【实用】冶金原理实验指导书

冶金原理实验指导书 冶金工程实验室 录 实验一 碳气化反应平衡气相成分的测定 实验二 固体电解质电池测金属氧化物的 实验三 碳酸盐分解压力的测定 实验四 物质分解速度测定 实验五 相图的测定 实验六 熔体表面张力的测定 实验七 炉渣熔化温度的测定 实验八 固态物质物性综合分析 实验九 熔体粘度的测定 实验十 氧化物在熔渣中的溶解动力学)气化反应平衡气相成分的测定 实验目的在恒温恒压下测定碳气化反应的平衡气相成分。掌握高温下碳气化反应平衡常数的测定方法。 了解各种因素（主要是温度）对反应平衡的影响。实验原理反应 C 体系的自由度 f= 2-+2=。当取温度（ T）和总压（ ）为独立变量时，则平衡气相成分是 的函数，而与原始气相成分无关。又 而 故 可见，在恒压（ ，平衡气相成分只与温度有关。该反应为吸热反应，在恒压下，温度升高， 增大，平衡气相成分中 增加，而 减少。 =验装置本 实 验 由 及 清 洗 系 统 、 气 体 循 环 系 统 、 气 体 分 析系统和电源及控制系统组成。实验步骤按图熟悉仪器设备。装试样：将烘干的数克木炭置于瓷管内的高温带，用橡皮 塞塞紧管口，并用石蜡密封。漏气检查：为充分利用时间，查漏气与通电升温可同时进行。首先关闭减压阀，再打开气体钢瓶阀门，然后微开减压阀。 将 3置于三通位置，而让 旋 5使二通，然后缓慢旋转 1使瓶（ 2）内有 数分钟后，再无气泡冒出，则整个系统不漏气。如果系统漏气，则应分段检查与处理： 慢旋 2）内有 后旋 数分钟后，瓶（ ）内无气泡冒出，则系统不漏气。 3使瓶（ 4）和瓶（ 5）仅与瓷管相通，提高瓶（ 6）或瓶（ 7）到某一高度，则瓶（ 4）或瓶（ 5）的液面不持续变化，则系统不漏气。 瓶（ 8）仅与瓶（ 9）相通时，升降瓶（ 10），使瓶（ 8）与（ 8）有一定高度差，再旋 8）通道，若瓶（ ）液面高度不变化，为不漏气。可仿此查管（ 9）是否漏气。 通电升温 装置不漏气即可通电升温。打开控制器电源，按住控制器温度 或 键，输入实验温度值，电炉自动升温至所控温度并恒温。驱除系统内废气 本操作可与通电升温同时进行。 旋 量约 50m l/m 当于瓶（ 2）内有 3个 /此段内废气（空气）排入大气。与此同时，相继提高瓶（ 6）和瓶（ 7），则瓶（ 4）和瓶（ 5）被水充满，将废气排走。为排走瓶（ 4）上端颈至 旋转 20 30m l） 4）内。然后， 瓶（ 8）仅与瓶（ 9）相通时，升降瓶（ 10），使瓶（ 8）与（ 8）有一定高度差，再旋 8）通道，若瓶（ ）液面高度不变化，为不漏气。可仿此查管（ 9）是否漏气。通电升温装置不漏气即可通电升温。打开控制器电源，按住控制器温度 或 键，输入实验温度值，电炉自动升温至所控温度并恒温。驱除系统内废气 本操作可与通电升温同时进行。 旋 量约 50m l/m 当于瓶（ 2）内有 3个 /此段内废气（空气）排入大气。与此同时，相继提高瓶（ 6）和瓶（ 7），则瓶（ 4）和瓶（ 5）被水充满，将废气排走。为排走瓶（ 4）上端颈至 旋转 20 30m l） 4）内。然后， 再旋 高瓶（ 6），把 复操作 2 3次，尽可能保证此端内接近纯 后，让瓶（ 4）充满水，并旋 2）相通。可用类似操作，使瓶（ 5）上端颈至 3间管内废气排入大气。最后，让瓶（ 5）充满水，使瓷管仅与大气相通。取 驱气约 10分钟后，体系内废气被排尽后即可取 首先旋 旋 2使瓶（ 2）仅与瓶（ 4）通。用较小气流量（约为驱气量的 1/3 1/）让 ），待瓶（ 4）贮满 旋 2切断 2气源。 气体循环本当炉温升到接近实验温度，即可开始气体循环。旋 3，使瓶（ 4）仅与瓶（ 5）相通，缓慢交替提高（或降低）瓶（ 6）和瓶（ 7），使气体经瓶（ 4）和瓶（ 5）内来回循环，让 再旋 高瓶（ 6），把 复操作 2 3次，尽可能保证此端内接近纯 后，让瓶（ 4）充满水，并旋 2）相通。可用类似操作，使瓶（ 5）上端颈至 3间管内废气排入大气。最后，让瓶（ 5）充满水，使瓷管仅与大气相通。取 驱气约 10分钟后，体系内废气被排尽后即可取 首先旋 旋 2使瓶（ 2）仅与瓶（ 4）通。用较小气流量（约为驱气量的 1/3 1/）让 ），待瓶（ 4）贮满 旋 2切断 2气源。 气体循环本当炉温升到接近实验温度，即可开始气体循环。旋 3，使瓶（ 4）仅与瓶（ 5）相通，缓慢交替提高（或降低）瓶（ 6）和瓶（ 7），使气体经瓶（ 4）和瓶（ 5）内来回循环，让 从炉温升到实验温度并恒定算起，至少应再循环 15 20分钟，实验温度低时应取上限。