[硕士论文精品]河北承德盆地大北沟组火山岩地球化学和年代学研究

I河北承德盆地大北沟组火山岩地球化学和年代学研究西北大学地质学系，西安710069中文摘要华北克拉通中生代发生了大规模的岩石圈减薄作用，造成了本区大规模的岩浆活动和其下部地幔性质的转变。承德盆地位于华北克拉通东部带，燕山造山带中段，中生代火山始于早侏罗世，但强度不大，直到晚侏罗世早白垩世，火山活动才达到鼎盛时期。区内广泛出露中生代火山岩及地层。中生代出露的地层从侏罗系九龙山组髫髻山组白垩系张家口组大北沟组西瓜园组。前人已对髫髻山岩、张家口组及其它沉积地层做过地球化学和年代学研究，但对于其上的大北沟组火山岩却未见报导。大北沟组火山岩主要出露于承德盆地袁家庄大北沟剖面，火山岩厚约600M，与下部张家口组紫红色安山岩呈整合接触。该组火山岩从下至上岩性变化显著，底部为黑色安山岩，气孔、杏仁体极为发育，厚约60M；其上为柱状节理玄武岩，含橄榄石和辉石斑晶，厚约60M，上覆巨厚约500M紫红色、灰白色含辉石、长石斑晶的安山岩。大北沟组火山岩被西瓜园组泥岩和粉砂岩整合覆盖。笔者沿头道沟铁路桥剖面、袁家庄大北沟剖面系统采集82件样品并着重分析大北沟组32件火山岩样品，结果表明大北沟底部显示为高TI安山岩，其上为玄武岩，最上部为安山岩。通过对大北沟组火山岩详细的岩石学、地球化学主量、微量、同位素和锆石UPB原位定年，得出以下认识1、对玄武岩上部安山岩DBG06的精确锆石原位定年分析，其年龄分三组，131MA，122MA，114MA，其中最小的114MA代表着火山岩形成年龄，而131和122MA则可能是继承锆石，与140120MA的底侵作用有关。2、大北沟组火山岩总要由三类火山岩组成，即底部的高TI安山岩，中部的柱状含橄榄石斑晶玄武岩和上部巨厚安山岩。3、底部高TI安山岩表现为高TIO221，富P2O513，低MGO099165和MG1029，富集REEREE396439G/G等非正常安山岩的地球化学特征，从野外地质和主微量元素特征上可以认为其与软流圈地幔作用有关，而且受地幔流体作用影响。4、上部安山岩与下部玄武岩和高TI安山岩可能来自不同的源区，尽管其同位素上有着II相似的特征相对高的87SR/86SR0707和低的ND21,P2O513,LOWMGO099165ANDMG10022927,ENRICHEDREEREE396439G/GETALSHOULDBERELATEDTOTHEASNOSPHERICMANTLEANDMANTLEFLUID3ANDESITEATTHETOPMAYHAVEBEENRELATEDTOTHEASTHENOSPHERICMANTLEUPWELLINGLEADINGTOPARTIALMETLINGOFTHEBASALTICUNDERPLATESWHICHINTRUDEDATBETWEEN120TO140MA4AVAILABLEDATAONNDISOTOPESANDNB/URATIOSOFMESOZOICANDCENOZOICBASALTSFROMTHENCCSUGGESTTHATTHELITHOSPHERICMANTLEMIGHTHAVEBEENTHINNEDAT114MASIMPLETHREECOMPONENTENRICHEDLITHOSPHERICMANTLE,DEPLETEDASTHENOSPHERICMANTLEANDBASALTICLOWERCRUSTMIXINGCALCULATIONSCANINTERPRETTHEAPPARENTDECOUPLINGBETWEENNB/URATIOSANDNDISOTOPICCOMPOSITIONSKEYWORDSNORTHCHINACRATONNCC,CHENGDEBASIN,DABEIGOUFORMATION,BASALT,DEPLETEDMANTLE,ENRICHEDMANTLEI目录中文摘要IABSTRACTIII第一章前言111选题依据1111壳幔相互作用1112玄武岩与地幔包体212研究现状213研究思路及方法314完成工作量5第二章区域地质背景621华北克拉通边界及基底622燕山地区地质背景823承德盆地中生代地质背景9231地层10232年代学11233构造发展史11234承德盆地的地质特点12第三章样品来源、处理和分析方法131样品来源13311头道沟铁路桥剖面13312袁家庄大北沟剖面1432前处理1633主量元素分析样品处理1634微量元素分析样品处理1835SRND同位素样品制备与分析20351前期制备20352同位素分离2036锆石样品的选取、制备及分析方法22第四章锆石UPB年代学2441锆石的特征和UPB年龄24第五章大北沟组火山岩地球化学特征3251主量/微量同位素32511底部高TI安山岩34512柱状玄武岩35513上部安山岩3652SRND同位素组成特征42第六章岩石成因及地质意义4361岩石成因及源区性质4362火山岩形成的构造背景4463中生代地幔演化45第七章主要结论和存在问题48参考文献49致谢551第一章前言11选题依据111壳幔相互作用壳幔相互作用是随着现代板块构造理论诞生才形成的一个概念，其内容和意义也在不断发展更新之中，是深部地球动力学的一个组成部分。60年代中后期，贝尼奥夫带存在的地震学证据ARMSTRONG,1968、再循环学说的提出和岛弧火山岩中10BE同位素被检出，从理论到实验都确证并构成了目前己被广为接受的俯冲消减一再循环SUBDUCTIONRECYCLING这一形式壳幔相互作用的基础。同时，ARMSTRONG1968根据岛弧火山岩和深海沉积物铅同位素组成的对比以及北美大陆东西海岸构造的分析，创新性地提出了地壳物质经俯冲作用进入地幔并以火山弧岩浆等形式再次部分地返回的再循环学说。70年代以来，在地球深部结构的研究中，逐步形成了对另一种壳幔相互作用的认识，即底侵底垫拆沉层离作用UNDERPLATINGDELAMINATION，并构成了90年代以来全球岩石圈研究中的一个热点和前沿领域。最新研究已表明深部物质组成的不均一性和热量不平衡所导致的地幔物质对流及其与已存在的岩石圈地幔和地壳之间的相互作用，有可能是控制地球作为星体演化和地表地质的一项关键因素即壳幔之间与不同部分地幔之间双向的物质和能量交换和运动规模远超出人们的相象和传统的观念。目前壳幔相互作用研究在深部中一下地壳、壳幔过渡带、地幔化学组成、早期地壳演化、大陆造山带等研究领域中占有相当重要地位。华北克拉通作为世界上最古老的太古宙克拉通之一，保存了3800MA的古老地壳LIUETAL,1992。该克拉通自中生代以来发生了巨厚的岩石圈减薄事件。因此，已引起国内外学者的广泛关注，被认为是研究古老岩石圈根转换作用的最佳场所，并且获得了大量研究成果MENZIESETAL,1993GRIFFINETAL,1998GAOETAL,2002A2002B2004LIUETAL,20012004WUETAL,2003XUETAL,20012004ZHAIETAL,2004ZHANGETAL,20022003ZHOUETAL,2002A2002B2003李伍平等,2004陆凤香等,20002005邵济安等,20032006王晓蕊等,2005吴福元等,2003许文良等,20002004张旗等,2001郑建平,1999。