snt 1984-2007 进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法 气相色谱法

SNT19842007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法气相色谱法5中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T19842007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法气相色谱法DETERMINATIONOFORGANOPHOSPHORUSANDORGANOCHLORINERESIDUESINCOLADRINKFORIMPORTANDEXPORTGCMETHOD20070806发布20080301实施结在中华人民共和国发布吧7国家质量监督检验检疫总局本标准的附录A为资料性附录。目。E司本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。SN/T19842007本标准主要起草人Z肖来龙、唐少冰、靳保辉、林秀云、何军、陈沛金、蓝芳、林黎、吴卫东。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T19842007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法气相色谱法1范围本标准规定了可乐饮料中11种有饥磷、有机氯农药残留莹的气相包I昔测定方法。本标准适用于IT乐饮料中敌敌畏、毒死舰、马拉硫磷、对硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其异构体六六六、六六六、Y六六六、3六六六、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氮农药残留量的检测。2方法提要E试样中有机磷残留经乙酸乙酣萃R5B1F自脱水，旋转蒸发后转主至离心管中，吹氮近干，槛B叫咱E巳立血唰牛酌帽咱啕占必/川,甲醇水溶液溶解，过HLB柱净化，气相色I首火焰光度地浏TM测定，外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酣萃取，元水硫IWFIILILJ水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，正己炕定容，愤化净化，气相色I古电子俘获检测器楚外标法定量F,/、一一1川3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分31正己炕2色I古纯。32FP醇色I古纯。33乙酸乙F，JFJT级纯。34元水硫酸纳经650C灼烧4H直35Q化的。M氮氧化锅。IJI/,37浓硫酸Z优级纯。，LI138FJL醇水溶液595量取51L1J132岛95叫，水混合I川T39甲醇水溶液O十90量取11MLIF享32与90ML水混合。I310氮氧化纳浓浓1MOL/L，称20氮氧LT1IIM水1寄并定在军至500THL。311农药标准物质Z敌敌畏CCI20，P，CAS恬6217L、毒E蝉C9HCI,NO,PSCASNO2921创2、马拉硫磷CWHO，PS次ASNO121755、对范院C，HNO，PSCASNO56382,，飞/_00,F,为固体标准，纯度大于960七氯C，H，CTI可ASNO764411阿穴氮苯C，CLCASNO11874、六六六C，I，CL钮CASNO319846、严六六六C，H，CLCASNO319857、Y六六六C，H,CLCASNO55963796JJ六六六C，H,CI,C1SNO319868、五氯硝基苯C，CION02CASNO82688为标准液体，体积LML浓度为100MGL。312有机磷农药标准溶液A有机磷农药标准储备溶液2准确称取适量质量的敌敌畏、毒死牌、马拉硫磷、对硫磷，分别用丙酣溶解并定容至棕色容量瓶中浓度相当于1000MG/L储备液于18C以下保存。B有机磷混合标准中间济液G准确吸取适量敌敌畏、毒死蝉、马拉硫磷、对硫磷标准储备溶液于棕包容最瓶巾，用丙丽定容至刻度，各种有机磷农药标准溶液的浓度为10MG/L此中间溶液于18C以下保存。C有机磷混合标准工作溶液用乙股乙酣将混合标准中间溶液按需要运级稀释，配制为4种有机磷农药混合标准工作溶液混合标准工作溶液在OC4C保汗。SN/T19842007313有机ZI农药标准溶液ZA有机氯农药混合标准巾L可在液Z移取适量体积的七氮、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯硝基苯标准溶液于棕缸容量瓶中，用正己J，T定容至刻度，各种有机氯农药标准溶液的浓度为10MG/L，此中间溶液于一18C以下保存。B有机氯混合标准工作溶液Z用正己炕将混合标准中间溶液按需要逐级部释，配制为有机氯农药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液于0C4C保存。314HLB团相萃取小柱，60MG,3ML或相当者。4仪器和设备41气相包谱仪，自己电子俘获检测器ECDL和火焰光度检测器FPDL磷IL光片，波长525NMO42旋涡混合器。43离心机。44吹氮浓缩仪。45固相萃取装置。46旋转蒸发装置。47分液漏斗，500ML。48靡口玻璃回底烧瓶，500ML。49破璃砂芯漏斗。410聚丙烯具寒离心管，15M。5测定步骤51有机磷、有机氨农药的提取取可乐样品于烧杯中，放置60MN，并用玻璃棒搅拌TLR气。准确称取150G和确至O01G在可乐样品中加入1MOL/L的氮氧化纳溶液调节溶液PH值至7左右。