当碳被充分气化，反应达平衡 后，将平衡气体赶入平衡瓶（ 5）。气体分析排出瓶（ 8）中废气。 （ a）旋 9）与大气相通，提高瓶（ 10），把管（ 9）液面升到某一高度，旋 b）旋 8）仅与管（ 9）相通，用瓶（ 10）降低管（ 9）液面，将瓶（ 8）内废气抽入管（ 9），使瓶（ 8）液面上升到规定（充满）高度。 （ c）最后旋 闭瓶（ 8），使瓶（ 8）液面不再下降。排出管（ 9）中废气 旋 管（ 9）仅与大气相通，提高瓶（ 10）将管（ 9）中废气排入大气，再旋 管（ 9）液面固定在零刻度处不再下降。清除 9）间管内废气 （ a）先提瓶（ 7），再旋 4（注意，不能通大气），让平衡气体（ 20 30m l）把此段内残气赶入管（ 9）。 （ b）先提高瓶（ 1），再旋 管（ 9）仅与大气相通，将废气排至大气，并及时旋 不让大气再进入气体分析器。 （ c）重复 a）与 b）再操作一次，管道内废气基本上被平衡气体所代替。取平衡气体 10m l （ a）提高瓶（ 7）并旋 能通大气），让平衡气体进入管（ 9），待约超过 10m 时可升温）。 （ b）提高瓶（ 10）压缩气体，再用手夹夹紧管（ 9）和瓶（ 10）间的橡皮管，使气体刚好 10m 4使管（ ）仅与大气相通（此时有少量气体经 瞬间管（ 9）内气压与外界大气压相等，迅速旋 4三不通。（ c）松开手夹，移动瓶（ 10），将管（ 9）和瓶（ 10）两液面调到同一水平，并检验管（ 9）内气体是否降到 m 。如仍超过 10m l，应仿 b）操作，直至两液面都位于 10m 1刻度为止。 吸收 记下瓶（ 8）液面位置，旋 （ 9）管与瓶（ 8）相通，提高瓶（ 10）使管（ 9）内的气体赶入瓶（ 8），再降低瓶（ 10）把气体抽入管（ ）。反复升降瓶（ 10），使气体与读数 反复上述操作 4 6次后，可以检查 （ a）将瓶（ 8）液面恢复到吸收以前的液面位置，并旋 （ b）移动瓶（ 10），将管（ 9）和瓶（ 10）两液面调到同一水平，记下管（ 9）中气体的体积，即 ） （ c）重复第 5）步操作，吸收 读数。两次读数相周，证明 将炉温控制在另一温度上，自取 验结束，按操作规程切断电源和 2气源，并让 %意事项必须缓慢开 三通阀 不能将瓶（ 8）的 9）的酸化水相互吸入而混合，压气瓶里的酸化水切不可进入瓷管，以免炸裂。让碳充分气化，使反应达平衡。 必须让 实验数据记录与计算 室温： 大气压： 验数据处理与分析 绘制 t 关系曲线，并与 P 10325后进行结果讨论并分析偏差原因。绘制 1/图求斜率并计算 值。用最小二乘法求出 作图：将实验得到的 与文献值 图比较，并讨论误差原因。分析温度和大气压力改变对实验的影响？4321 / 平衡气相成分 温度 /次数%( )(实验目的学习用固体电解质电池测热力学数据的原理和方法。在恒温恒压下，测定电池电动势，并计算电池反应的 。了解在高温下测定金属氧化物的 的方法。实验原理流氧化物固体电解质电池通常用于测定气相中的氧分压或 液态金属中的氧活度。当 （在 91 1376 =）为已知，欲测 ，故用（ 合粉作参比电极，而（ +合粉为待测极，用固体电解质（ 成电池： 不锈钢丝 不锈钢丝测量某一温度下电动势 E，利用上式可算得 。而测出不同温度下的电动势 ，可算得 的关系。)M()2i(i(G) = )22=实验装置本实验由气体保护，加热与控测温及电动势测量三大系统 组成。实验步骤封装电池 （ 1）将纯度 镍粉和分析纯 :1的重量比在玛瑙研钵中混磨均匀。 （ 2）将不锈钢丝（ m ）一端弯成圈插入锆管底部，然后装入混匀的（ ，约为锆管高的一半（钢丝与锆管底部要求紧接，装料充填密实）。再依次装入 层用高温快干水泥密封，参比电极便制 作完毕。 （ 3）用另一根同规格的不锈钢丝紧接在锆管外表面且靠底部。 （ 4）将纯度 铜粉和分析纯 :1的重量比在玛瑙研钵中混磨均匀。 （ 5）在石英坩埚内装入少量混匀的（ Cu+将底部盖满后，放入装好的参比电极。接着装入剩余的（ Cu+，约占坩埚高的一半（亦要求充填紧密）。再依次装入 外层用高温快干水泥密封。至此整个固体电解质电池即组装完毕，如图 2中： 12345-（ ； 6 ）。将电阻炉通电升温，由控温热电偶经温度控制 器将炉温稳定在所需实验温度（ 750 ）。同时接通数字电压表电源预热 60分钟。调整测温热电偶使位于恒温带，并将两极接入 电位差计。