污水中cod含量测定法的改进 工业分析与检验毕业论文

编号200901010055山东化工职业学院毕业设计（论文）系别化学工程系专业工业分析与检验班级2009级2班姓名学号200901010055指导教师设计学期20112012学年第1学期完成时间2011年12月1日山东化工职业学院毕业设计（论文）评定表专业工业分析与检验姓名陈月强周数12班级2009级2班学号200901050078课题名称污水中COD含量测定法的改进指导教师或答辩小组评语签名年月日系意见盖章年月日成绩备注山东化工职业学院毕业设计（论文）任务书专业工业分析与检验班级2009级2班设计者陈月强合作者无指导教师徐增花课题名称污水中COD含量测定法的改进一、目的1、能将所学分析方法应用于实际工作中。2、对于一种分析方法能够发现其存在的不足，并尝试对其改进。3、锻炼分析问题、解决问题的能力。二、要求1、能发现、提出某分析方法的不足之处。2、提出建议对其改进。3、操作简单明了，易于控制，安全可靠。4、需要足够的数据论证。5、改进方法在实际工作中有实用性。三、参考资料1、化验员手册2、无机化学3、有机化学四、发题时间2011年6月30日五、完成时间2011年12月1日系主任签字目录摘要1一、前言1二、试验部分11仪器及试剂12实验操作13实验原理3三、实验结果及讨论31实验结果测定方法32实验依据33实验数据44实验现象4四、结论4五、参考文献4致谢4摘要本实验研究了COD在工业的要求，加深对重铬酸钾在本实验中可取代高锰酸钾的重要性。通过实验所得到的数据及实验现象可充分证明用重铬酸钾比刚猛酸钾的效果好，不但可以及时反应污水中COD含量，同时还能提高工作效率及生产需求。关键词重铬酸钾，高锰酸钾，COD1前言本标准对应与ISO84671993水质高锰酸盐指数（英文版）ISO8467的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T154561995工业污水需氧量的测定高锰酸钾法本标准与GBT154561995相比，在技术上内容并无变化，只是对于结构和文字进行了修改。本标准由中国石化与化学工业协会提出。本标准由全中国化学标准技术委员会处理剂分会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准主要起草人李琳，邵宏谦，朱传俊，白莹。本标准所代替标准的版本发布情况为GB/T154561995二实验部分1仪器及试剂取样瓶，10ML移液管，（3支），硫酸硫酸银，硫酸汞，锥形瓶（数个），洗瓶，洗耳球，回流装置，高锰酸钾溶液（C1/5KMNO401MOL/L），高锰酸钾溶液（C1/5KMNO4001MOL/L），13硫酸，溴甲酚蓝指示剂，草酸钠标准溶液（C1/2NA2C2O401000MOL/L），草酸钠标准溶液（C1/2NA2C2O400100MOL/L），硫酸亚铁铵标准溶液（CFENH32SO401000MOL/L）。2实验操作1取样首先佩戴好防毒面具，戴好手套。取样前必须保证取样瓶的完好干净，用氮气吹干。取样人员缓缓打开阀门，让污水缓慢流出，静等20秒，将管道中原有的污水排出，然后接上取样瓶。（2）试验准备打开通风厨。刷好移液管，查看回流装置是否正常回流，及其气密性。（3）正式实验A取10ML混匀水样（如高锰酸盐指数高于5MG/L，则酌量少取，并用水稀释至100ML）于250ML锥形瓶中。B加入5ML（13）硫酸，摇匀。C加入1000ML001MOL/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。D取下锥形瓶，趁热加入1000ML00100MOL/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用001MOL/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。E高锰酸钾溶液浓度的标定将上述已滴定完毕的溶液加热至70，准确加入1000ML草酸钠标准溶液（00100MOL/L）再用001MOL/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）KV01式中V高锰酸钾溶液消耗量（ML）。若水样经稀释时，应同时另取10ML水，同水样操作步骤进行空白实验。3实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的MG/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。三实验结果及讨论1实验结果测定方法根据公司要求，通常只有两种测量要求，为正常污水及事故池。故测定方法为名称COD当样量取样量正常污水800至120010ML事故池8000以上1ML2实验依据按照下面公式计算COD含量，小数点以下两位四舍五入进行报告。高锰酸钾指数O2,MG/L1008MKV式中V1滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量ML；K校正系数；M高锰酸钾溶液浓度MOL/L；8氧（1/2O2）摩尔质量。3实验数据编号V0MLV1MLV2ML高锰酸钾指数O2,MG/L1117323861000962223841000960323871000972平均值964改使用重铬酸钾法测定，其中，用硫酸亚铁铵标定溶液中过量的重铬酸钾，其他方法一致，测定得以下数据编号V0MLV1MLV2ML重铬酸钾指数O2,MG/L123751000948223781000957323771000954平均值11739534实验现象该实验终点颜色反应快，颜色变化分别从绿色，深绿直至褐色。其中尤其需要注意指示剂对温度的要求。温度过高会直接令指示剂失灵，故滴定前须使试样充分冷却。四结论由于高锰酸钾在见光分解，切对工业污水COD的测量有局限性。并考虑到生产要求，故，实验室更推荐使用重铬酸钾法代替高锰酸钾法。五参考文献1李述文等编译实用有机化学手册（1981年）上海科学技术出版社；2；张振宇编撰的化工分析第三版（2007年）化工工业出版社；3；余仲建，李松兰，张殿坤编著现代有机分析（2003年）化工工业出版社。致谢在本文收笔之际，首先我要衷心感谢我的指导老师徐增花教授，徐老师治学严谨、严于律己，对我严格要求。在做毕业论文期间，给予了无数的帮助、鼓励和支持，十分关心我的论文进度，对论文提出大量宝贵的意见和建议。无论从论文的选题、方案的制定，还是论文的撰写，每一步都倾注着老师的心血。在此向尊敬的导师致以最诚挚的谢意。在老师及同学的悉心指导下，