仪器分析试题及答案(完整版)

第一套一、选择题1所谓真空紫外区,所指的波长范围是1200400NM2400800NM31000NM410200NM2比较下列化合物的UVVIS吸收波长的位置（MAX）1ABC2CBA3BAC4CAB3可见光的能量应1124104124106EV214310271EV36231EV431165EV4电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的1能量越大2波长越长3波数越大4频率越高5荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度1高2低3相当4不一定谁高谁低6三种原子光谱发射、吸收与荧光分析法在应用方面的主要共同点1精密度高,检出限低2用于测定无机元素3线性范围宽4多元素同时测定7当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率1增加倍2减少倍3增加041倍4增加1倍8请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高9下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是1CH3OOCCH2CH32CH32CHOCHCH323CH3OOCCH2COOCH34CH3CH2OOCCH2CH2COOCH2CH310某化合物的相对分子质量MR72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为1C4H8O2C3H4O23C3H6NO41或211物质的紫外可见吸收光谱的产生是由于1分子的振动2分子的转动3原子核外层电子的跃迁4原子核内层电子的跃迁12磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的1空间感应磁场2成键电子的传递3自旋偶合4氢键13外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量1变大2变小3逐渐变小4不变化14某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是1质量最小的正离子2质量最大的负离子3质荷比最低的正离子4质荷比最高的正离子15某化合物CLCH2CH2CH2CL的1HNMR谱图上为11个单峰23个单峰32组峰1个为单峰,1个为二重峰42组峰1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题1核磁共振的化学位移是由于_而造成的，化学位移值是以_为相对标准制定出来的。2带光谱是由_产生的,线光谱是由_产生的。3在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_原因是_4在分子（H3）2H2中,它的发色团是_,在分子中预计发生的跃迁类型为_。5在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_有困难,所以用测量_来代替6高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_。7用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_。8苯上6个质子是_等价的，同时也是_等价的。9核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是10CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2、CO、C、CO22等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_。11在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_变_,故称横坐标左端为_场,右端为_场。三、计算题1计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。2将含有色组分X的500MG试样溶解并稀释至500ML。取此溶液的一部分在100CM的吸收池中,于400NM处测得吸光度为0900。将100MG纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0100CM的吸收池中测得吸光度是0300,试求原试样中X的质量分数。四、综合题1试分析13CNMR与1HNMR图谱的差别及其原因。2欲检测小白鼠血液中有毒金属元素CD的含量，请（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。4已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理题库题组卷答案一、选择题142434425162738493104113121131144154二、填空题1核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）0。2分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。3增加或提高,或增大荧光强度与入射光强度呈正比4NN5积分吸收峰值吸收系数6精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型7谱线波长标尺来判断待测元素的分析线8化学；磁。9乙烯10因为CO2、CO、C、CO22M/Z44281222次序为C、CO22、CO、CO211弱、强、低、高。三、计算题1答根据WOODWARDFIESER规则计算母体基214NM环外双键525烷基取代735延长一个共轭双键30_304NM2答CS（1001）1031001020900A100CX0300A0100100102解之CX300103300103已知试样的C500500100所以（CXC）（300103100）301034（1）M/M1/M210077046（2）化学式C7H14O及不饱和度U1（3）IR谱分析（4）质谱碎片（5）NMR谱分析（6）UV吸收分析（7）结构式第二套一）单选题1使用721型分光光度计时仪器在100处经常漂移的原因是（）。A保险丝断了B电流表动线圈不通电C稳压电源输出导线断了D电源不稳定2可见紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。A400760NMB200400NMC200760NMD2001000NM3某有色溶液在某一波长下用2CM吸收池测得其吸光度为0750，若改用05CM和3CM吸收池，则吸光度各为（）。A0188/1125B0108/1105C0088/1025D0180/11204在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。A白光B单色光C可见光D复合光5入射光波长选择的原则是（）。A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。A相对保留值进行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文献保留值定性D利用检测器定性7洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。A肥皂B铬酸洗液C盐酸乙醇洗液D合成洗涤剂8下列分子中能产生紫外吸收的是（）。ANAOBC2H2CCH4DK2O9在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。A002B01C12D020810紫外可见光分光光度计结构组成为（）。