将钢瓶内的少量氩气经清洗系统净化干燥后送 入炉膛瓷管内，使之稍保持正压。当炉温上升至实验温度而恒定后，将固体电解质电池放入 瓷管内预热数分神后置于炉膛的恒温带（此时炉温约有下 降）。同时把两电极接入直流数字电压表。待炉温再度稳定后，用数字电压表测出固体电解质电池的 电动势 E。与此同时，用电位差计测量炉温并记录。每隔 30秒钟，同时读取测温热电偶所示温度和电池电动势。按 2 7步操作，分别重测 80 及 850 温度下的电池电动势。实验结束后切断电源和气源。 实验记录与计算 大室温： 试样名称： 参比电极： 待测电极： 固体电解质种类： 电极名称：实验数据处理与分析计算电池反应的 和氧化物生成反应的 。用最小二乘法求电池反应的 。比较实验值与文献值，作出 与 图，并分析误差原因。简述用固体电解质电池测定金属氧化物的标准生成自由能的 基本原理。如何判定电池已经失效，并解释之。平均值 120E/m 温度 /m 温度 /m v 三 组二 组一 组参数 次数T( 实) 2文)T 2实验三 碳酸盐分解压力的测定 实验目的学习用静态法测定碳酸盐的分解压力。了解温度对碳酸盐分解压的影响。 了解低真空技术及真空泵和压力计的使用。 实验原理碳酸盐加热时，发生分解 S） S） g）， H 0反应在一定温度下达到平衡时， 2气体的分压称为碳酸盐在该温度下的分解压。若气相（ 两凝聚相（ 衡共存，且两凝聚相之间不形成固熔体，其自由度 f k 2 2 3 2 1，说明分解压仅是温度的函数 f（ T），而与系统各组元的相对量无关。 上反应平衡常数 ：故 欲在一定气相分压 下，使 方法有二：（ 1）在一定温度下，必须降低气相分压 即将体系抽成真空。（ 2）如不降低气相分压 就要提高温度。通过实验测定一系列温度下碳酸盐分解压，便可绘出 本实验采用静态测定法，它是将被测碳酸盐放在已抽真空 的容器内加热，使其在一定温度下分解，直接用压力计测 定反应达平衡时 静态法只适于分解压较大的化合物。 = =+=+= 2验装置实验设备包括：真空泵、真空三通阀 K、抽滤瓶、压力计、温度控制器、管式电炉和热电偶。 实验步骤装样 在瓷管中盛入烘干的碳酸钙粉，置于反应瓷管恒温带，然后 用橡皮塞塞紧，可用真空封腊密封。抽真空 先打开压力计电源，预热一定时间后在系统无压力时采零。 旋转真空三通阀 动真空泵正常，缓慢旋 压力计读数不再 变化时，则先旋转三通阀 统勿通大气！）的通路，使泵仅与大气相通，再切断泵电源停机。漏气检查 停泵后仔细观察压力计读数变化，若 10分钟后读数未变化，表明系统不漏气。若变化了，说明系统漏气，并重新密封 漏气处。接着重复第 2步操作，直至系统不漏气时，记录压力计读数 始压差），方可进行下部操作。 通电测试 （ 1）打开控制器电源，按住控制器温度 或 键，输入实验温度 50 ，电炉自动升温至 50 并自动恒温。在恒温条件下，观察压力计读数，待读数恒定时，记录下反应平衡 时的压差 h。 （ 2）将炉温依次恒定在 60 、 70 、 750 及 80 ，用相同的方法测定并记录相应数据。 （ 3）降温测定：先将炉温升到 820 ，再依次降温且恒温在80 、 750 、 70 及 60 ，分别测出及记录各恒温条件下反应达平衡时对应数据 H。断电降温 测定完毕，再缓慢旋转三通阀使反应系统与大气相通，让压 力计恢复至平衡位置，再旋转阀至三通位置，切除电源。实验数据记录与计算大室温： 大气压： 样名称： 原始压差 实验数据处理与分析在同一坐标上绘出 论 随温度变化的趋势及特点，并分析偏差原因。由文献值 8920/T 值，并与实验的 进行比较，分析实验误差原因，从而分析影响分解压的因素。为什么要将体系抽成真空，并进行漏气检查？ 为什么要在压力计读数不再变化时，才能读取压力计数值？hh 碳酸钙分解压 /K 2 2物质分解速度测定 实验目的通过实验，学会用天平法测定碳酸钙的分解速度。研究碳酸钙分解的动力学特征。 实验原理碳酸钙分解是属于下列类型的气固反应： 固体（ ）固体（ ）气体反应的动力学过理由以下环节组成： 1碳酸钙分解的界面化学反应，其过程为 S） 2（吸 ） ） a 2气相产物 碳酸钙分解的界面化学反应其有自动催化的特性，即分解由 新相（ 形成（诱导期）、反应界面长大（自动催化期）及反应界面缩小（速度下降期）三个阶段组成。碳酸钙 分 解 反 应 的 这 一 特 性 ， 可 由 分 解 速 度 随 时 间 变 化 的 “ S” 形曲线（图 4明。