聚乙烯燃气管材耐快速裂纹扩展方法研究

聚乙烯燃气管材耐快速裂纹扩展方法研究项目完成单位国家化学建筑材料测试中心（材料测试部）项目完成人华晔刘畅潘颖武志军魏若奇摘要建立了符合要求的耐快速裂纹扩展能力（RCP）评价装置，用实验室小尺寸稳态试验方法（S4）对国内外典型的四种PE管材专用料的RCP性能进行了评价，针对不同挤出工艺和不同加工设备对临界压力PCS4值的影响进行了初步探讨，对目前国内尚未开展的S4方法进行了研究。对临界压力值和PE管材专用料的结构参数和基本物理参数的关系进行了初步研究。一、前言与其它塑料管材相比，聚乙烯管更适于做燃气管，因为它既有适度的刚性、强度，又具有良好的柔性、耐蠕变性、耐环境应力开裂性和良好的热熔接性能和抗地震性能。目前，国外聚乙烯燃气管的使用相当普遍，在欧美和日本新铺设的燃气干、支管中，6590采用的是聚乙烯管。作为一种新型管材，聚乙烯燃气管道在我国的用量还相对较少，在我国城市中低压燃气管网中的使用率还不到30，但随着西气东输、城市管网建设等工程项目的进行，聚乙烯燃气管在国内的使用必将呈现快速增长的趋势。燃气输送管要保证绝对的安全可靠，质量的控制必须非常严格。近年来发现聚乙烯燃气管在低温下有发生沿管轴快速开裂的现象。这时由于外力对管材的破坏（如建筑机器划伤、不适当的焊接、杂质等都会造成管材诱发开裂的应力集中点）和聚集在管材内部气体的内压的双重作用，小裂纹会以接近声速的速度迅速扩展成几十米、几百米甚至几千米的大裂纹，使输气管线的修复十分困难，造成巨大经济损失。上个世纪国外对聚乙烯管材专用料开发和研究重心主要放在管材长期耐蠕变性能及寿命预测。近几年原材料开发的目标不仅要注重其耐长期蠕变性能，而且还要考虑管材耐裂纹快速裂纹扩展性能（RCP），这两项技术指标共同决定管材长期使用寿命。对RCP的研究在国外已经取得了一定成果，国内此项研究工作仍属空白。目前在国内市场上常见的聚乙烯燃气管材专用料有几十种，而进行过RCP性能评价的只有欧美少数大公司的几种牌号的管材专用料，这无疑给工程上的使用造成了极大的隐患，也不利于国产专用料的发展。本项目针对HDPE管材专用料耐快速裂纹扩展（RCP）试验方法进行研究，并对部分国内石化企业生产的HDPE管材专用料耐RCP能力作出评价。目前评价管材RCP性能的测试方法有两种，全比例试验（FULLSCALE）和小比例稳态试验（S4方法）。S4方法为实验室方法，是由英国帝国理工大学开发的，此试验方法可以测定在规定的温度和内压下，PE管材的开裂抑制或开裂扩展，也是国际上较为流行的评价方法，本项目就是采用S4法对管材的快速开裂进行评价。另外，本项目的研究结果，也适用于HDPE承压水管以及其他塑料承压管材的耐RCP的性能评价工作，为其他管材专用料的开发提供可靠依据。二、实验部分21主要试验装置本试验装置由四部分组成压力部分、开裂引发装置、计量段、制冷装置。211压力部分根据试验需要对管材施以固定的压力，模拟管材在实际应用过程所承载的压力。212开裂引发装置关键部件是撞击刀，其几何尺寸随管材尺寸不同而不同。撞击刀在压力作用下撞击管材表面，给与管材一初始裂纹，易引发RCP破坏。图1撞击刀的几何形状213计量段由限制环、减压挡板、端帽组成。计量段的长度应大于5倍直径。限制环允许管材试样在加压过程中自由膨胀，并可将管材圆周上任意点的径向膨胀限制在最大直径为11倍公称直径的范围内，同时限制环也避免管材破坏过程中崩裂伤人；减压挡板的直径为试验管材直径的95，挡板间距为04倍直径,减压挡板可起到前端管材破坏后继续保持后端管材内部压力的作用；端帽可将管材紧密的密封在计量段。计量段内的管材破环长度即为试验破环长度。图2耐快速裂纹扩展的装置示意图图3已建立的试验装置实物图214制冷装置液体介质冷却装置，能长期保持0而不冻结。图4正在制冷柜中处理的管材样品22试验样品为了使试验结果具有可比性和指导意义，本项目采用市场上广泛使用的具有代表性的管材专用料为样品，如表1所示。表1试验样品序号名称原料编号成管后编号来源1PE80聚乙烯管材专用料1GS001欧洲进口2PE80聚乙烯管材专用料2GS002国产3PE100聚乙烯管材专用料3GS003欧洲进口4PE80聚乙烯管材专用料4GS004韩国进口5PE80聚乙烯管材专用料1GS005欧洲进口表中14管材专用料在国内同一著名PE管材生产企业挤出成管。为了研究不同加工工艺和生产设备对试验结果的影响，本项目选择1管材专用料以不同加工工艺和生产设备在另一家著名PE管材生产企业挤出成管GS005。