藿香正气软胶囊含量测定方法的改进

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/4藿香正气软胶囊含量测定方法的改进作者崔晓丽，郑晓英，许立锋【关键词】藿香正气软胶囊含量测定高效液相色谱法方法改进中国药典2005年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在卫生部药品标准新药转正第五册的基础上提升而来，二者比较，现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别，但含量测定方法没有改进。实验发现，用高效液相色谱法测定厚朴含量，部分条件需要改进。药典方法规定1进样量对照品溶液6L,供试品溶液1020L，不一致，易造成进样误差。2和厚朴酚与厚朴酚对照品溶液浓度分别为80G/ML和100G/ML，均偏高，应调整至与供试品溶液浓度相近。3流动相为甲醇水7525，欠佳，因其保留时间长，分离效果差，理论板数难达规定要求。笔者对以上三个条件进行改进，用改进后的条件进行实验，取得了良好的实验效果。1仪器与试药岛津LC10ATVP高效液相色谱仪。厚朴酚、和厚朴酚对照品购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。藿香正气软胶囊为抽验样品石家庄神威药业生产。2实验方法与结果精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/4色谱条件色谱柱DIAMONSILTM钻石C185M，200M流动相乙腈水冰醋酸603821流速/MIN检测波长294NM进样量10L。对照品溶液制备精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ML各含40G、50G的溶液。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ML，密塞，称定重量，超声提取10MIN，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱图见图1。作者单位067000河北承德，承德市药品检验所A和厚朴酚对照品B厚朴酚对照品C供试品藿香正气软胶囊图1藿香正气软胶囊HPLC色谱图线性关系考察按厚朴酚峰计精密吸取不同浓度的厚朴酚对照品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品进样量G为横坐标，绘制标准曲线，结果表明厚朴酚在G范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y，R，见表1。表1线性关系考察结果精密度试验按厚朴酚峰计精密吸取同一厚朴酚对精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/4照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，其RSD为，表明精密度良好，见表2。重现性试验取同一批号的样品5份，精密称定，按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，照上述色谱条件测定，供试品中厚朴酚与和厚朴酚总含量的RSD为，表明重现性良好，见表3。表2精密度试验结果表3重现性试验结果加样回收率试验精密称取已知含量为的同一样品约，共5份，每份均精密加入厚朴酚，和厚朴酚，按供试品溶液制备方法制备，照上述色谱条件测定，计算加样回收率，结果见表4。表4回收率试验结果3小结在基层药检所，用HPLC法测定含量，除少量自动进样外，多采用定量环进样，所以统一对照品和供试品溶液的进样量，一方面消除进样误差，另一方面不必更换定量环，简化操作。同时降低对照品溶液浓度，使之与供试品溶液浓度接近，测定结果更准确。改进流动相，大大缩短了保留时间，既节约试剂，又减少了试剂的污染和对人体的危害。流动相改变后，经方法学验证证明,方法可行。另外厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，在做线性关系等考察时考察其一即可。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/4实验对比知，改进后的色谱图分离效果好，理论板数按厚朴酚峰计由原来的不足50