图 4酸钙分解速度与时间关系图碳 酸 钙 分 解 反 应 的 动 力 学 特 性 ， 报 据 试 验 条 件 ， 可 由 测 得 率 不 同 限 制 环 节 的 速 度 方 程 所 确 定 。 如 界 面反 应 是 限 制 环 节 ， 则 对 t（ 反 应 时 间 ） 是 直 线 关 系 ；如 散 是 限 制 环 节 ， 则 对 线 关 系 ； 如反应处于混合限制范围，则 对 曲线。31) 31)321 31)实验装置实验设备：电子天平（由吊丝及悬挂于电炉内的吊篮与天 平相连）和温度控制装置（竖式电炉、热电偶及温控器）。 实验步骤检查吊篮是否悬挂在炉膛的中心位置。开启天平预热后将天平置零，先在天平盘上放上空吊篮， 然后置零，再将碳酸钙（将其加工成 10克左右的圆形颗粒）1或 2粒装入吊篮，称出碳酸钙重量（ 打开控制器电源，按住控制器温度 或 键，输入实验温度值，电炉自动升温至所控温度（一般选 70 750 ）并自动恒温。当炉温稳定数分钟后，将吊篮挂在天平下面 的吊丝上，打开炉口石棉盖板，讯速将吊篮放入电炉并用 石棉板盖好炉口（注意不能使石棉板与吊丝接触），同时 用秒表开始计时和记录对应重量，然后每隔一定重量（或时间）记录下所对应的时间（或重量）。随着碳酸钙的分解，试样逐渐减轻，直至试样不再减轻 （或分解速度很慢）时停止记录，从中选择实验所需十个 数据点填入实验报告中。试验完毕后，关闭天平、温控器电源，从炉内取出吊篮。 实验数据记录与计算 室温： 实验温度： 试样重： 试样粒度：实验数据出来与分析绘制碳酸钙分解速度与时间关系图，并与标准曲线比较，进 行误差分析。分析影响动力学曲线的因素。 分解率 m gm t/m ti/m W/m g 10987654321减重次数实验五 相图的测定 实验目的用热分析法测绘二元金属相图。掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。实验原理合金的熔点 组成图，可根据不同组成的合金的冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线（称为 冷却曲线或步冷曲线）来测定。当熔融体系在均匀冷却中无 相的变化时，温度将连续均匀下降，得到一条平滑的冷却曲 线，若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热使热损失 有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对 应的温度，即为该组成合金的相变温度。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各 相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近平衡 状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的效果。 实验装置实 验 设 备 由 09可 控 升 降 温 电 炉 、 数 字 控 温 仪和计算机组成。 实验步骤配制样品：用感量为 化学纯的 ： 0 30 58 80 10 ： 1 7 42 2 将配好的试剂，分别装入 5支编好号码的试管中，上面再加一层石蜡（或石墨粉）。将 “冷风量调节 ”逆时针旋转到底（最小）； “加热量调节 ”逆时针旋转到底。将装有试剂的试管插入控温区电炉 “7”，温度传感器 插入控温传感器插孔 “6”，温度传感器 插入测试区电炉内。开启电脑，打开温控仪电源开关。温控仪显示初始状态， 其中，温度显示 为 320. （设定温度），温度显示 为实时温度， “置数 ”指示灯亮。设置控制温度：按 “工作 /置数 ”键，置数灯亮。依次按“ 10”、 “ 1”、 “ 温度显示 ”的百位、 拾 位 、 个 位 及 小 数 点 位 的 数 字 ， 每 按 动 一 次 ， 显 示 数 码 按0 9依次递增，直至调整到所需 “设定温度 ”的数 值 。 设 置 完毕 ， 再 按 一 下 “工 作 /置 数 ”按 键 ， 转 换 到 工 作 状 态 ， 温 度 显示 从设置温度转换为控制温度当前值，工作指示灯亮。 注意：置数状态时，仪器不对加热器进行控制。当温度显示 达到所设定的温度并稳定一段时间，试管内试剂完全熔化后，用钳子取出试管放入测试区电炉炉膛内 并把温度传感器 放入（可先放入）试管内，开始测试。