尽管目前大家公认在华北克拉通中生代存在着岩石圈减薄的事实，但对于减薄发生与结束的时间、机制仍存在较大的争议。2112玄武岩与地幔包体人们关于岩石圈地幔组成和属性的了解主要来源于地幔橄榄岩包体，它们通常代表了上地幔物质，并且与寄主岩石在成因上没有联系。由于在上升过程中很少受地壳物质的混染，因而被用来解释岩石圈地幔的演化过程。但是在大多数情况下，地幔包体非常稀少，即使存在，也可能代表了多期地球化学演化的最后阶段MCDONOUGH,1990。在这种情况下，来自幔源的火山岩基性玄武岩将为源区属性和演化过程提供非常有用的信息。玄武岩是地面出露的最为常见的火山岩，在地球上分布十分广泛。人们对地球内部的了解大多都是通是对大洋玄武岩的研究而得到的，但是对于大陆形成的玄武岩，由于其成因也非常复杂，所以还存在着许多困难。但对于这类岩石的研究，对探讨岩石圈地幔富集作用、壳幔相互作用、以及地球各圈层物质交换等方面具有重要意义。华北克拉通其中生代也存在着这样的问题，即严格意义上出露于华北克拉通的中生代地幔橄榄岩包体仅零星出露在辽西阜新ZHANGETAL,20022003和山东莱芜地区CHENETAL,2004许文良等,2004，因此地幔包体虽是研究华北克拉通岩石圈地幔性质的最佳对象，但由于罕见中生代样品，而受到一定程度限制。与此形成鲜明对照的是，不同时期中生代幔源玄武岩在华北克拉通广泛分布，它们为研究华北克拉通岩石圈地幔性质的变化提供了另一重要途径。12研究现状在大陆动力学研究框架中，岩石圈深部过程和机制的研究，无疑是一个关键的课题，也是目前这一前沿领域中公认的难点和热点。华北克拉通特殊的地质背景无疑为研究这一过程提供了良好的场所。华北克拉通中生代岩石圈减薄事件受到广大地质学家的关注，被认为是80年代以来我国东部岩石圈研究的重要进展之一。研究表明，晚奥陶世华北克拉通岩石圈地幔厚度达到150KM以上GRIFFINETAL,1998，甚至达到200KMMENZIESETAL,1993。张旗等2001根据化学性质类似于埃达克岩的花岗岩大量出露推测，中生代以前中国东部高原与现今西部高原同样宏伟。而早白垩时期，地表热流和地温梯度研究表明何丽娟等,2001，此时的岩石圈厚度已减薄至6570KM，而现今华北克拉通东部岩石圈热结构研究表明，其岩石圈厚度为7511KM。这明显反映了华北克拉通岩石圈在中生代尤其是早白垩纪发生了大规模减薄作用。但是对于发生的时间还存在着很大的争论。许文良等32004根据同位素年代学资料，将华北克拉通东部中生代岩浆作用划分四个阶段205225MA的碱性岩浆作用；中晚侏罗世155160MA的花岗质岩浆作用；早白垩世112132MA的双峰式岩浆作用和晚白垩世9773MA的碱性玄武岩浆作用，认为拆沉作用是中生代225155MA岩石圈减薄的主要机制。通过对徐淮地区中生代侵入岩中的榴辉岩包体的发现和年代学资料，许文良2001认为中生代拆沉作用起始的时间起始于205225MA，一直持续到155160MA，而且后期的火山岩浆作用则是软流圈对岩石圈底部的化学侵蚀作用造成的。GRIFFINETAL1998和MENZIESETAL1993认为岩石圈减薄起始于新生代，XU2001认为岩石圈减薄起始于晚侏罗150MA，结束于白垩世晚期80MA。高山GAOETAL,19982002B认为岩石圈改造始于三叠纪。许文良等2000则认为岩石圈减薄经历了两次过程，一次为三叠纪225205MA，一次为中生代15590MA。就减薄机制来说，目前有两种观点，即岩石圈拆沉GAOETAL,19982002B2004WUETAL,2003吴福元,199920032000；邓晋福等,2006和岩石圈的逐渐置换化学侵蚀、机械侵蚀和热侵蚀等GRIFFINETAL,1998MENZIESETAL,1993XU,2001郑建平,1999。