将调节至中性的可乐样品转移至500ML分液漏斗中，加入15G氧化的相乙自主乙陆100ML，振荡2MIN并不时TLR气MT置10MIN后，取上层有机徊，过预先填充的无水硫酸纳柱在玻璃砂芯漏斗中装入15G左右元水硫酸的，并用20ML乙酸乙四EI悻洗，收集于500ML因底烧瓶中。在分液漏斗中分两次加人200ML乙股乙阳，每次100ML，重复以上提取步骤，合并提取液于40C水浴下旋转蒸发至3ML4ML转移至15ML离心管中，用9ML正己炕分三次洗涤困底烧瓶合并洗涤液于15ML离心管中40C水浴下吹氮近干。52净化521有机磁农药测定样品溶液净化HL日固相萃取柱使用前分别用乙民主乙陆3ML淋洗一次3ML甲醉和3MLLJ预处规两次，保持住体湿润。将51中提取在用5ML10甲醇水溶液洛解，以每秒1淌速率过HLB肉相萃取柱弃去流出液，再用10ML5甲醇水溶液润洗离心管并上HLB柱弃去从HLB柱流出的泪洗液，真空刊干小柱10MI口。用9ML乙酸乙自T行I先脱，收集I先脱液于15ML离心管中，加入3G无水硫酸纳，振荡3MIN,S000R/MIN条件下离心2MIN，将溶液转移至另一离心管中，于40C水浴巾吹氮浓缩近干，111乙酸乙目吕定容至10ML供气悦色I芹FPO测定，522有机氯农药测定样品溶液净化将51中提取J应用1ML正己统治解加入05ML浓硫酸，手动轻摇I昆匀，5000R/MIN离心5MIN后，取上层有机相进气相色I苦ECO测定，如净化效果不充分，可再加入浓硫酸净化一次。53IMLJ定531气相色I曹电子俘获检测仪器条件A包诸位，OB5石英毛细管柱，30MXO32MM内径膜JJO25L1M，戎相当者2SN/T1984200730C/MIN_3吃/MNB色I苦柱温度，80C1MIN一一一一180C一一一205C4MIN一一21OC1MIN,POSTRUN,280CMIN,C进样口温度，250C，D检测器温度，300C，E载气Z氮气，纯度998999，恒压0135MP的。进样量，LG进样方式G分I流进样分流比121,532气相色谱火焰光度检测仪器条件A色谱柱，D31701石英毛细管柱，30MXO32MM内径，膜厚025M，戎相当者30/01IN_IOC/MINB色I吉柱温度，90CMIN一一一一210C8MIN一一一240C，PO，号TRUN，280C5MIN,D进佯口温度2S00CD检测器温度，250C，E载气氮气，纯度99999，但压0071MPA,F迸样量，2LG进样方式不分流迸样10MIN后打开分流阀，吹扫流量50ML/MIN。533色谱测定F斗视溶液分别进气相色I常电子俘获检测手U气相色I苦火焰光度检测，根据样液中被测有机磷或有机氯残留的含FIT情况，选定峰面积相近的标准工作溶液标准工作溶液和样液中有机磷或有机氯残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对混合标准工作溶液和样液等体积分组分参差进样测定，外标法定景。在531色I吉条件下，敌敌畏、毒死抑、马拉硫磷、对硫磷的保留时间分别约为4750MIN、11246MIN、12028MIN、13250MIN,532包谱条件下R六六六、六氯苯、严六六六、沪六六六、五氯硝基苯、8六六六、七氯的保留时间分别约为9657MIN、9924MIN、10378MIN、10591MIN、10749MIN、11284MIN、13072MIN,I011G/L有机磷和有机氯混合标准工作溶液色I普图分别参见附录A图A1图A2，534空白试验除不加标样外，按上述测定步骤进行。5结果计算和表述按式算试样中有机磷、有机氯农药化合物的含量，计算结果需扣除空白值。L式中ZX样品中有机磷、有机氯农药化合物含RT单位为主吉克每千克MG/KG,A样液中有机磷、有机氯农药化合物峰LFI积A,标准工作溶液中有机磷、有机氯农药化合物峰商积C标准工作溶液巾有机磷、有机氯农药化合物浓度，单位为毫克每升MG/U，M称取的试样景，单位为克G，V样液最终定容体积，单位为毫刑MU，7方法的测定低限、回收率71测定低限本方法有机磷、有机氮农药测定低限均为O0001MG/KG,72回收率不同样品回收率数据见表1。3SN/T19842007表1可乐中有机磷、有机氯农药不同添加水平回收率范围样品添加水平JMG/KG回收卒范围/000017201050敌敌畏0000276099500005728102400001780980毒死蝉000027909550000575891200001640880马拉硫磷币，口。0770870O毛754862温辄牛O号LJ750870对硫磷/O0002,I/810920/C_2C。且一774894FVJ严YOO1820980六六六815950句，CCO3户在九邸299。000019201060俨萨咀【咀六氯苯0JLJ品8501045/叮/00川军8901060/。RCQI飞730980乒六六六OOJR乍飞飞820900/C,HOO5834912O0I8101010Y六六六1/40/8451005飞2也000/8981046,/0000矿/850980五氯硝基苯恒、叫到，00008157999,CONSTANTPRESSUREO135MPA,FINJECTIONVOLUME,1LGINJECTIONMODE,SPLITRATIOIS12110SILJT19842007532GCFPDOPERATINGCONDITIONSACOLUMN,DB1701CAPILLARYCOLUMN,30MXO32MMXO25MOREQUIVALENT30T/MIN_O_10C/MINBCOLUMNTEMPERATURE,90C1MIN一一一2100C8MIN一一一一2400C,POSTRUN,280C5MINCINJECTIONPORTTEMPERATURE,2500CDDETECTORTEMPERATURE,250OCECARRIERGAS,NITROGENPURITY99999CONSTANTPRESSUREO071MPAFINJECTIONVOLUME,2L日INJECTIONMODE,SPLITLESSPURGEONAFTER10MIN,PURGEILOWIS50ML/MIN533GCDETERMINATIONACCORDINGTOTHEAPPROXIMATECONCENTRATION01ORGANOPHOSPHORUSANDORGANOCHLORINERESIDUESINTHETESTSAMPLESOLUTIONTHESTANDARDWORKINGSOLUTIONISSELECTEDWITHSIMILARPEAKAREATOTHAT01SAMPLESOLUTIONTHERESPONSE01PESTICIDESINTHESTANDARDWORKINGSOLUTIONANDSAMPLESOLUTIONSHOULDBEINTHELINEARRANGE01THEINSTRUMENTALDETECTIONTHESTANDARDWORKINGSOLUTIONSHOULDBEINJECTEDRANDOMLYINBETWEENTHEINJECTIONS01SAMPLESOLUTION01EQUALVOLUMEUNDERTHEABOVE531CHROMATOGRAPHCONDIT旧用THERETENTIONTIME01DICHLOVOSCHLORPYRILOS,MALATHIONPARATHIONISABOUT4750MIN11246MIN,12028MIN13250MINRESPECTIVELYUNDERTHEABOVE532CHROMATOGRAPHCONDITIONSTHERETENTIONTIME01666，HEXACHLOROBENZENE，卢666R666PENTACHLORONITROBENZENE,8666HEPTACHLORISABOUT9657MIN9924MIN10378MIN10591MIN,10749MIN,11284MIN13072MINRESPECTIVELYTHECHROMATOGRAM0110G/LORGANOPHOSPHORUSANDORGANOCHLORINEPESTICIDESSTANDARDSOLUTIONCANBELOUNDINANNEXALIGUREA1ANDLIGUREA2534BLANKTESTTHEOPERATION01THEBLANKTESTISTHESAMEASTHATDESCRIBEDINTHEMETHOD01DETERMINATIONBUTWITHOMISSION01SAMPLEADDITION6CALCULATIONANDEXPRESSIONOFRESULTTHECALCULATION01ORGANOPHOSPHORUSANDORGANOCHLORINERESIDUESCONTENTINTHESAMPLEISACCORDINGTOTHELOLLOWINGLORMULA门THEBLANKVALUESHOULDBESUBTRACTEDIROMTHERESULT01CALCULATION,XACV一二AS7111SNJT19842007WHEREXTHERESIDUECONTENTOFORGANOPHOSPNORUSORORGANOCHLORINERESIDUESINTHETESTSAMPLEMG/KGAPEAKAREAOFORGANOPHOS口HORUSORORGANOCHLORINERESIDUESINTHESAMPLESOLUTIONA,PEAKAREAOFORGANOPHOSPHORUSORORGANOCHLORINERESIDUESINTHESTANDARDWORKINGSOLUTIONCTHECONCENTRATIONOFORGANOPHOSPHORUSORORGANOCHLORINERESIDUESINTHESTANDARDWORKINGSOLUTIONMG/LVTHEFINALVOLUMEOFSAMPLESOLUTIONMLM一THECORRESPONDINGMASSOFTESTSAMPLEINTHEFINALSAMPLESOLUTIONG7LIMITOFDETERMINATIONANDRE奴曹771LIMITOFDETERMINATION一丁/二/，JTRPV时LORINE叫KWH3叫凹斗THELIMITOFDETERMINATIONOFTESTING00001MG/KG72RECOVERYACCORDINGTOTHEEXPERIMENTALDATAFSAMPLE明F创CENTR手。N/时/KGLRECOVERYRANGEIT7二二飞000J4、1720105。DICHLOVOSF7609957281024/J780980CHLORPYRIFOS790955飞00005/J758912飞飞正LOOO1DRZFJ640880口回国THION00口027708700000575486200001750870PARATHION00002810920口0005774894口0001820980666000028159500000588299012SN/T19842007TABLE1CONTINUEDSAMPLEFORTIFIEDCONCENTRATION/MG/KGRECOVERYRANGE000019201060HEXACHLOROBENZENE0000285010450015890106000001730980FL666000028209000000583491200001840101016660000呈84510050000548981046001850980PENTACHLORONITROBENZENE。，DF/815975J0G665846978/00001,7909708666,/00T7609000057629100018101090HE