[商检标准]1992 进口散装铬矿石取样 制样方法

进口散装铬矿石取样、制样方法METHODFORSAMPLLINGANDSAMPLEPREPARATIONOFCHROMEORESINBULKFORIMPORTSNO066921适用范围本标准适用于进口散装铬矿石块矿、粉矿和精矿化学成分、水分、粒度及其他物理项目检验用样品的采取和制备。2引用标准GB20071散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB20072散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB20073散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法GB20074散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法GB20075散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法GB20076散装矿产品取样、制样通则水分测定方法热干燥法GB20077散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法3术语定义同GB2007120077中的规定。4一般规定41本标准规定取样、缩分、测定总精密度DM及取样精密度局以CR2O3计概率为95见表1、表2。表1一批铬矿石应取份样的最少个数和精密度表2铬矿石二级取样应取最少车数M大中小S以CR2O3计SW25SW15SW0720000以上2801002503010000200002057520035500010000160601504030005000125451004510003000853080551000及以下70256060批量T总车数车内品质波动车间品质波动大小SW取样精度以CR2O3计NSB大小2000030000450大小1005090250301000020000250大小70406020035500010000125大小502540150403000500070大小301525100452000300040大小251520100501000200025大小2010105055500100010大小555506050010大小555506542本标准所列取样及缩分方法中的第一法为仲裁法。43必须严格按照本标准规定的方法取样、制样并根据需要进行精密度校核实验。44交货批量大于表1所列批量时按国标20071中324条分为数个取样单元单独取样分别制样、测定并将各取样单元结果加权平均后作为交货批的结果。45取样、制样所用的设备、工具和盛样容器必须保持清洁、坚固耐用。46成分分析样品应根据需要妥善保管至少6个月以备核查。47在整个取样、制样过程中应注意安全操作。48评定品质波动试验方法、精密度校核实验方法及取样系统误差校核试验方法按照GB2007320075执行。水分和粒度测定按照GB20076和GB20077执行。5取样51取样简要程序511验明取样交货批或取样单元及其质量。512确定样品用途及其所需检验的品质特性项目。513批量的最大粒度由实测或目测决定。514根据最大粒度决定份样量及取样工具的容量。515确定交货批的品质波动类型及达到规定取样精密度所需份样数。516根据现场卸货情况确定取样方法。确定份样的取样间隔及取样部位。517采用系统取样或分层取样方法时确定从交货批中应取最少份样数。采用二级取样方法时从全部交货批中选定货车再从选出的货车中取份样。518确定份样组合方法然后按需要组成副样或大样。52取样工具。A尖头钢锹。B取样铲见表3、图1表3取样铲规格图1取样铲注其他取样工具包括机械辅助取样工具也可用于取份样。取样用铲号最大粒度MM取样铲尺寸MMABCDE12515030012030025012010010025011025022010050501507515013065224224804580703510106035605025C铜锤D带盖盛样桶或内衬塑料簿膜的盛样袋。