A光源吸收池单色器检测器信号显示系统B光源单色器吸收池检测器信号显示系统C单色器吸收池光源检测器信号显示系统D光源吸收池单色器检测器11紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（）。A05B01C0102D512检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。A用手试B用鼻子闻C用肥皂水涂抹D听是否有漏气声音13原子吸收分光光度计的核心部分是。A光源B原子化器C分光系统D检测系统14氧气通常灌装在（）颜色的钢瓶中A白色B黑色C深绿色D天蓝色15用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除干扰。A硫酸B钠C磷酸D镁16原子吸收光谱是（）。A带状光谱B线状光谱C宽带光谱D分子光谱17欲分析165360NM的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。A钨灯B能斯特灯C空心阴极灯D氘灯18原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（）形式。A火焰中被测元素发射的谱线B火焰中干扰元素发射的谱线C光源产生的非共振线D火焰中产生的分子吸收19仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于（）。A1G/MLB1MG/MLC1G/MLD1MG/L20使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是最主要的。A压力变宽B温度变宽C多普勒变宽D光谱变宽21原子吸收光谱定量分析中，适合于高含量组分的分析的方法是（）。A工作曲线法B标准加入法C稀释法D内标法22在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（）。A将正负极反接半小时以上B用较高电压（600V以上）起辉C串接210千欧电阻D在50MA下放电23原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。A扣除背景B加释放剂C配制与待测试样组成相似的溶液D加保护剂24装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。A减压阀B稳压阀C针形阀D稳流阀25选择不同的火焰类型主要是根据（）。A分析线波长B灯电流大小C狭缝宽度D待测元素性质26原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近，会造成下面（）。A仪器吸收值偏大B火焰中原子去密度增大，吸收值很高C雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D溶液用量减少27空心阴极灯的操作参数是（）。A阴极材料的纯度B阳极材料的纯度C正负电极之间的电压D灯电流28由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为。A自然变度B赫鲁兹马克变宽C劳伦茨变宽D多普勒变宽29原子吸收分析中光源的作用是（）。A提供试样蒸发和激发所需要的能量B产生紫外光C发射待测元素的特征谱线D产生足够浓度的散射光30在原子吸收分析中，下列（）内中火焰组成的温度最高。A空气煤气B空气乙炔C氧气氢气D笑气乙炔31原子吸收光谱产生的原因是（）。A分子中电子能级跃迁B转动能级跃迁C振动能级跃迁D原子最外层电子跃迁32调节燃烧器高度目的是为了得到（）。A吸光度最大B透光度最大C入射光强最大D火焰温度最高33火焰原子吸光光度法的测定工作原理是（）。A比尔定律B波兹曼方程式C罗马金公式D光的色散原理34使用空心阴极灯不正确的是（）。A预热时间随灯元素的不同而不同，一般2030分钟以上B低熔点元素灯要等冷却后才能移动C长期不用，应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理D测量过程不要打开灯室盖35钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。A1大气压B不小于1大气压C10大气压D不小于10大气压36下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。A盐酸B硝酸C高氯酸D硫酸37原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。A应放宽狭缝，以减少光谱通带B应放宽狭缝，以增加光谱通带C应调窄狭缝，以减少光谱通带D应调窄狭缝，以增加光谱通带38关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是（）。A关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体B关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置C关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置D关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体39把反应ZNCU2ZN2CU设计成原电池，电池符号为（）。A（）ZN|ZN2|CU2|CU（）B（）ZN2|ZN|CU2|CU（）C（）CU2|CU|ZN2|ZN（）D（）CU|CU2|ZN2|ZN（）40测定PH的指示电极为（）。A标准氢电极B玻璃电极C甘汞电极D银氯化银电极41测定水中微量氟，最为合适的方法（）。A沉淀滴定法B离子选择电极法C火焰光度法D发射光谱法42电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液（）来确定滴定终点的。A电导B电导率C电导突变D电导率变化43在25时，标准溶液与待测溶液的PH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。A0058VB58VC0059VD59V44玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。A清洗电极B活化电极C校正电极D检查电极好坏45PH计在测定溶液的PH时，选用温度为（）。A25B30C任何温度D被测溶液的温度46用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时，主要干扰离子是（）。A其他卤素离子BNO3离子CNA离子DOH离子47KIJ称为电极的选择性系数，通常KIJ越小，说明（）。A电极的选择性越高B电极的选择性越低C与电极选择性无关D分情况而定48电位滴定法测定卤素时，滴定剂为AGNO3，指示电极用（）。A铂电极B玻璃电极C银电极D甘汞电极49玻璃电极的内参比电极是（）。A银电极B氯化银电极C铂电极D银氯化银电极50在一定条件下，电极电位恒定的电极称为（）。A指示电极B参比电极C膜电极D惰性电极51离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行（）。A活化处理B用被测浓溶液浸泡C在蒸馏水中浸泡24小时以上D在NAF溶液中浸泡52下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。A是一种电化学传感器B由敏感膜和其他辅助部分组成C在敏感膜上发生了电子转移D敏感膜是关键部件，决定了选择性53在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积54气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是。