（此时也可打开电炉电源开关，耐心调节 “加热量调节 ”和“冷风量调节 ”旋钮，控制试样的冷却速度，降温速率一般为5 8 /m 打开相图测量应用程序： （ 1）启动软件，出现登录窗口，输入用户名和学号，进入软件操作界面。 （ 2）根据实际情况选择串行口；设置软件采样时间；另外，当前坐标不能满足绘图时，可以在 “设置 ” “设置坐标系 ”进行设置。 （ 3） 待 硬 件 设 备 准 备 好 同 时 ， 软 件 开 始 绘 图 ： “数 据 通 讯 “开 始 实 验 ”， 弹 出 “新 实 验 ”窗 口 ， 输 入 样 品 及 百 分 比 ， 然后点击 “ 按钮，软件开始绘图。 （ 4）直到绘制的步冷曲线在转折点以下，停止实验。点击：“数据通讯 ” “停止实验 ” “保存 ”，软件停止数据采集及绘图，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。试验做完，即可用钳子从测试区炉膛内取出试管，放入实 验试管摆放区进行冷却。做下一组试样：当把控温区电炉内的试管取出放入测试区 电炉炉膛内进行测试中，将另一待测试管放入控温区电炉 内加热。如此循环往复，直至多组试验做完。将 数字控温仪处于置数状态，逆时针调节电炉的“加热器调节 ”和 “冷风量调节 ”到底，表头指示为零，关闭计算机和电源。 实验数据记录与计算 室温： 由实验绘出的冷却曲线，并得出各相变温度填入下表： 实验数据处理与分析由冷却曲线绘制 在相图上注明各区域的平衡相。冷却曲线出现转折点的原因是什么？ 冷却速度对实验结果有何影响？ 低共熔温度 转折温度 熔点温度108058300 组成 度 /实验六 熔体表面张力的测定 实验目的掌握用气泡最大压力法测熔体表面张力的原理和方法。学会补偿压力计和长光栅位移传感器的使用。 了解温度对熔体表面张力的影响。实验原理将毛细管垂直插入液体表面，送入气体产生一个半径为 于气泡表面张力企图使表面积缩小（ 要维持气泡不致缩小（ 就必须使气泡内的气压等于外部气压和球面收缩压（ 和。若在压力 逆推动活塞，使气泡半径长大 外力所作功为 个功完全转变为使气泡表面扩大当表面能 P 推理计算可得 。当毛细管插入深度 h=0时，由于气泡上下部受外部压力不一致，往往不能很好地形成半径为 使测量数据不甚精确，因此实验时毛细管应插入所测液体内一定深度 h，此 时 气 泡 内 压 力 不 仅 要 克 服 加 压 力 ， 而 且 还 要 克 服 液 体 静 压力 在实验 过 程 中 ， 初 形 成 的 气 泡 半 径 r ， 由 公 式 知 ， 着 ， 当 r = 恰 为 毛 细管 半 径 时 ， 是 气 泡 长 大 过 程 中 的 最 少 半 径 ， 故 P=m ， 其 值最大。 此 后 气 泡 再 继 续 长 大 r 其 低 。 因 此 ， 在 实验 过 程 中 补 偿 微 压 计 的 读 数 在 不 停 地 变 化 ， 所 读 到 的 最 大压力就是气饱半径等于毛细管半径时的压力。测 出 毛 细 管 不 同 插 入 深 度 的 气 泡 最 大 压 力 之 后 ， 作 P 得 一 回 归 直 线 ， 外 推 至 h 0， 得 截 距 ， 就 是 毛细 管 插 入 深 度 h 0时 的 气 泡 最 大 压 力 。 当 然 同 样 可 用 最 小二乘法计算。求出 h 0时气泡的最大压力之后，计算 必须测出毛细管半径 r，但精确测定 1）毛细管圆度和壁厚并不分精确，从各点测出所得 2） 能 在 常 温 下 测 定 ， 而 实 验 又 是 在 高 温 下 进 行 ， 由于热膨胀，高温下的 ，因此用 中 温度而变。它可用已知表面张力的溶液测得一系列温度下的 值，作 K 计算末知溶液的表面张力时，只需查出实验温度 下的仪器常数 求出毛细管插入深度 h 0时的 0代入上式，即可求出该温度下的 。 实验装置气 体 瓶 经 干 燥 稳 压 后 送 入 毛 细 管 产 生 气 泡 。 毛 细 管插 入 炉 膛 内 坩 埚 熔 体 中 的 深 度 用 补 偿 微 压 计 和 长 光 栅 位 移传 感 器 进 行 控 制 与 测 量 ， 而 气 泡 最 大 压 力 用 微 压 计 读 取 。采用电阻炉加热熔体，其温度由可控硅温度控制器恒定。实验步骤在坩埚中装入适量试样后，将其置于电炉恒温带，插入热 电偶，通电升温，使炉温升至所控温度。当温度稳定于实验温度后，即可开始通入 流量为60 10个泡 /分）。用 10分钟赶走系统中的空气。旋转毛细管升降机构，使之毛细管下降，当距离熔体表面 约 10m m 处停留 10分钟，让其升温至炉温。