华北克拉通地幔包体广泛出现在新生代火山岩中，严格意义的华北克拉通中生代地幔橄榄岩包体仅零星出露在辽西阜新ZHANGETAL,20022003和山东莱芜地区CHENETAL,2004许文良等,2004，因此地幔包体虽是研究华北克拉通岩石圈地幔性质的最佳对象，但由于罕见中生代样品，而受到一定程度限制。与此形成鲜明对照的是，不同时期中生代幔源玄武岩在华北克拉通广泛分布，它们为研究华北克拉通岩石圈地幔性质的变化提供了另一重要途径。前人地球化学研究已发现XU,2001，华北克拉通玄武岩从中生代向新生代随时代变新，所指示的源区由古老富集性岩石圈型地幔向年轻亏损软流圈型地幔演化，这一变化主要发生在120100MADENGETAL,2004ZHOUETAL,2002A2002B2003邓晋福等,2006，而且燕山期华北克拉通的火山岩浆作用也达到了最高峰许文良等,2004，指示了这一时期是华北克拉通岩石圈地幔减薄作用导致的地幔性质发生重要转变时期。然而由于罕见年龄界于120100MA之间的玄武岩QIUETAL,2001，对该时段内地幔源区的演化缺乏了解。13研究思路及方法本文采取野外地质调研与室内工作相结合的方法，重点从承德盆地中生代火山岩的地球化学及年代学两方面进行研究。高钾钙碱性火山岩与玄武岩的发现，对其源区和特4殊的构造背景有很好的指示意义。本文拟在详细野外地质调查的基础上，选择其中出露的髫髻山组、张家口组和大北沟组火山岩进行地球化学分析以及对于整合于玄武岩之上的安山岩的锆石年代学研究，为弄清本区大规模火山岩形成的构造背景进行有益的探讨以及对华北克拉通中新生代壳幔演化做进一步的年代学制约。根据课题的目的，设计如下的研究方案1）以承德盆地火山岩为研究对象，确定火山岩分布特征。野外工作包括样品采集和野外观察火山岩的产状与上下地层接触关系。按岩石所处地层名做为样品名的原则，分别采集髫髻山组TJS、张家口组ZJK、大北沟组DBG火山岩和土城子组TCZ、西瓜园XGY组的沉积岩。室内对样品进行预处理，选小块切制电子探针片，选择新鲜岩块做地球化学分析，留一块手标本。对于锆石样品，则选取大块岩石10KG，送往河北廊坊地调局选样，最后于实验室做UPB锆石原位定年。2）对发生于本区中生代的火山岩进行详细的地球化学研究。试图通过元素地球化学和同位素地球化学的研究来探讨中生代华北克拉通岩石圈地幔属性和壳幔相互作用，通过简单的二元混合模拟，反演岩浆作用过程。与构造相结合，指出形成如此大规模火山作用的构造背景。3）对部分重要火山岩进行精确的锆石UPB原位定年，研究华北克拉通中生代壳幔相互作用的时代，进而确定地幔随时间的演化进程，探讨华北克拉通中生代岩石圈地幔减薄发生的具体时间和形成玄武岩的地球动力学背景。514完成工作量本次研究所完成的主要工作量见表1。表1、论文工作量一览表TABLE1TABLEOFWORKLOADINTHISPAPER工作项目数量分析单位备注野外工作20天工作地点包括承德盆地地袁家庄大北沟山，承德县公路沿路地区；滦平盆地张百湾地区和平原地区采集样品82件其中锆石大样3件电子探针片25片西北大学大陆动力学国家重点实验室陕西地质矿产研究所样品粗、细碎82件西北大学大陆动力学国家重点实验室腭式刚玉碎样机T100型碳化钨碎样机全岩常量元素分析82件同上XRF荧光分析全岩微量元素分析82件同上ICPMS全岩SRND同位素分析23件同上MCICPMS锆石原位定年分析1件同上LAICPMS6第二章区域地质