GB 1903.16-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁

016食品安全国家标准食品营养强化剂 0161    食品安全国家标准食品营养强化剂 焦磷酸铁1 范围本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁(或三氯化铁)为原料,经反应合成、过滤、洗涤、干燥而制得的食品营养强化剂焦磷酸铁。2 化学名称、子式F e 4 ( P 2 O 7 ) 3 对分子质量7 4 5  (无水物) (按2 0 1 3年国际相对原子质量)3 官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项  目要  求检验方法色泽黄白色至黄褐色状态粉末气味微有铁腥味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中,在自然光线下观察其色泽和状态,化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项  目指  标检验方法铁含量( F e ) ,w/ % 2 4  2 6 4灼烧减量,w/ % 2 0 5铅( P b ) / ( m g / k g ) 4 0162    表2(续)项  目指  标检验方法砷( A s ) / ( m g / k g ) 3 7总汞(以H ( m g / k g ) 3 8氯化物(以C ,w/ % 3 附录9硫酸盐(以S O 4计) a ,w/ % 0 附录1 0氯化铁为原料生产的产品。0163    附 录 全提示本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎。如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按G B / T 6 0 1 、 G B / T 6 0 2 、G B / T 6 0 3的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。酸溶液: 1 + 1 。酸溶液: 0 .1 m o l / L 。氧化钠溶液: 1 m o l / L 。酚蓝溶液:称取1 0 0 m 于1 0 0 m 1 + 2 )中,必要时过滤。酸锌溶液: 1 2 5 g / L 。器与设备酸度计:精度p H 0  。离子鉴别称取0  于1 0 0 m 5 m 1 + 1 )溶解试样,加过量的1 m o l / 生成红棕色沉淀。磷酸根离子鉴别将A 3 去最初的数毫升滤液,在5 m 0 .1 m o l / 1 0 m 0 .1 m o l / 调整至3 应生成白色沉淀。0164    含量(一法 法提要试样用盐酸溶液溶解,用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以此测定试样中铁含量。酸溶液: 1 + 2 。化亚锡溶液:称取优级纯氯化亚锡( S n C l 2 2 H 2 O ) 4 0  0 m  硫酸7 5 m  0 m 却,加入7 5 m 水定容至5 0 0 m L 。化汞饱和溶液:称取6 4 于9 8 6 m  二苯胺磺酸钠溶液:称取二苯胺磺酸钠3 0 0 m g ,溶于1 0 0 m  重铬酸钾标准滴定溶液: 2 C r 2 O 7 = 0 .1 m o l / L 。注意:氯化汞有剧毒!析步骤精确称取试样3 .5 g (精确至0  0 1 g ) ,置2 5 0 m 7 5 m 1 + 2 )溶解试样,加热至沸腾,沸腾约5 m i n 。冷却移入1 0 0 m 盐酸溶液( 1 + 2 )定容、混匀,量取该溶液2 5 m L ,置5 0 0 m 入1 0 0 m 1 + 2 ) ,再煮沸5 m i n ,边搅拌边滴加氯化亚锡溶液,直至黄色消失(铁正好还原) 。过量加入2滴的氯化亚锡溶液,加5 0 m 却至室温。在剧烈搅拌下加入1 5 m 置5 m i  m 匀,加入0 .5 m 0 .1 m o l / 测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。果计算铁含量( F e )的质量分数按式( A 计算:w1=c(M4m1 0 0 01 0 0 % ( A 式中:c   重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ;M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / m o l ) M( F e ) = 5 5  g / m o l ;4 稀释倍数;m 试样的质量,单位为克( g ) ;1 0 0 0 换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0  。0165    二法 法提要在酸性介质中,试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以此计算试样中的铁含量。酸溶液: 1 + 2 。化钾。代硫酸钠标准滴定溶液:c( N a 2 S 2 O 3 ) = 0 .1 m o l / L 。粉指示液: 5 g / L 。析步骤称取约3 .5 确至0  0 1 g ) ,置2 5 0 m 7 5 m 1 + 2 )溶解试样,加热至沸腾,沸腾约5 m i n 。