再将毛细管对准坩埚中心并缓慢降至熔体表面，此时毛细管端部被熔体挡 住，气体逸出受阻，系统内压增加，使补偿微压计锥尖重 合，立即停止下降，并反复校核是否找准熔体表面，然后 记录位移传感番读数或将它置零。当毛细管下降至液面后，再旋转升降机构，让毛细管插入 熔体内 h m 。此时降低气泡速度至 30个气泡 /分以下，而用补偿微压计测量体系压力。当微压计测到气泡最 大压力后，由于气泡脱离管口体系压力降低，使微压计中 两锥尖又会慢慢靠近，到气泡最大压力时，两锥尖刚刚靠 拢 相 接 （ 否 则 ， 可 微 调 一 下 “微 调 盘 ”） 。 如 此 观 察 有 三 次 重现 性 时 ， 方 可 记 录 毛 细 管 插 入 深 度 和 微 压 计 示 值 读 数 h 。则被测压力值由下式确定 式中 h 微压计示值读数， m m ； 检定温度下水的密度， Kg/ 使用环境温度下空气密度， g/m 3； g 使用地点重力加速度，本校为 重复测量毛细管插入深度分别为 m 时气泡的最大压力。当同一温度下的毛细管不同插入深度地气泡最大压力测毕 后，缓慢将毛细管升出液面，停留 10分钟，让毛细管中地液滴滴入坩埚内，方可暂时关气。控制炉温在另一实验温度下，重复第 2 6步操作。实验毕，缓慢将毛细管升出液面，断电、关气。 310)1(=实验数据记录与计算 室温： 大气压： 毛细管材料：实验数据处理与分析作 P 图解 h 0时 求仪器常数 K，并作 K t 图。计算 实，将结果与标准值比较，并讨论误差原因。用气泡最大压力法测定熔体表面张力时，为什么要读取最大 压力值？影响实验数据精确测定的因素有哪些？如何控制？你有何新 的改进意见？ 54321K=文 /m m 实验七 炉渣熔化温度的测定 实验目的掌握用半球点法测定炉渣熔化温度的原理。了解测定炉渣熔化温度设备的构造。 了解炉渣成分对熔化温度的影响。实验原理将 3 3m m 的圆柱体试样置于铂丝炉中升温加热，随着温度的升高，试样的高度开始收缩，当试样的高度变为原高度的 75时，此时的温度称为炉渣的开始熔化温度（或软化温度）；当试样变为半球形，其高度等于原高度的 50时，此时的温度称为炉渣的熔化温度（或半球温度，习惯称为熔 点）；随着温度的进一步升高，试样熔化为液体，其高度为原高度的 25时，此时的温度称为炉渣的完全熔化温度（或流动温度）。用此法测得的熔化温度，绝不是热力学所指的 熔点或熔化温度，而只是一种实用的相对比较的标准。实验装置 实验装置主要由光源、热电偶、送样管、铂铑丝炉、摄像 头、控制机箱、显示器和计算机主机等组成。实验步骤制样：取已烧尽碳的渣样 5g 10g，被测试样应干燥，成分均匀。 （ 1）取少量样品研磨细，m （ 20目）标准筛。 （ 2）制样时用无水乙醇调和试样、对个别难以压实的试样可加入少许糊精并用水调和渣样，用制样器 3 3m m 的孔制样，用力压实，脱模后可用软毛刷将试样形状修整规则， 自然阴干或烘干，置于干燥器中保存、备用。 （ 3）做实验时选用比较平整的样。打开控制柜电源及计算机。 打开程序 “熔化温度特性测定仪 ”。确定送样管已送入炉子中，点击 “开始升温 ”。点击 “新测试 ”，填写本次实验信息 (实验样品名，实验日期等方便以后查看历史数据 )，填写好点 “确定 ”。温度到 60 开始抽出送样管，把制好的样放在送样管的垫 片上面，然后推入炉膛。打开辅助光源 (小灯泡 )调整摄像头，使试样图像清晰并处在较好的位置。点击 “调节采样框 ”，确保样品全部处于框中，采样框内，必须保证背景色里没有干扰的图像（如有烟雾一样的东西）。调好图像后，点击测试，在 60 到 70 之间关闭辅助光源。继续升温，随着温度的升高，计算机可自动记录开始熔化 温度、熔化温度、流动温度。实验测定完成后设备将自动 停止。连续测定多个试样时，应在炉温降至 60 以下放入下一个试样。每种试样测定 3次，取其平均值为最终结果。若每种试样 3次测定结果的最高和最低数值之差 20 时，则应重新制样，重新进行测试。炉子使用温度一般控制在 140 以下，最高使用温度在150 以下，以免铂铑丝在高温下挥发，影响炉子寿命。 实验数据记录 试样名称： 试样尺寸： 试样成分：实验数据处理与分析计算试样熔化温度 。开始熔化温度及熔化流动温度与相图上什么温度接近？为什 么？炉渣熔化温度对冶炼有影响吗？谈谈你的看法。 熔熔 熔化温度 /开始熔化温度 /升温速度 /m 态物质物性综合分析 实验目的掌握两种常用的热分析方法 差热分析法和热失重分析法。