背景21华北克拉通边界及基底在华北地区早前寒武纪地质研究的基础上，前人先后提出了各种华北克拉通基底的构造单元划分方案，其共同之处在于都认为太古宙是形成刚性小陆块的时期，小陆块的拼合形成华北克拉通的主体刘新秒,2000，但相互间亦存在较大的分歧，概括如下1）划分的构造单元数目有差别，包括三分ZHAOETAL,1999A赵国春等,2002，五分伍家善等,1998，六分白瑾等,1996翟明国等,2000，八分李江海等,2000；2）边界上有所不同，其中只有三分的方案给出了明确的边界；3）拼合发生的年代有太古代白瑾等,1996李江海等,2000翟明国等,2000和早元古代晚期ZHAOETAL,1999B伍家善等,1998赵国春等,2002之分。三分方案综合考虑了基底岩石组成，构造样式，变质作用演化以及同位素年龄等方面的研究成果，更具有其合理性，现叙述如下。TARIMKLTIBITQLSQLYCDBSCNCBEIJING01000KM100E105E110E120E115E125E130E40N40N35N30N35N西部陆块东部陆块中央造山带嘉峪关西安北京首尔上海呼和浩特白云鄂博多伦长春平壤武汉信阳太原中部带125E0200400KM图1、华北克拉通及邻区构造单元划分WILDEETAL,2005ZHAOETAL,2005FIGURE1SKETCHMAPOFNORTHCHINACRATONNCCWILDEETAL,2005ZHAOETAL,2005东部陆块基底岩石主要以高级地体或中低级花岗绿岩地区形式出露于吉南、辽北、鞍本、辽南、辽西、冀东、密云、鲁西和胶东等地，时代上以晚太古代岩石组合为主，早中太古代和早元古代岩石组合仅在局部出露。晚太古代的岩石组合主要包括72825GATTG片麻岩、镁铁质超镁铁质层状侵入岩及少量表壳岩ZHAOETAL,1998伍家善等,1998张贻侠等,1980；早中太古代岩石组合主要出露于冀东和鞍本等地，包括石英岩、斜长角闪岩、花岗质片麻岩及变质沉积岩等LIUETAL,1993；早元古代岩石组合主要分布于胶辽地区，包括各类岩群及侵入其中的花岗质岩石李三忠等,1995。在构造样式上以TTG片麻岩穹隆构造为主要特征，间夹小规模表壳岩线性带；在变质作用演化上，都表现为近等压冷却IBC型逆时针PT演化特征李江海等,2000，反映与大量幔源岩浆底侵作用有关。西部陆块基底主要出露于陆块北部集宁、大青山乌拉山、固阳武川、色尔腾、贺兰山千里山、阿拉善等地，南部被鄂尔多斯盆地覆盖，钻孔数据和航磁数据显示盆地之下麻粒岩相基底的存在。西部陆块又可划分为晚太古代TTG片麻岩表壳岩和早元古代孔兹岩带两个主要岩石构造单元前者以花岗绿岩地区或麻粒岩相高级地体形式分布在陆块北部固阳、武川、色尔腾、阿拉善等地，主要由2625GATTG片麻岩、镁铁质超镁铁质层状侵入岩和少量表壳岩组成ZHAOETAL,1999B，变质作用演化都表现为近等压冷却IBC型逆时针PT演化特征LIUETAL,1993金巍等,1991；后者主要由孔兹岩系、TTG片麻岩夹镁铁质麻粒岩和同构造紫苏花岗岩或S型花岗岩组成，已有研究表明孔兹岩系属于早元古代沉积和变质的产物，其变质作用表现为具有等温减压顺时针PT演化特征ZHAOETAL,1999B金巍等,1991卢良兆,1991吴昌华等,1998，反映大陆碰撞环境。值得注意的是，研究证实处于孔兹岩带与中部带交叉部分的集宁地区的孔兹岩系曾经历过两期具顺时针PT演化特征的高级变质作用，反映了两次构造碰撞事件卢良兆等,1992，进一步说明孔兹岩带是在中部带之前形成。