A恒温系统B检测系统C记录系统D样品制备系统55影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是。A检测器温度B载气流速C三种气的配比D极化电压56气液色谱、液液色谱皆属于（）。A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱D离子色谱57氢火焰检测器的检测依据是（）。A不同溶液折射率不同B被测组分对紫外光的选择性吸收C有机分子在氢火焰中发生电离D不同气体热导系数不同58气液色谱法中，火焰离子化检测器（）优于热导检测器。A装置简单化B灵敏度C适用范围D分离效果59不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。A基线噪声与漂移B灵敏度与检测限C检测器的线性范围D检测器体积的大小60气相色谱标准试剂主要用于（）。A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。A保留值B峰面积C分离度D半峰宽65在气相色谱分析中，一般以分离度（）作为相邻两峰已完全分开的标志。A1B0C12D1566用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98时，要求分离度至少为（）。A07B085C1D1567使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（）。A氢气B氩气C氮气D氧气68在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（）的选择。A检测器B色谱柱C皂膜流量计D记录仪69在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。A检测器B汽化室C转子流量计D记录仪70气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（）。A载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。B载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析C载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析（二）多选题1检验可见及紫外分光光度计波长正确性时，应分别绘制的吸收曲线是（）。A甲苯蒸汽B苯蒸汽C镨钕滤光片D重铬酸钾溶液2分光光度法中判断出测得的吸光度有问题，可能的原因包括（）。A比色皿没有放正位置B比色皿配套性不好C比色皿毛面放于透光位置D比色皿润洗不到位3参比溶液的种类有（）。A溶剂参比B试剂参比C试液参比D褪色参比4原子吸收分光光度计的主要部件是（）。A单色器B检测器C高压泵D光源5下列关于空心阴极灯使用描述正确的是（）。A空心阴极灯发光强度与工作电流有关B增大工作电流可增加发光强度C工作电流越大越好D工作电流过小，会导致稳定性下降6下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源（）。A钨灯B氘灯C直流电弧D空心阴极灯7在下列措施中，（）不能消除物理干扰。A配制与试液具有相同物理性质的标准溶液B采用标准加入法测定C适当降低火焰温度D利用多通道原子吸收分光光度计8在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中，下列操作正确的是（）。A在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流B使用较宽的狭缝宽度C尽量提高原子化温度D调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过9用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况，它可以判断（）。A氧化还原反应的方向B氧化还原反应进行的程度C氧化还原反应突跃的大小D氧化还原反应的速度10膜电位的建立是由于（）。A溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果B溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果C内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果D溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果11电位滴定确定终点的方法（）。AEV曲线法BE/VV曲线法C标准曲线法D二级微商法12气相色谱法中一般选择汽化室温度（）。A比柱温高3070B比样品组分中最高沸点高3050C比柱温高3050D比样品组分中最高沸点高307013气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成。常用检测器有（）。A氢焰检测器B热导池检测器C火焰光度检测器D电子捕获检测器14使用相对保留值定性分析依据时，选择参照物（S）应注意（）。A参照物峰位置与待测物相近B参照物与样品各组分完全分离C参照物应当是容易得到的纯品D参照物保留时间越小越好15气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是（）。A所有的组分都要被分离开B所有的组分都要能流出色谱柱C组分必须是有机物D检测器必须对所有组分产生响应试题答案（一）单选题1D；2C；3A；4B；5C；6B；7C；8B；9D；10B；11A；12C；13B；14D；15C；16B；17C；18D；19B；20C；21C；22B；23C；24A；25D；26C；27D；28D；29C；30D；31D；32A；33A；34C；35D；36D；37B；38C；39A；40B；41B；42C；43C；44B；45D；46D；47A；48C；49D；50B；51A；52C；53D；54B；55C；56C；57C；58B；59D；60A；61D；62A；63A；64A；65D；66C；67A；68B；69A；70A（2）多选题1BC；2ABCD；3ABCD；4ABD；5ABD；6ABC；7CD；8AD；9ABC；10AD；11ABD；12AB；13ABCD；14BC；15ABD第三套一、选择题1下列化合物中，同时有N,跃迁的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3丁二醇D甲醇2在发射光谱进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A铁谱B铜谱C碳谱D氢谱3有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（）A利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99。B混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。C由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBR盐片，所以试样中通常不能含有游离水。D固体试样可以采用KBR压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。E试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在1080。