DB22T 1842-2013 干果中亚硫酸盐的测定

ICS65040C53备案号383422013DB22吉林省地方标准DB22/T18422013干果中亚硫酸盐的测定DETERMINATIONOFSULFITEINNUTFRUITS20130722发布20130901实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T18422013I前言本标准按照GB/T112000和GB/T200042002给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人李媛媛、关树文、任明月、王潇、王颖、侯宇、杨波、李海燕、潘明杰、陈晓艳、刘静秋、毛燕。DB22/T184220131干果中亚硫酸盐的测定1范围本标准规定了测定干果中亚硫酸盐的方法。本标准适用于干果中亚硫酸盐的含量测定。本标准检出限为08MG/KG。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中亚硫酸盐与EDTA2钠形成稳定络合物，再与盐酸及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。4试剂与材料41水符合GB/T6682规定的二级水要求。42盐酸。43磷酸44冰乙酸。45甲醛。46乙酸锌。47氨基磺酸铵。48乙二胺四乙酸二钠EDTA2NA。49盐酸副玫瑰苯胺02。410亚铁氰化钾。411氢氧化钠。412亚硫酸氢钠。413邻苯二甲酸氢钾。414硫代硫酸钠NA2S2O35H2O。415碘溶液0100MOL/L。416氢氧化钠溶液1MOL/L称取40G氢氧化钠410，用水定容至1000ML。417淀粉指示剂称取1G可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ML沸水中，边加边搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液现用现配。DB22/T184220132418磷酸溶液30取30ML磷酸42，用水定容至1000ML。419氨基磺酸铵溶液03称取030G氨基磺酸铵46，用少量水溶解，加入3ML氢氧化钠溶液415，以水定容至100ML。420EDTANA2溶液005MOL/L称取186GEDTANA247溶于新煮沸后已冷却的水中，定容至100ML。421EDTANA2吸收贮备液称取204G邻苯二甲酸氢钾412，用少量水溶解后，加入20MLEDTANA2溶液419和55ML甲醛44，用水定容至100ML。422EDTANA2吸收工作液临用前将EDTANA2吸收贮备液420用水稀释100倍。423盐酸副玫瑰苯胺使用液002吸取10ML盐酸副玫瑰苯胺48于100ML容量瓶中，磷酸溶液417定容至刻度。424亚铁氰化钾溶液称取106G亚铁氰化钾49，加水溶解并稀释至100ML。425乙酸锌溶液称取22G乙酸锌45溶于少量水中，加入3ML冰乙酸43，用水稀释至100ML。426硫代硫酸钠溶液01MOL/L，称取260G硫代硫酸钠413，溶于1000ML水，缓缓煮沸10MIN，冷却，放置2周后滤过备用。427二氧化硫标准溶液称取05G亚硫酸氢钠411，溶于EDTANA2吸收工作液421中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸收100ML亚硫酸氢钠EDTANA2溶液426于250ML碘量瓶中，加100ML水，准确加入2000ML碘溶液414,5ML冰乙酸43，摇匀，放置于暗处，2MIN后迅速以硫代硫酸钠溶液425标准溶液滴定至淡黄色，加05ML淀粉指示液416，继续滴至无色。另取100ML水，准确加入碘溶液425，5ML冰乙酸43，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度可按消耗硫代硫酸钠溶液来计算。428二氧化硫使用液临用前将二氧化硫标准溶液以EDTANA2吸收工作液稀释成每毫升相当于2G二氧化硫。现用现配。5仪器51分析天平感量01MG。52可见分光光度计。53组织粉碎机。54超声波仪。6分析步骤61试样制备将干果样品粉碎后，备用。62试样处理称取于5G试样精确至001G于50ML比色管，加入EDTA2NA吸收工作液421，用超声波仪超声处理90MIN后，加入25ML亚铁氰化钾溶液423和25ML乙酸锌溶液424，用水转移至100ML容量瓶，水定容至刻度。63测定吸取系列二氧化硫标准使用液置于25ML带塞比色管中，加入试剂量，参见附录A。DB22/T184220133另吸取5ML样品滤液加入25ML带塞比色管中，于试样及标准管中各加入5MLEDTA2NA吸收工作液421、05ML氨基磺酸铵溶液418，放置5MIN后加入1ML氢氧化钠溶液415及05ML盐酸副玫瑰苯胺使用液422，混匀，放置20MIN，待用。于波长550NM处测吸光度，绘制标准曲线比较。7结果计算可按下式（1）计算1000100VMAX1式中X试样中二氧化硫的含量，单位为克每百克（MG/KG）；A测定用样品液中二氧化硫的含量，单位为微克（G）；M样品的质量，单位为克（G）；V测定用样液的体积，单位为毫升（ML）；结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。DB22/T184220134AA附录A（规范性附录）建立标准曲线的试剂用量方案表A1标准曲线的试剂用量试管编号0123456二氧化硫标准使用液（ML）000