。
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文档简介
TCS77.120.40中华人民共和国国家标准GB/T4702.1-1997金属铬化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定铬量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1997-11-11发布1998-05-01实施国家技术监督局发布GB/T4702.1-1997本标准等效采用JISG1323-1978(金属铬化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定铬量本标准此次修定主要将原用高锰酸钾标准溶液回滴改用重铬酸钾标准溶液回滴测定铬量。本标准从生效之日起,同时代替GB4702.1-84.本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由泊金工业部信息标准研究院归口。本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人:张玉兰、黄燕、赵以清。本标准1984年10月4日首次发布。中华人民共和国国家标准金属铭化学分析方法GB/T4702.1一1997硫酸亚铁铵容量法测定铬量Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal代替GB4702.1-84Theammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationorchromiumcontent适用范围本标准规定了硫酸亚铁铵容量法测定铬量。本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围:铬含量大于97.00%。方法提要试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将铬氧化为六价,硫酸亚铁铵标准溶液还原铬,重铬酸钾标准溶液进行回滴,3试剂3.1磷酸(p1.698/mL)。3.2硝酸(p1.428/mL)。33硫酸(1十1)。3.4硫酸(1十4)。35盐酸(1十3)。3.6硝酸银溶液(58/L)。3.7硫酸锰溶液100g硫酸锰(MnSO,5H.O),溶解于水后稀释至1000mL,混勾、3.8高锰酸钾溶液(38/L)。3.9过硫酸铵溶液(200g/L)3.10二苯胺四磺酸钠溶液(58/L)3.11重铬酸钾棕准溶液(C(1/6K.Cr.O,)=0.1000mol/L)称取4.904g经150170干燥2h的基准重铬酸钾置于200mL烧杯中以少最水溶解后,移至1000mL容量瓶中,用水多次洗族烧杯内壁,洗漆液倾入容量瓶中,并稀释至刻度,混勾。3.12硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)称取39.22g硫酸亚铁铵(NH,).Fe(SO,。6H.O溶于1000mL硫酸(5+95)中,混勾。标定:移取25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液暨于300mL烧杯中,加入25mL水、5mL磷酸(3.1),加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10),用重铬酸钾标准溶液(3.11)滴定
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