53份样数531系统取样和分层取样应取最少份样数按表L规定。表L中SW表示取样批、取样单元或层内份样同标准偏差SW值按GB20073求出。品质波动大小不明时应尽快进行核对试验也可结合日常取样工作进行以确定品质波动的大小。532二级取样法应取最少车数见表2。54份祥量根据最大粒度确定每个份样应取的最少质量按表4规定。所取的每个份样应大致相等其变异系数CV不能超过20。当份样量的CV大于20时应单独制样测定或在适当的制样阶段当缩分的份样量大致相等时再合并成副样或大样。表4份样量55取样方法551系统取样法在一批散装铬矿石装卸、加工或衡量的移动过程中按一定的质量或时间间隔取份样。份样间的间隔可根据表1规定的份样数和实际批量按式1计算或1式中T取样质量间隔TQ批量TN表1规定的份样数T取样时间间隔MING每小时的装卸量TH。552分层取样法一批散装铬矿石装卸加工、堆垛过程中分几层取样不得少于三层根据每层的质量按比例在新露出的面上均匀布点取份样。同时必须注意粒度的比例使每层所取样品的粒度比例与该层铬矿石的粒度分布大致相符。每层应取份样数按式2计算2式中N1每层应取份样数N表1规定份样数Q1每层质量TQ批量T。553货车取样法5531全部货车取样法份样的采取原则上从货车装卸过程中新露出面上随机定点取份样。最大粒度MM150以上10015050100205010203103以上取样重量KG35302010521份样的采取原则上从货车装卸过程中新露出面上随机定点取份样。当组成一批货车数少于规定的份样数时每车应取最少份样数N按式3计算如有小数进为整数3式中N表L规定的份样数M交货批所装的货车数。当规定的份样数少于货车数时每个货车至少桓龇菅醭底霸亓坎煌狈菅姆峙溆胱霸亓砍烧取532二级取样法当铬矿石的装卸是由船舱直接装到火车车厢中时一般采用二级取样方法。当每个货车装载量为60T时根据表2规定从全部货车中选出M个货车。当货车装载量不是60T时则应选货车的最少个数M按式4计算如有小数进为整数4式中C货车装载量T。当货车的装载量为60T时每车应取4个份样如货车装载量不是60T时从每个货车中所取份样个数N按式5计算如有小数进为整数5货车取样点分布见图2。图2货车取样点分布图如因条件限制不能采用上述四种方法取样可酌情变更取样方法。但所采用方法必须按GB20075取样系统误差校核试验方法校核证明无显著性差异后方可采用。56取样规定561取第一个份样时可在第一间隔内随机确定但不可在第一间隔的起点开始。以后继续取份样按计算的间隔取取样间隔不得大于计算所得的间隔。562所取样品原则上应在搬运过程中新露出的矿石表面上随机定点取样。563每个份样均用规定的取样工具以一次取出方式取出。如若一次取出样品有困难亦可在同一处分几次取出样品。564当交货批矿石粒度在100MM20MM之间时可用取样铲取样。当粒度在20MM时可用铲子或探子取样。当粒度在100MM时用尖嘴钢锹来扦取样品。取样点内有150MM以上大块时将其砸碎取能代表大块品质的部分碎块样品。要注意不能影响粒度测定。565取样点直径为最大粒度的3位但不得少于100MM。566按一定的取样间隔扦取份样在操作过程中不得随便变动取样间隔。567所取份样的粒度比例应大致符合取样间隔或取样部位的粒度比例所得大样的粒度分布应与整批铬矿石的粒度分布大致相等。568如预定份样个数取完而货物的搬运仍在进行中应仍按原定间隔继续取样直到整批铬矿卸完为止。569装船前检验时当不同品质规格或粒度规格的货物分舱装运时应根据具体情况分别取样、制样。并将各结果加权平均作为交货批的结果。5610样品取完后必须保证样品不受任何污染。6制样61制样工具A颚式破碎机B对辊破碎机C圆盘粉碎机D密封式振荡研磨机E三头研磨机附玛瑙研钵F二分器见图3图3密封式二分器G分样铲见图4及挡板图4分样铲H分样筛224MM、112MM、1MM方孔筛80目筛筛孔180MI不锈金属十字分样板J盛样容器K干燥箱具调温装置使箱内任一点的温度在设定温度5以内。