所有试验用管材规格均采用SDR11。23试验方案231试验样品尺寸通常塑料管材快速裂纹扩展破坏的危险性随管材外径和壁厚的增加而加大，因此本项目选择外径较大，管壁较厚的管材系列DN250（SDR11）规格进行试验。样品外径250MM；样品长度1800MM；样品端部切成斜角，以便于安装封头。232试验温度样品的预处理温度为02，对于16MM公称壁厚EMIN32MM范围内的样品处理时间至少为10H1H。试验环境温度为202。为确保样品温度，安装样品应动作快，时间不应超过3MIN。233引发条件的建立2331撞击刀撞击速度调整气压以确保撞击刀撞击管材表面的速度为15M/S5M/S，并确保除撞击刀以外的其他部分不冲击试验样品。2332预开槽如果初始裂纹形成困难，可以在管材内表面开槽，但该槽不能延伸到计量段。预开槽的深度至少为1MM。开槽深度的原则为当样品内部无压力时，使初始开裂长度A至少为管材1倍公称外径DN最小有效裂纹长度，否则应调整开槽深度。234裂纹破坏长度裂纹破坏长度以A表示当A47DN时，定义为裂纹终止。当A47DN时，定义为裂纹扩展。235临界压力临界压力PCS4定义为最低裂纹扩展压力的最高裂纹终止压力。三、结果及讨论31试验PE管材专用料的临界压力（PCS4）的确定和与基础数据对比311PE管材专用料的微观结构及基本物理参数为了配合RCP性能测定结果的研究分析，本项目首先对4种管材专用料的微观结构、基本物理性能及管材不同温度的简支梁冲击性能进行了分析与测定，如表2和表3所示。表2试验用PE管材专用料的微观结构及基本物理性能编号分子量分布共聚单体密度，G/M3熔体流动速率190，5KG1双峰丁烯1095300302双峰丁烯1095020503双峰丁烯1095100344单峰丁烯109482088表3试验用PE管材简支梁缺口冲击强度对比数据编号23（KJ/M2）0（KJ/M2）20（KJ/M2）GS001321254208GS002199152682GS003233217194GS004174113657312试验用管材专用料的临界压力PCS4的确定在保持引发条件不变且恒定温度的情况下，给管材内部施以一系列试验压力，记录相应引发的裂纹长度。本试验确定的试验压力范围为0MPA12MPA。3121GS001临界压力PCS4的确定开裂长度在最小有效裂纹长度以上的有效试验样管共计20根，其开裂长度和试验压力的关系见表4。表4样品GS001的试验压力和开裂长度A的关系样品编号试验压力，MPA开裂长度,MM开裂长度/管材公称外径A/DN102531012026011302130012403532513504338135604535514270563951588068378151908244517810093515206110989653861210105042131041180472141061205482151061183473161021213485171051275511811125050191151500602012150060020204608102146123456PC/A/DNMPA图5GS001的临界压力（PCS4）确定图由表4和图5可以看出，当试验压力值小于09MPA时，随着试验压力的增加，管材开裂长度增加地非常缓慢，曲线较为平坦，各压力点的裂纹长度均不超过500MM；当压力达到09MPA时，随着压力的增加，裂纹开裂长度急剧增加，当压力达到104MPA时，裂纹长度达到1180MM；在此之后，随着压力的增加，裂纹长度的增加又趋于缓慢，曲线趋于水平。这一现象说明，随着压力的增加，材料的裂纹扩展存在一个突变过程，即RCP存在一个临界值PC，它是管材专用料内部结构发生了韧脆转变的结果，与材料的微观结构密切相关。通过表4和图5可得GS001管材专用料的临界压力（PC）099MPA，与该管材专用料在国外试验室测得的临界压力PCS4值101MPA基本吻合，这证明用本项目建立的测试评价设备测得的临界压力PCS4值是准确可信的。按照同样的方法可得到管材专用料GS002、GS003、GS004和GS005的临界压力（PC）值。3122GS002临界压力（PC）值的确定通过图6可得出GS002管材专用料的临界压力（PC）值085MPA。002040608101214123456PC/A/DNMPA图6GS002的临界压力（PCS4）确定图3123GS003临界压力（PC）值的确定通过图7可得出GS003管材专用料的临界压力（PC）值12MPA。