冷却移入1 0 0 m 盐酸溶液( 1 + 2 )定容、混匀,量取该溶液1 5 m 3 暗处放置5 m i n 。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至淡黄色时,加0 .3 m 续滴定至蓝色消失为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。果计算铁含量( F e )的质量分数按式( A 计算:w2=c( 51 0 01 0 0 01 0 0 % ( A 式中:c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ;M 铁的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / m o l ) M( F e ) = 5 5  g / m o l ;m 试样的质量,单位为克( g ) ;1 5 量取试样溶液的体积,单位为毫升( m L ) ;1 0 0 容量瓶的容量,单位为毫升( m L ) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0  。器和设备高温炉:可控温度8 0 0 2 5 。析步骤称取约1 确至0  0 1 g ) ,置于预先在8 0 0 2 5 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于8 0 0 2 5 高温炉中灼烧1 h 。放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0 .5 m  结果计算灼烧减量的质量分数按式( A 计算:0166    w3= 0 0 % ( A 式中:m 试样的质量,单位为克( g ) ; 灼烧后试样的质量,单位为克( g ) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的绝对差值不大于0  。(法提要试样经处理后,铅离子经三辛基氧化膦品溶液导入原子吸收分光光度计中,火焰原子化后,吸收2 8 3 .3 n 吸收量与铅含量成正比。酸溶液: 3 + 1 。坏血酸溶液: 1 0 0 m g / m L 。化钠溶液: 1 9 2 .5 m g / m L 。坏血酸取1 0 0 m  0 m 合均匀。辛基氧化膦取5  甲基异丁基酮溶解,定容至1 0 0 m L ,配制成5 0 m g / m 标准储备液:准确称取1  0 9 9  % ) ,分次加少量硝酸,加热溶解,移入1 0 0 0 m 水定容至刻度。混匀,此溶液每毫升含1 .0 m 工作标准溶液:移取1 m  0 0 m 水稀释至刻度,摇匀。移取2 m  m 入1 0 m 3 + 1 ) 、 1 0 m 2 0 m 5 m 复振摇。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是标准工作溶液,此溶液每毫升含0  白溶液:移取1 0 m 3 + 1 ) ,加1 0 m 2 0 m 5 m  m 复振摇。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是空白溶液。器和设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。样溶液的制备称取0  确至0  g )至5 0 m 入1 0 m 3 + 1 )使之溶解,再加入1 0 m 2 0 m 5 m 匀。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是试样溶液。定将试样溶液导入原子吸收分光光度计,火焰原子化后,吸收2 8 3 .3 n 三辛基氧化膦次检测空白溶液、标准工作溶液和试样溶液的吸光度。0167    度不得大于标准溶液的吸光度。(测定称取0 .5 确至0  g ) ,加入5 m 入硫脲取5 0  0 水溶解,定容至1 0 0 m L ) 1 m L ,定容至1 0 m L ,作为试样溶液。以下按G B 5 0 0 9   2 0 1 4“第一篇 总砷的测定”第二法中的规定进行。汞(以测定称取0 .5 确至0  g ) ,加入5 m 容至1 0 m L ,作为试样溶液。以下按G B 5 0 0 9   2 0 1 4 “第一篇 食品中总汞的测定”第一法中的规定进行测定。化物(以酸溶液: 1 + 1 。酸溶液: 1 + 9 。酞指示剂: 1 0 g / L 。氧化钠溶液: 3 m o l / L 。酸银溶液: 2 0 g / L 。化物标准溶液: 3  g / L 。使用时,将此标准溶液稀释1 0倍,使氯化物(以C 量浓度为0  5 g / L 。析步骤称取本品1 .0 g (精确至0  g ) ,置1 0 0 m 入1 5 m 1 + 1 )在水浴中加热溶解。往此溶液中加入酚酞指示剂数滴和氢氧化钠溶液5 0 m L ,充分混匀后,转移至1 0 0 m 释至刻度,放置1 0 m i 干燥滤纸过滤。取滤液1 0 m L ,转移至1 0 0 m 释至刻度,作为试验溶液。取试验溶液2 .0 m  m 硝酸溶液( 1 + 9 )进行中和,加1 .0 m 释至刻度,充分混合,暗处放置5 m i n ,将两比色管放置在黑色背景下,从侧面或上方观察,试验溶液所呈浊度不得大于标准管。标准管的制备:取0  5 g / 2 0 m L ,与试验溶液同时同