62制样要求621制样原则样品制备包括以下三个不同操作必要时须进行预先干燥。破碎经破碎和研磨以减小样品的粒度。混合使达到均匀。缩分将样品分为二份以减少样品的质量。以上三项操作进行一次即组成样品制备的一个阶段。622基本事项6221把所采取的份样原状集中组成副样或大样。必要时逐个份样或逐个副样进行缩分或粉碎。再缩分后将其集中成大样或副样。6222根据检验要求可将大样样品逐个副样样品或逐个份样样品分别进行制备制成测试样品。6223用适当的破碎机进行样品破碎将试样全部破碎到规定的粒度。6224试样的缩分可用人工或机械方式或两种方式结合进行。缩分留样要按规定进行。6225水分样品应在衡量前后立即取样置于洁净、密闭的容器内注意勿使水分在测定前发生变化。当批量很大装卸时间长或下雨、气温高时需将整批铬矿石分成几部分将每一部分的份样制备成副样测定水分。6226水分、粒度测定可参照GB20076、GB20077进行。测定水分温度可控制在1055如已进行预干燥则应将预干燥水分A一并计算。623铬矿制样的一般程序A将一定数目的份样组成副样按合同规定的粒度要求作粒度测试。B粒度测试后的样品全部破碎到224MM或10MM采用份样缩分法取出约5KG或约3KG的样品作水分双实验。然后按规定的最小留样量缩分留样作为副样留样。C将全部副样混匀缩分到该粒度的最小留样。D将全部样品破碎到3MM按规定的最小留样量缩分留样。E将全部样品研磨到1MM按规定的最小留样量缩分留样。F将全部样品制成四份80目约250G小样。8在制样的过程中应防止样品的成分有变化和污染。制备水分样品应防止水分变化。H样品的预先干燥样品过于潮湿不能破碎缩分时可在低于105的温度下进行干燥或自然风干以达到样品可自由通过破碎机和缩分器的程度。预先干燥可在制样的任一阶段进行需要时将干燥前后的样品称量按式6计算预先干燥水分A6式中W干燥前样品总质量KGW1干燥后样品总质量KG。63样品破碎的注意事项样品破碎应使用机械设备手工破碎只限于破碎个别大块样品至第一阶段破碎机的最大给料粒度。631破碎机的选用要选用适于破碎各种粒度规格及适合试样物理特性的粉碎机械。632破碎机的维护应定期校核破碎机的性能并调节排料小于规定的粒度在制备成份分析样品中要求全部样品一次破碎到规定粒度。633破碎机的清扫放进试样前必须清扫破碎机内部。当粉碎与上次不同的试样时必须事先从批量中取出适当量的矿石进行清洗。634防止变质慎防粉碎机本身变异或长时间转动发热至使试样变质。635防止试样飞散和外来杂质混入。636勿使试样残留在破碎机内应全部取出。64样品的混合混合样品可采用下列任一方法。641手工混合将样品先通过二分器三次混合每次通过后将两部分样品再次合并小于224MM的样品也可用三次堆转混合。642机械混合样品破碎至小于10MM后可用双锥混合器或V型混合器见GB20072附录A混合。65试样的组合和缩分651定量取样法中份样的组合6511由份样组成副样或大样A如果各个份样质量差异小于20则各个份样或者按刚取完样时的状态或者在适当阶段以定量缩分或定比缩分方式分别制样后组成副样或大样。B如果各个份样质量差异大于20则各个份样不能按刚取完样时的状态组成副样或大样。这些份样应按在适用阶段以定量缩分方式缩分后再在适当阶段组成副样或大样。否则就该将各个份样单独组成一个份样用于测定品质特征。6512由副样组成大样A如果各个副样由个数相等的份样组成可采用定比或定量缩分方式。B如果各个副样由个数不等的份样组成则只能采用定比缩分方式或单独制样测定。652定时取样法中的份样组合6521由份样组成副样或大样A各个份样应按刚取完样时的状态组成副样或大样不考虑各个份样的质量差异。B如果先将各个份样缩分后再组合则自始至终只能采取定比缩分方式。6522由副样组成大样A各个副样可直接组成大样不考虑各个副样的质量差异。B如果是将各个副样缩分后再组成大样则自始至终应采用定比缩分法对副样进行缩分。653缩分方法可采用下列的一个方法或几个方法并用。6531二分器缩分法二分器系非机械式样品缩分器。