02020460810214618123456PC/A/DNMPA图7GS003的临界压力PCS4确定图3124GS004临界压力（PC）值的确定通过图8可得出GS004管材专用料的临界压力（PC）值04MPA。0020406080123456PC/A/DNMPA图8GS004的临界压力PCS4确定图3125GS005临界压力（PC）值的确定通过图9可得出GS004管材专用料的临界压力（PC）值102MPA020204608102146123456PC/A/DNMPA图9GS005的临界压力PCS4确定图3126典型破坏的RCP试验样品图10和图11为RCP试验中破坏的典型样品。图10典型的S4试验破坏样品图11典型的S4试验破坏样品313试验结果分析（1）同为PE80的管材专用料GS001、GS002和GS004的临界压力PCS4值有很大的差异，单峰聚合的GS004样品临界压力PCS4值最低只有04MPA。双峰聚合的GS001、GS002样品的临界压力PCS4都较高08MPA。GS001样品虽然是PE80样品，但其最小许用强度达到了999MPA接近于PE100级管材专用料，所以相应的临界压力PCS4值更高。（2）GS002作为唯一的PE100级管材专用料其临界压力PCS4值明显高于PE80级管材专用料，临界压力PCS4值12MPA。（3）采用不同工艺和挤出设备挤出的GS001和GS005管材专用料其临界压力PCS4值无明显的差异，其临界压力PCS4值为10MPA左右，证明管材专用料的耐快速裂纹扩展能力和管材专用料本身的结构最为密切，而和加工工艺和加工设备没有必然的联系。（4）GS001管材专用料挤出的DN250SDR11管材在国外试验室测得的临界压力PCS4值为101MPA，和本项目所测得的试验数据相吻合，证明用本项目建立的测试评价设备测得的临界压力PCS4值是准确可信的。（5）通过反映材料冲击强度性能的简支梁缺口冲击强度试验可知，简支梁缺口冲击强度值和管材专用料的临界压力PCS4值有一定的联系，通过同为PE80级管材专用料可看出，简支梁缺口冲击强度高的管材专用料其相应临界压力PCS4值也较高。但临界压力PCS4值高的PE100级管材专用料GS002的简支梁缺口冲击强度低于临界压力PCS4值低的PE80级管材专用料GS001，证明管材专用料的简支梁缺口冲击强度和临界压力PCS4值并不是绝对对应关系，要评价管材专用料的耐快速裂纹扩展能力，还应通过耐快速裂纹扩展试验（S4）评定。32试验条件对S4试验结果的影响321撞击刀速度对试验结果的影响分别选择5M/S、6M/S、8M/S、10M/S、12M/S、15M/S和18M/S、20M/S速度在无压情况下冲击内表面已预制相同厚度切口的管材样品表面，其裂纹长度见表5。表5刀速度和裂纹开裂长度的关系样品编号冲击速度，M/S裂纹开裂长度，MM1502603804100512205615210718225820240通过上表可知，撞击刀速度12M/S时，管材不发生任何破坏，只有当撞击刀速度大于12M/S时，才能发生有效冲击，但裂纹开裂长度并不随着冲击速度的增加而快速增长，试验中选择速度15M/S撞击较为适宜。322试验时间对试验结果的影响从制冷柜中取出样品、安装试样到给管材最终施压的时间对裂纹长度的影响大小可以通过记录不同安装时间对内表面已预制好相同切口的同一种管材样品GS004进行冲击得出，试验结果见下表表5试验样品安装时间对裂纹长度的影响样品安装时间，MIN裂纹长度，MM1832601952652032702202632252552452682552633052403252053401904258550015从上表可以看出,由于聚乙烯管材是热的不良导体,所以对已在0冰柜中处理了10H以上的管材来说，只要安装样品的时间短于3MIN，不会对试验结果造成影响。323预开槽深度对试验结果的影响通过试验证明，不同试验样品的预开槽深度是不同的，如GS001样品的预开槽深度是6MM，GS002样品的预开槽深度是9MM，GS003样品的预开槽深度是3MM，GS004样品的预开槽深度是12MM。从已得到的规律是试验样品的临界压力PCS4值越高，预开槽深度越小，但此规律应得到更多试验数据的验证。四、结论1本项目建立了符合要求的耐快速裂纹扩展（RCP）小尺寸稳态（S4）试验装置。2用建立的试验装置对四种燃气管材专用料进行了临界压力PCS4值的评定，通过得出的临界压力PCS4数值证明，PE100级管材专