了解热分析和热失重分析仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。实验原理差热分析法：物质在受热或者冷却过程中，当达到某一温度 时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、 脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与 环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控 温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系 的一种技术。热失重法：当物质受热时，发生物理化学反应，质量也随之 改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热失重法（ 在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。 热失重法的主要特点是：定量强，能准确测量物质的变化和 变化的速率。实验装置实 验 台 主 要 分 为 温 度 测 量 系 统 、 差 热 测 量 系 统 和 质 量 测 量系统。实验步骤实验前应在左右托盘各放一个空坩埚按要求进行基线调 试；用一标准砝码对质量测量系统进行标定；在右边坩埚 内放置标准物质对温度进行标定。用双手轻轻抬起炉子到顶部（双手用力要均匀），以左手 为中心，逆时针轻轻旋转炉子。将参比物放在一个坩埚里，将待测试样放在另一个坩埚 里，称出试样重量。要求参比物量尽量与试样量相等。左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右 手抖动，用右手把参比物放在左边的托盘上。同理，把测 量物放在右边的托盘上，轻轻放下炉体，接通冷却水。打开主机电源开关，启动计算机，打开 “热分析系统 ”应用程序，进入应用软件窗口。基本测量参数设置：由于本仪器为全自动变换量程，用户 可根据自己的测量要求，使用 【 基本测量参数设置 】 菜单，通过下拉菜单选择不同的初始 、 温 度 轴 最 小 值 、 温 度 轴 最 大 值 。 注 ： 采 样 间 隔只 能 选 50。 推 荐 ： ： 10； ： 20； 2；温度轴最小值： 0；温度值最大值： 145。点击新采集，自动弹出 【 新采集 对话框，在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量、操作人员名 字。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下： （ 1）点击增加按钮，弹出 【 阶梯升温 对话框，填写升温速率，终值温度，保温时间，设置完毕点击确定 按钮； （ 2）若需分段升温，则继续点击增加按钮，进行设置，采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。 （ 3）用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放置在修改的参数上，单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按 钮，弹出次阶梯什温参数，修改完毕，点击确定按钮。（ 4）设置完以上参数，点击 【 新采集 确定按钮，系统进入采集状态。系统进入自动采集状态，直 到实验结束自动停止，保存实验数据曲线。数据分析：数据采集结束后，点击数据 【 数据分析 】 菜单（或单击右键），选择下拉菜单中的选项，进行对应分析。 分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键； 接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析 结果。注意事项做实验时，放完药品后，炉子一定要向下放好，如没有放 下炉子，在实验时会把加热炉烧断。做实验前先打开电源。 通冷却水，保证水畅通。参比物放在支撑杆左侧，测量物放右侧。 每次升温，炉子应冷却到室温左右。开始做实验时，放下炉子后应稳定 5分钟左右开始进行数据采集（保证炉堂温度均匀）。升温过程中如果出现异常情况，应先关闭仪器电源。 实验结束后应继续通冷却水 30分钟左右。 