通常用手工给料样品通过二分器被分成二等份份保留另一份通常舍弃。格槽宽度至少为样品最大粒度的25倍二分器的一半格槽一般为8个以上所用的二分器需参照GB20074和GB20075进行精确度和系统误差校验证明是符合要求的方能使用。二分器属定比缩分方法。缩分份样组成副样或大样时当份样变异系数CV大于20不能采用二分器缩分法。缩分程序A按照缩分试样的粒度从表5中选用不同种类的二分器B样品通过二分器三次混合后放入给料容器内C将给料容器内的样品铺平缩分时使样品沿二分器全部格槽均匀撒落要控制给料速度保证格槽不堵塞如发现二分器被样品堵塞必须清理后再继续操作D通过二分器的样品收集于二个接受器内E随机选择一个接收器内的样品为保留样品如需进一步缩分保留样品可再次或多次通过二分器此时要从二分器两侧的接收器内交替收集保留样品。接受器应与主体密合以减少粉尘和水分的损失F缩分留量缩分大样、副样制备成分分析样品时相应于最大粒度的最小留样量不能少于表6规定。表5二分器种类表6最小缩分留量6532份样缩分法本方法是缩分比大且精密度高的定量缩分方法。将样品充分混匀后置于平整洁净的钢板上根据破碎粒度按表7所列厚度铺成长方形平堆然后将样品平堆划成等分的网格缩分大样不得少于20格缩分副样不得少于12格缩分份样不得少于4格见图5。用挡板垂直插至平堆底部然后将分样铲于距离挡板约等于C处插至底部水平移动直至分样铲开口的端部接触挡板见图6将分样铲和挡板同时提起以防止样品从分样铲开口处流失。从各格随机取等量的一满铲集合为缩分样品当大样数量多时可将大样分成几个等分多次按上述同样操作缩分。表7样品粒度样品层厚度及分样铲尺寸图5图66533圆锥四份法圆锥四份法是一种定比缩分法此方法适用于粒度小于224MM的样品。将样品置于洁净、平整的钢板上堆成圆锥形每铲自试样全量通过的粒度MM二分器的种类16022450号10016030号5010020号305010号306号试样全量通过的粒度MM大样缩分后留样量KG副样或份样缩分后留样量KG16022460301001603015501001575305042302110105试样全量通过粒度样品层厚度MM缩分用分样铲铲规格容量ML160MM224MM3545224D约300100MM160MM304016D约20050MM100MM253510D约15030MM50MM20305D约7510MM30MM152528D约40500M10M10151D约15250M500M51005D约4250M25025D约2圆锥顶尖落下使均匀地沿锥尖散落注意勿使圆锥中心错位如此反复至少堆转三次使充分混匀。然后将圆锥顶尖压平用十字板自上压下分成四等分任取二二个对角的等分重复操作数次缩分至不少于表6规定的最小留样量。66制样程序示例二分器缩分法附录A取样、制样的质量保证体系参考件A1取样、制样人员A11从事取样、制样的工作人员需经岗前培训并经有实践经验人员带领实习期满后成为有资格的取样人员方能独立上岗操作。A12对取样、制样人员设有工作能力、培训和其工作监督管理的档案记录。A2制样环境A21建立独立的、设备完善的制样室。A22制样室由主管质量的高级工程师负责。配备有维护保养破碎设备的工作人员、经过培训的制样工。制样时由取样人员到现场监督指导制样工作。A3制样室的管理制度A31制样室须制定矿产品制样室规章制度及奖惩条例。A32制样室须制定试样加工管理制度。A33制样室须制定矿产品制样流程图。A4取样、制样的质量审核和复审A41取样前取样人员需仔细审核报验单证了解掌握此批铬矿的重量、进口国别、合同要求、国外的品质、粒度、水份。A42船靠泊位后取样人员须登轮查看各舱货物的水份、粒度情况并向船方索取船图了解配载情况。A43取样前取样、制样人员需向有关主管口头申诉或书面报告取样方案。如有国外鉴定人参与技术交流需提交一份有CCIB、CCIC、国外鉴定人三方认可的取样、制样方案。A44取样、制样过程中取样、制样人员需及时将发现的问题向有关主管汇报以便及时解决。A45取样、制样工作完毕后取样、制样人员需向有关主