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文档简介
标准适用于测定地下水中硝酸根的含量。最小检测量为20佳测量范围为。,水中氯离子可产生负干扰,亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30,亚硝酸盐浓度小于。2可不予分离。超过上述浓度时,需分别进行处理。方法提要在无水情况下,二磺酸酚与硝酸盐作用,生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排,生成黄色化合物,其颜色深度与硝酸盐含量成正比。取4. 400 溶于蒸馏水中,移入1 溶液11),4. 3二磺酸酚溶液:称取结晶酚(H)15入10584g/于瓶口放一支短颈漏斗,在水浴上加热,直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。注1)市售酚试剂不纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化,集182馏出液(冷却后应为无色纯净的晶体),盛装在磨口玻璃瓶中,于暗处保存。液(20g/L)氢氧化钾溶液10) 于1 取。干的硝酸钾(于小烧杯中,用蒸馏水溶解后转入1 溶液1时,可直接取25. 于50加碳酸钠溶液(碱性,于电热板上加热蒸干,取下冷却至室温。加二磺酸酚溶液(4. 3)2分搅拌使干涸物溶解,放置10溶液洗入50人. 4)2匀。加氢氧化钠溶液中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准、1993门。一01实施 黄色(或至碱性)并过量1蒸馏水定容。于分光光度计420白溶液作参比,:1)若氯离子含量大于30时,限25. 据已测出的氯离子含量加入相应的硫酸银溶液(电热板上微热,集滤液按分析步骤进行。4. 500. 下步骤同5,分析结果的计算按下式计算硝酸根的质量浓度(,一等式中;m从标准曲线上查得的硝酸根量,取水样体积,精密度和准确度同一实验室测定硝酸根含量为7. 28,27. 04,64. 50水样时,其平行测定的相对标准偏差分别为4. 9%,2个水样加标准硝酸根100109%对标准偏差为17%;相对误差为+ 充件)由于地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于。,可不经消除其干扰直接取样测定硝酸根对个别亚硝酸根浓度较大的水样按下述方法进行校正,000),除氯离子以后的试样)。加过氧化氢溶液。5沸1亚硝酸根氧化成硝酸根后,供测定硝酸根用。l)计算硝酸根的质量浓度一)m,一阴347 8式中;标准曲线上查得的硝酸根量,m, 25. 347 8亚硝酸根换算成硝酸根的因数;V取水样体积,录考件)浓度较大,用氢氧化钾碱化时,试液如出现浑浊,表示补加至试液中沉淀消失为止。酸银的用量可略低于氯离子的含量,以防在碱化时生成黑色的氧化银影响比色。依下表进行换算
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