江西睿锋环保化验分析方法

江西睿锋环保化验分析方法文件编号版本编写日期修改日期编写审核批准受文部门总经理、副总经理、审计部、技术部、品质部。机密的等级秘密文件名称原料铋分析方法文件编号RFPZBHY01版本A0修改记录页次版別页次依据文号修改日期修改內容1、试剂配置11二甲酚橙指示剂1G二甲酚橙与99G氯化钠磨匀，装入磨口试剂瓶中。12铋标准溶液称取10000G金属铋（9999），置于250烧杯中，盖上表面皿加入20ML硝酸，置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表面皿，移入1000ML容量瓶中，以水定容，此溶液为1MG/ML。13EDTA标准滴定溶液称取186G乙二胺四乙酸二钠，置于400ML烧杯中，加水溶解后，移入1000ML容量瓶中，以水定容，待标定。14分析纯盐酸15分析纯高氯酸16分析纯硝酸1760G/L硫脲溶液18100G/L酒石酸溶液19200G/L乙酸钠溶液110抗败血酸分析纯111硝酸（11）112硝酸（199）113氨水（11）114氨水（149）2、标定移取2000ML，铋标准溶液于250ML烧杯中，加水至80ML，加入02G至05G抗败血酸，搅拌溶解，加入10ML60G/L硫脲溶液，5ML100G/L酒石酸溶液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液至溶液为浅黄色，加入少许二甲酚橙指示剂，滴加200G/L乙酸钠溶液调至PH为1517（溶液由橙黄色变为橙红色，用精密试纸检查），加水至200ML，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，同时进行空白试验。按下式计算EDTA标准滴定溶液对铋的滴定系数FBIBIV/（VTV0）式中FBI滴定系数，与1MLEDTA标准滴定溶液相当的铋的质量G/MLBI铋标准溶液的质量浓度G/ML；V移取铋标准溶液的体积；VT滴定铋消耗EDTA标准溶液的体积ML；V0标定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积ML。3、分析步骤31一般原料（干扰较少，铋含量较高的原料）。311称取020001000G样品置于250ML烧杯中，用水润湿，加入20ML王水盖上表面皿，置于电热板上溶解，蒸发至5ML左右，加入高氯酸2ML，继续加热至式样分解完全，并蒸至冒白烟，取下稍冷，加8ML硝酸，放置片刻，加20ML水，加热至沸，冷却，用1硝酸吹洗表面皿并移入100ML容量瓶，用1硝酸定容。312移取25ML清液置于250ML烧杯中，加水至80ML，加入05G抗败血酸，搅拌溶解，加入10ML60G/L硫脲溶液、5ML100G/L酒石酸溶液，摇匀，用标定过的EDTA滴定至浅黄色，加入少许二甲酚橙指示剂，滴加200G/L乙酸钠溶液调至PH为1517（溶液由橙黄色变为橙红色，用精密试纸检查），加水至200ML，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同式样做空白。结果计算（BI）（V2V3）FBI/MO100式中V2滴定消耗的EDTA标定滴定溶液的体积ML；V3滴定式样空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积ML；MO称取式样重量G。32复杂原料（干扰杂质较高的原料）321称取10000G式样置于150ML烧杯中，用水润湿，加入20ML王水盖上表面皿，置于电热板上溶解，蒸发至5ML左右，加入高氯酸2ML，继续加热至式样分解完全，并蒸至冒白烟，取下稍冷，加5ML硝酸，放置片刻，加20ML水，加热至沸，冷却用定性滤纸过滤，滤液用250ML烧杯承接，用1的硝酸洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50ML左右。322将溶液煮沸稍冷，用氨水（11）中和至有明显氢氧化铁沉淀，再过滤5ML，加热煮沸2MINS，趁热用定性滤纸过滤，用（149）氨水洗涤沉淀烧杯各4次，用热硝酸（11）溶解沉淀于原烧杯，并且用1硝酸洗涤滤纸810次。向溶液中加