实验数据记录 试样名称： 试样重量：参比物名称和重量： 升温速度： 附实验测试图：实验数据处理与分析对测得实验曲线进行差热分和热重分析，求出各峰的起始温 度、峰温和样品热效应值，将数据列表记录；依据所测得 失重百分比推断反应过程。对试样的热稳定性进行综合分析。 试分析本实验的误差原因。 实验九 炉渣性能综合测定 在 火 法 冶 金 过 程 中 的 熔 融 金 属 及 渣 液 ， 都 具 有 一 定 的粘 度 和 表 面 张 力 ， 即 流 动 性 的 好 坏 。 为 了 研 究 高 温 熔 体 结构以及高温时各种反应机理，都必须测定其液态时的粘度、 表 面 张 力 和 密 度 状 况 。 例 如 炼 钢 渣 和 高 炉 渣 在 高 温 下 是 一个 复 杂 的 物 理 化 学 变 化 过 程 ， 而 渣 粘 度 、 表 面 张 力 和 密 度对整个冶炼过程中有很重要的影响。实验目的熟悉炉渣性能综合测定仪器设备，掌握其操作方法；学会熔体粘度、表面张力或密度的测定原理和方法； 了解熔体粘度、表面张力或密度随温度变化的关系。实验装置由旋转机构、测量天平、升降机构、 制柜和计算机等组成。一 熔体粘度的测定 实验原理旋转粘度计原理如图，钢丝悬挂的内圆柱体在高温炉渣中以 慢速度旋转，在钢丝两端由于层流性质的炉渣的内摩擦力而 产生一个扭角 ，在钢丝弹性范围内扭角的大小与炉渣的粘度、自身的角速度有如下关系： =在角速度一定的情况下，则有： =K (1) 式中： 钢丝扭角； 熔体粘度； 测量钢丝的扭角，是利用光电管接收光信号 的先后产生两个不同步的电信号，再经过计 算机计算变成时间，测得时间即可。当圆柱 体在熔体中旋转平稳后，所测得的时间差便为一个定值。由 此，可以得到以下关系式： = t (2) 式中： 钢丝扭角； 电机自转的角速度； t 光电管所测得的时间差。 由 (1)、 (2)式得到如下式： =器常数 出 过测定一定温度下的 可计算出被测炉渣的粘度值。上述公式是假设所受的粘滞力矩全部来自等测液体。实际上 由于空气的粘滞力和吊丝材料的内摩擦。吊挂系统即使在空 转时也会有一定的扭转，这一初试值在测量中会叠加到待测 值上去。为此必须将公式修正如下： =K(t 式中 是自身遮光孔未完全重合；一是在空转过程中旋转体与周围空 气的摩擦。通过两种已知粘度的液体进行标定，求出仪器常数 K和 实验步骤启动 “炉渣粘度测定系统 ”程序，启动系统至主界面 。温度及气氛控制 按升温程序将电炉升温恒温，根据需要通入保护气氛。 标定 点击主界面上的 值按钮，将显示 1） 探头放置于空气中，单击 “开始跑零 ”按钮，最后结果即为零点时间。 2） 探头放置于已知粘度的标准油中。分别测试 “1#油 ”、 “2# 油 ”、 “3# 油 ”，得到对应的 T。 3）平均 入对应温度标准粘度值，点击 “平均 ”按钮计算出仪器常数 K。 4）标准油粘度值设定已输入，默认值为蓖麻油的粘度值。粘度测定 1）将渣样装入石墨坩埚中，然后将坩埚放入炉中的恒温带位置，装好后检查系统及冷却水系统是否正常，正常后在 冷却水保护下可通电升温，同时根据实验需要通入保护气。 2）严格按二硅化钼炉的升温制度（一般用自动升温程序）升温，待炉渣熔化之后，先用铁杆对炉渣进行搅拌。并注意温度不超过 160 ，待温度稳定 5 10分钟后，即可开始测粘度。 3）开动电机使测杆匀速旋转，将测头下降，当离渣面10m m 处预热 5分钟，测定空气中的零点 4）测定炉渣粘度 将测头下降置于被测炉渣中合适位置（注意测头位置应对准坩埚中心，先将测头落底后再提升 15m m ）。转动平稳后，点击 “开始测粘 ”按钮即可开始测量。屏幕绘图区显示曲线，下方为实时数据显示。 逐步降低电炉的电压，降温速度开始时控制每分钟 3度左右，在接近转折点附近为每分钟降 1 2 。温度每下降20 左右测定一个 t（也可连续测量 t），直到粘度值迅速上升钢丝旋转很困难为止，并同时关闭旋转电机电源。 5）测得结果后重新加大电压使炉温升高，待渣样重新熔化后将测头从熔渣中提出。逐渐减小炉子电压，待炉温降到 80 时，关闭炉子电源自然降温。待炉温达 30 时，关闭冷却水。 二 表面张力测定 实验原理将金属环 (或金属筒 )水平地放在液面上，然后测定将其拉离液面所需的力。金属环被拉起时，由于表面张力的作用，它 将液体也连同带起，至拉起的液体重量与表面张力平衡时， 带起的液体重量达到最大值。进一步拉起金属环，拉力超过 表面张力的瞬间液体脱落，金属