4ICP光源中，产生“趋肤效应”的主要原因是（）A焰炬表面的温度低而中心高B原子化过程主要在焰炬表面进行C焰炬表面的温度高而中心低D蒸发过程主要在焰炬表面进行5影响IR频率位移的内部因素说法错误的是（）A随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应增强，吸收峰向低波数移动；B共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋向于平均化，结果使原来的双键略有伸长，使其特征频率向低波数移动；C当含有孤对电子的原子与具有多重键的原子相连时，也可以起到类似共轭效应的作用，使其特征频率向低波数移动；D形成氢键时不但会红外吸收峰变宽，也会使基团频率向低波数方向移动；E空间位阻效应和环张力效应也常常会导致特征频率的变化。6在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生减弱，增强。（）A原子线；离子线B离子线；共振线C共振线；分析线D分析线；原子荧光7下列哪个不是原子吸收峰变宽的主要原因（）A、与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关的自然宽度；B、由于原子在空间作无规则热运动所引起的谱线变宽，称为多普勒变宽或热变宽；C、吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽，称作压力变宽，又可具体分为劳伦兹变宽、共振变宽或赫鲁兹马克HOLTSMARK变宽；D、外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象称作场致变宽8原子线的自然宽度是由（）引起的A原子在激发态的停留时间；B原子的热运动；C光源不稳定；D波粒二象性9原子发射光谱分析所用仪器装置中通常不会包含（）A、提供能量，使物质蒸发和激发的光源；B、把复合光分解为单色光的分光仪；C、进行光谱信号检测的检测器；D、迈克尔逊干涉仪10下列描述错误的是（）A分析线在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线，一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线。B每一种元素都有一条或几条最强的谱线，即这几个能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线，最后线也就是最灵敏线。C电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，叫共振发射线，简称共振线。D每种元素均有数条谱线，由于在实际的光谱分析工作中不可能测量所有谱线，因此，应该从中选择灵敏度最高的共振原子线（也即最灵敏线）作为分析线。11在以下因素中，不属动力学因素的是（）A液膜厚度B载体粒度C分配系数D扩散速度12测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（）A氢火焰离子化检测器B热导池检测器C火焰离子化检测器D电子捕获检测器13镇静剂药的气相色谱图在350MIN时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于090MIN，在15M的色谱柱中理论塔板数是（）A124B242C484D6214若在一个1M长的色谱柱上测得两组分的分离度为068，若要使它们完全分离，则柱长M至少应为（）A2B5C05D915在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）A理论塔板数B载体粒度C扩散速度D分配系数16应用新的热导池检测器后，发现噪音水平是老的检测器的一半，而灵敏度加倍，与老的检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是（）A基本不变B增加原来的1/4C减少为原来的1/4D减少为原来的1/217根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）A传质阻力B涡流扩散C柱弯曲因子D纵向扩散18色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是（）A分离有机化合物B依据保留值作定性分析C依据峰面积作定量分析D分离与分析兼有19用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（）A利用已知物对照法定性B利用色谱质谱联用定性C利用文献保留数据定性D利用检测器的选择性定性20当用硅胶十八烷为固定相,甲醇和水7525为流动相,对下列哪一种化合物时,保留时间最长（）A萘B苯C蒽D甲苯21用NAOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（）A电位滴定法B酸碱中和法C电导滴定法D库伦分析法E色谱法22电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（）。A玻璃电极B甘汞电极C银电极D铂电极E复合甘汞电极23用酸度计测定溶液的PH值时，一般选用（）为指示电极。A标准氢电极；B饱和甘汞电极；C玻璃电极；D银丝电极。24已知在CHCL1MOL/L的HCL溶液中CR2O72/CR3100V,FE3/FE2068V。若以K2CRO7滴定FE2时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（）A二苯胺（076V）；B二甲基邻二氮菲FE3（097V）；C次甲基蓝（053V）；D中性红（024V）；E以上都行25库仑滴定不宜用于（）（A）常量分析（B）半微量分析（C）微量分析（D）痕量分析26PH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）A内外玻璃膜表面特性不同B内外溶液中H浓度不同C内外溶液的H活度系数不同D内外参比电极不一样27若K离子选择性电极对NA离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠离子干扰的能力（）。（A）越强；（B）越弱；（C）无法确定；（D）时强时弱；28质谱图中不可能出现的有（）A分子离子峰；B同位素离子峰；C碎片离子峰；D带有自由基的分子碎片峰。29进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（）。A保持不变B大于分解电压C小于分解电压D等于分解电压E等于反电动势30用玻璃电极测量溶液PH值时，采用的定量方法为（）A校正曲线法B直接比较法C一次加入法D增量法二、填空题1气相色谱分析中等极性组分首先选用_固定液，组分基本按_顺序流出色谱柱。2分配系数只随_、_变化，与柱中两相_无关。3气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_，并要与其它组分_。4依据固定相和流动相的相对极性强弱，把_称为反相分配色谱法。5色谱峰越窄，表明理论塔板数越_；理论塔板高度越小，柱效能越_。6在等离子体矩焰中，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为_。原子浓度很低时，一般不出现这种现象。随着浓度增加，这种现象将会增强，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为_。7X射线荧光光谱分析法中，待测元素经X射线光源提供合适波长的X射线照射后，发生X射线吸收，产生_效应，逐出元素内层的电子而留下空穴，此时的原子处于不稳定状态，较外层轨道上的电子发生跃迁来填充空穴，并发射出待测元素的特征X射线荧光，其波长与初级X射线相比_（填写长、相等、短）。8X射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类_、_。