GB 5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定

016    前  言本标准代替233832009食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法。本标准与233832009相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定”;修改了标准的适用范围。0161    食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定1 范围本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法。本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品(可直接食用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定。本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定。2 原理试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏,收集后调高效液相色谱测定,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,色谱用水为6682规定的一级水,其他用水为6682规定的三级水。酸(酸氢二铵(油(n。酸溶液(1):匀后加水定容至1000 磷酸氢二铵溶液():水溶解定容至1000准品双乙酸钠标准品(26纯度99%。准储备液(10mg/准确称取双乙酸钠标准品1g(用水定容至100标准储备液置于04冰箱内保存,保存期为3个月。准工作液:水稀释至刻度,标准工作液置于04冰箱内保存,保存期为1个月。4 效液相色谱(:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。0162    析天平:织捣碎机。蒸气蒸馏装置:500心机:转速4000r/塞塑料离心管:50声波清洗器。4.8 密 样制备固体样品取500g,经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。馏法准确称取25g(样,置于500入100用50移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1)20滴3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250蒸馏约240室温下放置301磷酸溶液调水定容,摇匀,液相色谱测定。接浸提法(仅适用于馒头、花卷)准确称取5g(样至100水20入1匀,经超声浸提10磷酸溶液(1)调移试样至50水定容至刻度,摇匀。将试样全部转移至50不低于4000r/上清液,液相色谱测定。器参考条件a) 色谱柱:长250径5m,或等效色谱柱;b)柱温:25;c)流动相:用磷酸溶液(1)调节磷酸氢二铵溶液()用现配),d)流速:e)波长:214nm;f) 进样量:20L;g) 色谱柱清洗参考条件:试验结束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h。0163    蒸馏瓶中,定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。别加入磷酸溶液(1)水定容至10定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双乙酸钠的浓度。 分析结果的表述试样中双乙酸钠含量按式(1)计算:X=V1000m1000f(1)式中:X 试样中双乙酸钠的含量,单位为克每千克(g/由标准曲线求出样液中双乙酸钠的浓度,单位为毫克每毫升(mg/V样液最终定容体积,单位为毫升(1000换算系数;m样品质量,单位为克(g);f稀释倍数。计算结果保留三位有效数字。注:若在需要对该食品样品中乙酸的本底值进行测定,具体按附录计算该食品中双乙酸钠的含量时,应扣减乙酸本底的含量。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 容体积为250法检出限为:法定量限为:容体积为50法检出限为:法定量限为:0164    附 录 0165    附 录  试样处理(蒸馏法)准确称取25g(样,置于500入100用50移到蒸馏瓶中,加2滴3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250蒸馏约240室温下放置30磷酸溶液(1)调水定容,摇匀,液相色谱测定。  析结果的表述试样中乙酸本底的含量按式(2)计算:1000000(中:试样中乙酸本底的含量,单位为