GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法

G 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 9705 2013 食品安全国家标准 水产品中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多 残留 的测定 气相色谱法 in （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013布 2014施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 . I 前 言 . 产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法 . 1 范围 . 2 规范性引用文件 . 3 原理 . 4 试剂和材料 . 5 仪器和设备 . 6 试料的制备与保存 . 料的制 备 . 料的保存 . 7 测定步骤 . 取 . 化和浓缩 . 标准曲线的制备 . 定 . 空白试验 . 8 结果计算和表述 . 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 . 敏度 . 确度 . 密度 . 附录 A . 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气 相色谱法 1 范围 本标准规定了 水产品 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 残留量的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于鱼 和 虾可食 性组织 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 残留量的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 第 1部分：标准的结构和编写规则 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯，用氯化钠脱水，乙腈提取，正己烷除脂， 气相色谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合 6682 规定的一级水。 氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品 ： 含量 乙腈： 色谱纯。 甲醇： 色谱纯。 正己烷： 色谱纯。 苯： 色谱纯。 乙酸乙酯： 色谱纯。 氯仿 ： 色谱纯。 氯化钠： 优级纯， 650 灼烧 4h，冷却，干燥保存，备用。 甲醇水溶液： 取甲醇 100 用 水 溶解并稀释至 300 乙腈正己烷溶液： 取乙腈 10 正己烷 溶解并稀释至 110 200 相当者。 氧化铝固相萃取柱： 200 相当者。 100 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯混合标准 贮备 液： 精密 称取氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 标准品 各 10 于 100 色 量瓶中，用 苯 溶解并 稀释至刻度 ，配制成浓度为 100 g/混合标准贮备液 。 2 8 保存，有效期 3 个月。 5 g/戊菊酯 和 溴氰菊酯混合标准工作液： 精密 量取 100 g/戊菊酯 和 溴氰菊酯 混合 标准 贮备液 500 L，于 10 瓶中，用苯稀释 至刻度 ，配制成浓度为 5 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯 混合 标准 工作液 。 2 8 保存，有效期 3个月。 5 仪器和设备 气相色谱仪 ： 配 63子捕获检测器。 分析天平： 感量 1 g。 天平： 感量 g。 均质 机 旋转蒸发仪 离心机 调速混匀器 氮吹仪 固相萃取装置 鸡心 瓶： 125 具塞离心管： 10 50 6 试料的制备与保存 料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼 和 虾可食 性 组织，绞碎 ， 并使均质。 取 均质后的供试样品，作为供试试料。 取均质后的空白样品，作为空白试料。 取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准 工作 液，作为空白添加试料。 料的保存 以下 保存。 7 测定步骤 提取 称取 试料（ 5g， 于 50 塞玻璃离心管中 ，加 乙腈 15 荡 5 氯化钠 1.5 4 000 r/心 5 取上清液于另一 具塞玻璃离心管中 ，残渣 中 加 乙腈 15 复提取一次 ， 合并 两次上清 液，加 乙腈 正己烷溶液 10 振荡混合 2 4 000 r/心 5 去上层正己烷 液， 乙腈 液 中加正己烷 10 复提取一次，弃 上层正己烷 液 。 取 乙腈 层 液 至 鸡心瓶中， 于 45 水浴旋转蒸发至干 ，用甲醇 2 解残余物，加水 4 匀，备用 。 净化和浓缩 依次用甲醇 5 氯仿 5 醇 5 甲醇水 溶液 5 化，取备用液 过柱， 控制流速 1 滴 /秒 。 用 甲醇水 溶液 5 洗 ，流干，加苯 4 脱 ，收集洗脱液，备用。 氧化铝柱 用乙腈 5 化， 取备用洗脱液过柱。 加 苯 1 脱 ， 重复 3 次。 合并 三次 洗脱 液于10 度离心管 中，用苯定容至 5 供气相色谱 测定 。 标准曲线的制备 精密 量取 5 g/氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯混合标准贮备液适量，用苯稀释 ，配制 成浓度分别为 1、 5、 25、 50、 100 和 500 ng/系列混合标准溶液， 供气相色谱测定。 以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。 求回归方程和相关系数。 测定 谱条件 检测器： 63子捕获检测器。 色谱柱： 5%苯基和 95%聚二甲基硅氧烷 。 检测器温度： 310 。 进样口温度： 230 。 进样方式 ：不分流进样 。 载气： 纯氮气。 柱流速： 2.5 mL/尾吹为： 25 mL/ 柱温程序： 初始柱温 160 ，维持 1 30 /至 250 ，维持 2 5 /至280 ，维持 10 进样量： 1 L。 定法 取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算 。 标准溶液及试样溶液中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 响应值应在仪器检测的线性范围之内。 在上述色谱条件下， 标准 溶液 和空白添加 试样 溶液 的高效液相色谱图 见附录 A。 空 白试验 除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。 8 结果计算和表述 试料 中 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 残留量 （ g/： 按下式计算 式中： X 供试 试料 中 相应的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 残留量， g/ 标准溶液 相应的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 浓度 ， g/ A 试样 中 相应的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的峰面积； 标准工作溶液中 相应的 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 的 峰面积； V 最终 试样 体积， m 供试试料 质量 ， g。 注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 灵敏度 本方法的 检测限为 g/定量限为 1 g/ 准确度 本方法在 1 10 g/平上 的回收率 70% 100%。 精密度 本方法的批内 相对标准偏差 15%，批 间 相对标准偏差 20%。 附录 A （资料性附录） 图 氯氰菊酯、氰戊菊酯 和 溴氰菊酯标准 溶液色谱图 （