标准解读

GB/T 12690.16-2010 是一项中国国家标准，规定了使用离子选择性电极法来测定稀土金属及其氧化物中氟含量的具体方法。这项标准属于GB/T 12690系列标准的一部分，该系列专注于稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的化学分析方法。

标准适用范围

该标准适用于测定稀土金属(Rare Earth Metals)以及它们的氧化物(Rare Earth Oxides)中氟(F)的含量。这里所指的稀土元素包括镧系元素和钇，这些元素因其独特的物理化学性质，在高科技材料、催化剂、冶金、玻璃陶瓷等多个领域有着广泛的应用。

测定原理

标准采用的是离子选择性电极法(Ion-Selective Electrode Method)，这是一种基于膜电位原理的电化学分析技术。在该方法中，氟离子选择性电极与参比电极一起浸入待测溶液中，形成一个电池。由于氟离子能选择性地通过电极膜，产生与溶液中氟离子活度成正比的电位差。通过测量此电位差，结合标准溶液校准曲线，即可计算出样品中氟的浓度。

标准内容概览

  1. 术语和定义：明确了关键术语，如离子选择性电极、电位测量等。
  2. 试剂与材料：详细列出了实验所需的各种试剂、标准溶液的配制方法及所需仪器设备，确保分析的准确性和重复性。
  3. 样品处理：描述了样品预处理步骤，包括如何将样品转化为适合测定的形式，去除可能干扰测定的其他离子。
  4. 测定步骤：具体说明了实验操作流程，包括电极的使用、测量条件的设定、数据读取等。
  5. 结果计算与表示：给出了根据测量电位计算氟含量的公式，以及结果的表示方式。
  6. 精密度与准确度：提供了方法的精密度(如重复性和再现性)要求，以及与参考方法比较的准确度验证。
  7. 试验报告：规定了试验报告应包含的信息，确保分析结果的可追溯性。

注意事项

  • 为确保测定结果的准确性，需严格控制实验条件，如温度、pH值等，并定期对电极进行校准。
  • 在样品处理过程中，要特别注意排除可能对氟测定产生干扰的物质。
  • 实验室质量控制措施，如空白试验、平行试验的实施，是保证分析质量的关键。

该标准为稀土材料的质量控制、科学研究及工业生产中的氟杂质检测提供了统一的方法指导，有助于提升产品纯度和性能。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2011-01-14 颁布
  • 2011-11-01 实施
©正版授权
GB∕T 12690.16-2010稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法_第1页
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GB∕T 12690.16-2010稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法-免费下载试读页

文档简介

ICS7712099 H 14 . . 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T12690162010 . 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分 氟量的测定 : 离子选择性电极法 Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpurities inrareearthmetalsandtheoxides Part16 Determinationoffluorinecontent : Ionselectiveelectrodeanalysis2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分 氟量的测定 : 离子选择性电极法 GB/T12690.162010 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街 号 16 邮政编码 :100045 网址 : 服务热线 年 月第一版 2011 7 * 书号 :1550661-42490 版权专有 侵权必究 GB/T12690162010 . 前 言 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 共分 个部分GB/T12690 17 : 第 部分 碳 硫量的测定 高频红外法 1 : 、 ; 第 部分 灼减量的测定 重量法 2 : ; 第 部分 稀土氧化物中水分量的测定 重量法 3 : ; 第 部分 氧 氮量的测定 脉冲 红外吸收法和脉冲 热导法 4 : 、 - - ; 第 部分 铝 铬 锰 铁 钴 镍 铜 锌 铅量的测定 5 : 、 、 、 、 、 、 、 、 ; 第 部分 铁量的测定 硫氰酸钾 二氮杂菲分光光度法 6 : 、1,10- ; 第 部分 硅量的测定 钼蓝分光光度法 7 : ; 第 部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 8 : ; 第 部分 氯量的测定 硝酸银比浊法 9 : ; 第 部分 磷量的测定 钼蓝分光光度法 10 : ; 第 部分 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 11 : ; 第 部分 钍量的测定 12 : ; 第 部分 钨 钼量的测定 13 : 、 ; 第 部分 钛量的测定 14 : ; 第 部分 钙量的测定 15 : ; 第 部分 氟量的测定 离子选择性电极法 16 : ; 第 部分 稀土金属中铌 钽量的测定 17 : 、 。 本部分为第 部分 16 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会 归口 (SAC/TC229) 。 本部分由北京有色金属研究总院 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 、 。 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分由包头稀土研究院 赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草 、 。 本部分主要起草人 杨萍 陈云红 : 、 。 本部分参加起草人 高励珍 姚南红 王安丽 郝茜 陈婕 朱霓 : 、 、 、 、 、 。 GB/T12690162010 . 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第16部分 氟量的测定 : 离子选择性电极法1 范围 的本部分规定了稀土金属及氧化物中氟量的测定方法 GB/T12690 。 本部分适用于稀土金属及氧化物中氟量的测定 测定范围 。 :0.010%0.50%。2 方法原理 试料经稀硝酸溶解后 加入过量氢氧化钠 使氟与铁 稀土等分离 在 溶液中 以氟 , , 、 。 pH6.57.0 , 离子选择性电极为指示电极 饱和甘汞电极为参比电极 测量两极间的平衡电极电位值 用格氏作图法 , , , 求得氟含量 。3 试剂 31 过氧化氢 . (30%)。32 硝酸 . (1+3)。33 氢氧化钠溶液 . (300g/L)。34 氢氧化钠溶液 . (50g/L)。35 柠檬酸钠缓冲液 . (300g/L)。36 氟标准贮存溶液 称取 优级纯氟化钠 干燥至恒重 于 塑料烧杯中 加水 . : 2.2101g (120 ) 250mL , 溶解后移 入 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻 度 混 匀 立 即 保 存 于 塑 料 瓶 中 此 溶 液 含 1000 mL , , , , 1 mL 氟1mg 。37 氟标准溶液 移取 氟标准贮存溶液 于 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 . : 10.00mL (3.6) 100mL , , , 立即保存于塑料瓶中 此溶液 含 氟 。 1mL 100g 。38 氟标准溶液 移取 氟标准溶液 于 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 立即 . : 20.00mL (3.7) 100mL , , , 保存于塑料瓶中 此溶液 含 氟 。 1mL 20g 。39 溴甲酚绿指示剂 称取 溴甲酚绿溶于 乙醇中 以水稀释至 混匀 . (1g/L): 0.1g 20mL , 100mL, 。4 仪器设备 41 电位测量仪 精度 . , 0.1mV。42 氟离子选择性电极 氟离子检测下限应不大于 -4 电
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