9化学发光是指在化学反应过程中由_激发物质所产生的发光现象以及生物体系中的化学发光现象，后者也称为生物发光。化学发光分析测量装置十分简单，试样发光体系自身为光源，不需要_。10对于多电子原子而言，由于总角量子数L与总自旋量子数S之间存在着电磁相互作用，可产生（2S1）个裂分能级，称为_。元素由第一激发态到基态的跃迁最容易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为_。11极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支电极，一支电极。12在NMR谱法中，影响化学位移的因素有、等。13电池中ZNZNSO4CUSO4CU极为正极，极为负极。14极谱法定量分析的依据是。15某钠电极，其选择性系数KNA,H约为30。如用此电极测定PNA等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3,则试液的PH值应大于_。16在乙醇分子的核磁谱图中，有类不同的氢原子，峰面积比相应为。三、简答与计算1、简述光分析仪器的基本流程，并至少各举一例说明各基本单元所用的器件2、为什么分子的荧光波长比激发光波长长而磷光波长又比荧光波长长两者有哪些共性和不同一、单项选择题12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB二、填空题1中极性沸点2柱温柱压体积3内标物完全分离4固定相极性小于流动相的极性的色谱法5多高6自吸自蚀7光电转换长8能量色散波长色散9化学反应能单色器分光10谱线的多重性共振线（或特征谱线）11一个极化电极和一个去极化电极12电负性、磁各向异性13CU，ZN14极限扩散电流156163、321三、简答与计算1光分析仪器种类很多，原理各异，但均涉及以下过程提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用，信号发生、信号检测、信息处理与显示等。（首先是被测物质与辐射能作用后，通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号，再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号，最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来，变成人们可以观看的形式。）光分析仪器通常包括五个基本单元光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。光源在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源，如可见光谱分析法中通常使用钨灯，而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯，红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器作用是将多色光色散成光谱带，提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一，其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件光栅与棱镜，狭缝、准直镜等元件。检测器有光检测器和热检测器两种，光检测器可分为单道型检测器和阵列型（多道型）检测器，单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等，阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机，配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。21、分子吸收外界光辐射以后，价层电子吸收能量发生能级跃迁，从基态跃迁到激发态，高能态的电子不稳定需要释放多余的能量，可以通过多种途径实现，其中之一是以光辐射的形式释放能量，回到基态，2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光，而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。3、由于分子受到光激发以后，可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上，而不是只有第一激发单重态的最低能级，由EH和C可知，荧光波长比激发光波长长，类似的，由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反，根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些，因此，磷光波长又比荧光波长长。4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程，都具有两个特征光谱激发光谱和发射光谱，其不同之处除了波长不同以外，其发射时间也有不同荧光大约在108S左右，而磷光则在104100S之间。第四套1下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（）A校正曲线法；B标准加入法；C内标法；D都不行2光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是（）A固体；B粉末；C溶液；D不确定3紫外可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（）A吸光度和波长；B波长和吸光度；C摩尔吸光系数和波长；D波长和摩尔吸光系数4紫外可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数的变化为（）A都不变；BA增大，不变；CA不变，增大；D都增大5荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（）A增大；B减小；C不变；D不确定6下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（）A液膜法；B压片法；C糊状法；D都是7采用KBR压片法制备红外光谱样品时，样品和KBR的浓度比大约为A11000；B1200；C110；D118用恒电流滴定法测砷时，溶液中发生的反应为（）A2II22E；BI22E2I；CI2ASO24OHASO432H2O；D都有9在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（）A归一化法；B内标法；C外标法；D峰高加入法10在气相色谱法中，用非极性固定相SE30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A环己烷、己烷、甲苯；B甲苯、环己烷、己烷C己烷、环己烷、甲苯；D己烷、甲苯、环己烷11反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（）A极性、非极性；B非极性、极性；C都为非极性；D都为极性12以下那种方法不可以改变电渗流的方向A改变电场方向；B改变缓冲溶液的PH；C改变毛细管内壁的电荷性；13下列样品最适宜在负电模式下进行质谱检测的是A乙酸；B十二胺；C苯二、判断题（正确的填T，错误的填F）1原子吸收光谱法可用于大部分非金属元素的测定。（）2原子发射光谱中使用的光源有等离子体、电弧、高压火花等。（）3紫外可见吸收光谱的样品池均一般采用玻璃比色皿。（）4红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。