广西地方标准《肥料中植物调节剂复硝酚钠含量测定+高效液相色谱法》（征求意见稿）

ICS65080G20DB45广西壮族自治区地方标准DB45/XXXXX2017肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的测定高效液相色谱法（征求意见稿）XXXXXXXX发布XXXXXXXX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/XXXXX2017I目次前言II1范围12规范性引用文件13方法摘要14试剂和材料15仪器和设备26试样的制备27分析步骤28结果计算39精密度310复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图4DB45/XXXXX2017II前言本标准按照GB/TL12009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由南宁市质量技术监督局提出。本标准负责起草单位广西新方向化学工业有限公司、南宁汉和生物科技股份有限公司本标准主要起草人陈成、梁承、闭革林、吴志雄、罗培繁、李福信、余义发、马柳军、唐世建、袁萍DB45/XXXXX20171肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了肥料中植物调节剂复硝酚钠含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于液体或固体肥料中植物调节剂复硝酚钠（5硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠）单个或多个含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法摘要试样用流动相溶解，经高效液相色谱分离，在254NM波长条件下采用紫外检测器测定肥料中复硝酚钠含量，外标峰面积定量测定。4试剂和材料除另有说明外，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水41甲醇色谱纯。磷酸（85）。42磷酸溶液（体积分数为1）取1M磷酸（42），用水稀释至100ML。43流动相甲醇（41）水（5545）溶液，用磷酸溶液（43）调至PH35，经045M膜过滤后，超声振荡脱气10MIN。44复硝酚钠标准品5硝基愈创木酚钠（纯度990），对硝基苯酚钠（纯度990），邻硝基苯酚钠（纯度990）45复硝酚钠标准贮备溶液分别称取5硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠标准品（45），用甲醇配制成500G/ML的标准贮备溶液。46复硝酚钠混合标准工作溶液准确移取适量5硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠贮备溶液46置于50ML容量瓶中，用流动相（44）稀释至成浓度10G/ML、20G/ML、30G/ML、40G/ML、50G/ML的混合标准工作溶液，放入超声波水浴振荡器溶解5MIN。取出，冷却至室温。色谱分析前用045M微孔滤膜过滤。DB45/XXXXX201725仪器和设备51高效液相色谱仪配有紫外检测器和定量进样阀。52电子天平精度00001G。53超声波水浴振荡器。54一次性微孔滤头带045M有机系微孔滤膜。55PH计精度001。6试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100G，将其迅速研磨至全部通过050MM孔径筛，混合均均匀，置于洁净、干燥容器中。液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ML,置于洁净、干燥的容器中。7分析步骤71试样溶液的制备测定称取5G试样（精确至00001G）于50ML容量瓶中，加入40ML流动相（44），放入超声波水浴振荡器溶解5MIN。取出，冷却至室温后，定容至刻度，摇匀。色谱分析前用045M微孔滤膜过滤。72测定721液相色谱参考条件色谱柱HYPERSILODS2（250MM46MM，5M），或相当者。流动相按44制备。柱温30。流速10ML/MIN。检测波长254NM。进样量20L。722标准曲线绘制取适量的47中10G/ML、20G/ML、30G/ML、40G/ML、50G/ML的混合标准工作溶液，供液相色谱测定。以上述溶液各目标物的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。723定性定量测定取适量的71中的试样溶液测定，以色谱峰保留时间定性，样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于05。以色谱峰面积响应值做单点或多点校准定量。复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图参见附录A。8结果计算DB45/XXXXX20173试样中复硝酚钠的含量XI以质量分数计，单位为MG/KG，单点校正法按式（1），多点校正法按式（2）计算单点校正法（1）MVCSIAI式中试样质量，单位为克（G）；M试样中待测复硝酚钠的峰面积；IA标准工作液中复硝酚钠的峰面积；IS标准工作液中复硝酚钠的浓度，单位为微克每毫升（G/ML）；IC上机前定容体积，单位为毫升（ML）；V测定结果以用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。多点校正法（2）MVCX式中试样质量，单位为克（G）；M用标准曲线计算样液中复硝酚钠的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（G/ML）；C上机前定容体积，单位为毫升（ML）；V测定结果以用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9精密度在重复条件下获得两次独立结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1；_DB45/XXXXX20174附录A（资料性附录）复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图复硝酚钠混合标准工作溶液色谱图见图A1。图A1复硝酚钠混合标准工作溶