（）5紫外可见吸收光谱是电子光谱，它和红外吸收光谱都属于分子光谱。（）6用氟离子选择性电极测F应在强酸性介质中进行。（）7氟离子选择性电极在使用前需进行清洗，使其在去离子水中的响应小于370MV。（）8气液色谱实现混合组分分离的主要依据是不同组分在流动相中的分配系数不同。（）9在毛细管电泳中，中性物质没有电渗速度，有电泳速度。（）10在分析酸性样品苯甲酸时，质谱仪器应该在正电模式下工作。11质谱的工作原理是根据物质的质荷比不同来对物质进行分离检测的。参考答案一、选择题CCBBCABAACBBA二、判断题FTFTTFTFFFFT第五套一、选择题1火焰原子吸收光谱法常用的光源为（）A钨灯；B空心阴极灯；C氘灯；D都可以2原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是（）A紫外；B可见；C红外；D不确定3用分光光度计检测时，若增大溶液浓度，则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数的变化为（）A都不变；BA增大，不变；CA不变，增大；D都增大4荧光物质发射波长EM和激发波长EX的关系为（）AEMEX；BEMEX；CEMM12、具有组成结构为光源单色器吸收池检测器的分析仪器是（）光谱仪。AES，AAS，UVVIS，IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（）。E2H0，EH0，EH0，02H0/H15、在质谱（MS）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同EM的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪。单聚焦，双聚焦，飞行时间，四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（）。任何气体的测定，任何有机和无机化合物的分离测定，无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）。进样量，柱温，载体粒度，气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。保留值，分离度，相对保留值，峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。非极性固定液，高沸点固定液，混合固定液，氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。苯，正庚烷，正构烷烃，正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。利用相对保留值定性，加入已知物增加峰高的办法定性，利用文献保留值数据定性，与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。H2气，HE气，AR气，N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。减小填料粒度，适当升高柱温，降低流动相的流速，降低流动相的粘度二、判断题1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是LGRBLGCLGA（）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UVVIS和IR的定量分析。（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。（）三、1光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。2AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）。3在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。4物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。5把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）。6质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。7一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。四、回答下列问题1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性2、什么叫锐线光源在AAS分析中为什么要采用锐线光源3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些4、何谓色谱分析的分离度与程序升温一、1、；2、；3、；4、；5、；6、；7、；8、；9、，；10、；11、；12、；13、；14、；15、；16、；17、；18、；19、；20、；21、；22、；23、二、1、，2、，3、，4、，5、，6、，7、三、1、波长或波数、频率，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、1、电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（56个数量级）、检出限低（103104PPM）、精密准确（011）等优点。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。2、能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯比尔定律进行定量分析了。3、影响基团频率的电子效应有诱导效应（I效应）它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致CO键的力常数变大，因而使CO的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则CO吸收峰向高波数移动越大。中介效应（M效应）它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与CO上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与CO上的电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成CO键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。共轭效应（C效应）它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。如，烯烃双键与CO共轭时，就使CO吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大。4、分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当RS1时，表明电极选择性倾向_离子；当KIJ1时，表明电极对I,J离子的响应。2苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为，MAX大小顺序为_。3在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。4原子吸收分析的标准加入法可以消除的干扰，但它不能消除_的影响。5荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。6母离子质荷比（M/Z）120，子离子质荷比（M/Z）105，亚稳离