中部带以信阳开封石家庄建平断裂带和华山离石大同多伦断裂带分别与东西陆块为界，其基底岩石出露于登封、太华、中条、赞黄、吕梁、阜平、五台、恒山、怀安、宣化和河北北部等地区。主要由晚太古代至早元古代TTG片麻岩、表壳岩、铁镁质岩墙和同构造或构造后花岗岩组成，岩石组合和地球化学特征表明，这些岩石主要形成于大陆边缘弧、岛弧和弧后盆地环境SUNETAL,1992耿元生等,1990。中部带基底可以进一步分为高级区和花岗绿岩地体前者包括太华、阜平、恒山、怀安、宣化等杂岩，后者包括登封、中条、赞黄、吕梁、五台等杂岩。基底岩石的变质作用PT演化轨迹都具有在变质峰期过后经历等温减压的顺时针PT演化特征ZHAOETAL,1999A2000，反映其形成于大陆碰撞的构造环境中。822燕山地区地质背景A燕山地区位于华北陆块的北缘，地处赤峰开源断裂以南，南接华北克拉通内部，北邻兴蒙造山带。本区保留有目前中国东部最古老的大陆地壳岩石38GALIUETAL,1992，具有非常复杂的地壳增生改造历史。由于其特殊的构造位置，及自古生代以来受到古亚洲洋的演化、发展、闭合及后来的蒙古鄂霍茨克洋封闭和华北蒙古陆块与西伯利亚板块对接引起的远程效应等影响邵济安,19961997ROBINSON,1999，导致了该区中生代独特的构造岩浆事件，即“燕山运动”翁文灏,1929。其地层描述如下太古代早元古代期间形成了以花岗绿岩为特征的变质结晶基底；中上元古代以轻微变质的裂谷型海相沉积，不整合覆在古老基底之上；古生代二叠纪从稳定的以碳酸盐岩为主体的浅海半深海相过渡到海陆交互相和陆相沉积；中生代以来为陆相沉积，并广泛发育了火山岩。太古界至早元古界ARPT1地层主要分布于密云和怀柔县的北部，其中出露最老变质岩群为迁西群，为一套主要由麻粒岩、片麻岩、斜长角闪岩和磁铁石英岩组成的麻粒岩相高角闪岩相变质组合鲍义网等,1995。晚太古代，本区东部发育了低角闪岩相和高绿片岩相变质的单塔子群和双山子群。上述变质岩群构成了本区古老的变质结晶基底。中上元古界PT2PT3由一套未变质或轻微变质的海相富镁碳酸盐岩及碎屑岩、粘土岩组成。在北京地区广泛出露，沉积厚度巨大，由老至新依次为长城系、蓟县系和青白口系。沉积相变化为滨海浅海相碎屑岩以陆源碎屑岩为主内砂质碳酸盐岩滨海浅海相碳酸盐相地层潮间、潮下泥岩相和碎屑岩、碳酸盐岩相，属于典型的裂谷型沉积。早古生界地层广泛发育，以稳定的海相碳酸盐沉积为主，缺少火山活动，构成了区域的沉积盖层。寒武系至下二叠统地层从内陆浅海相碳酸盐岩为主转变为河湖、沼泽相含煤沉积，缺失上奥陶统到下石炭统；晚二叠统主要为内陆红、杂色碎屑岩沉积，可能与古亚洲洋的闭合事件相关ROBINSONETAL,1999。中生代本区构造岩浆作用强烈，形成复杂的陆相火山沉积系。下三叠统分布于北京西山地区，主要为河流相红色砂泥岩，与上覆上三叠统呈角度不整合；早侏罗世到早白垩世火山活动强烈，经历几次火山旋回，形成陆相火山沉积岩系和政军等，1998；邵济安等，2000。新生界缺失古新统和始新统，以河湖相碎屑堆积为主，夹有煤层和A李晓勇，2003燕山地区中生代火山作用成因及其对深部过程的制约，中国科学院研究生院博士学位论文，P579数层玄武岩，其中以晚第三世汉诺坝玄武岩喷发最为强烈。23承德盆地中生代地质背景承德盆地位于河北省北部，属承德市所辖。本区属于冀北燕山中段，山脉走图2承德盆地地质简图B。图例说明AR太古代宙基底；J3JJ3T上侏罗统九龙山组髫髻山组；K1TCH下白垩统土城子组；K1Z下白垩统张家口组；K1D下白垩统大北沟组；1其它元古代地层及第四纪沉积物；2采样地点。地层时代划分参考2006年国际标准地层年代表。FIGURE2GEOLOGICALSKETCHMAPOFCHENGDEBASIN向大至为近东西北东东向，与区域构造相一致。区内广泛出露中生代火山岩。由于承德盆地属燕山造山带中段，地层背景只介绍中生代自侏罗系到白垩系的地层、火山岩和构造情况图2。B据河北省区域地质矿产调查研究所承德市幅地质图125万修改。11700,04100,0图例滦平县兴隆县承德市ARTARIMKLTIBITQLSQLYCDBSCNCBEIJING01000KM020KMJJJT33KTCH1KZ1K1D1研究区域承德县4000,011800,0210231地层承德地区中生代地层出露较全，从九龙山组、髫髻山组、土后城子组、张家口组、大北沟组等C九龙山组该组分布于滦平火山沉积盆地东南缘，出露面积01KM2。主要为一套紫红色粉砂岩、砂岩，中夹泥岩。该组横向延伸不稳定，与新太古代变质岩呈断层接触，上覆地层为髫髻山组。髫髻山组该组分布于滦平火山沉积盆地的东南侧，出露面积为32KM2。主要为一套灰绿和灰紫色安山岩、安山质熔角砾集块岩。整合于九龙山组之上，上覆地层为后城组。土后城子组主要为一套河流相红色沉积碎屑岩建造，与髫髻山组局部为整合接触。两者总体呈北东向延伸，倾向北西，产状协调一致。在沿走向上横向上为指状交互关系。上覆地层为张家口组。张家口组主要为一套紫灰、灰紫、灰绿色石英粗面质角砾熔结凝灰岩、角砾凝灰岩，中夹少量安山岩、粗面岩、流纹岩等，底部见有薄层不稳定的灰紫色、灰绿色流纹质熔结凝灰岩。与土后城组之间纵向上为整合关系，横向上为指状交互关系。大北沟组主要为扇三角洲前缘半深湖深湖相沉积碎屑岩建造中，与张家口组呈整合接触。前人对本组的研究主要集中在滦平盆地的沉积相和古生物研究牛绍武等,2002李佩贤等,2004柳永清等,2003庞其清等,2002，而对于承德盆地的研究较少。二、火山岩区内中生代燕山期火山岩最为发育，并有多次岩浆喷发。早侏罗世火山活动不强烈，主要发生在中期，即南大岭期，规模不大。以中性喷出岩为主，并有不厚的基性喷出岩。其下部为深灰色玄武岩，中部为紫色安山集块岩，上部为气孔状玄武岩。南大岭期火山活动后有一段较长的喷发间歇，沉积了较大量的砂页岩和煤系地层。中侏罗纪可见两期喷发，形成规模较大，形成中性酸性喷出岩。分别为髫髻山期和土城期。髫髻山期发生在中侏罗世早期，为爆发喷溢形成，以中性岩流为主，偶见灰黑色玄武岩。本区分布面积最广，最厚达2952M。下部为紫色、灰色粗面岩、粗面质角砾熔岩夹粗面岩、泥质粉砂岩、细砂岩和集块岩等。中部为灰紫色、灰色、灰绿块状角闪粗面岩、粗安岩、粗面质角砾熔岩夹粉砂岩、凝灰岩。上部为灰绿、灰紫色粗安岩、粗安质角砾熔岩夹集C河北省地质局1975年区调报告11块岩李伍平等,2004。张家口期是一次最强的喷发喷溢爆发时期，以酸性凝灰岩，碱性酸性岩流为主的喷出岩，分布面积很广，但就承德盆地来说，其厚度不大，约100400M。在承德盆地鸡冠山可见张家口组底部火山凝灰岩与下覆土城子组不整合接触面。在袁家庄地区可见其张家口上部紫红色流纹岩与大北沟组的安山岩整合接触关系。大北沟期主要分布在承德市东南边。火山岩厚度较大，约600M，其底部为气孔杏仁发育的紫红色安山岩，普遍风化，厚约60M。中部为柱状含橄榄石斑晶玄武岩，厚约60M，顶部为安山岩，含辉石，长石斑晶，厚达500M。上覆西瓜园组沉积砂岩。232年代学对于髫髻山组年龄已做过较多研究，汪洋等2003通过SMND同位素分析结果认为髫髻山组形成年龄为18819MA。DAVISETAL2001采用单矿物ARAR法测定的北京十三陵地区髫髻山组安山岩的年龄为161MA，河北省兴隆县黄土梁髫髻山组安山岩的年龄为148MA,而辽宁省建昌县蓝旗组相当于髫髻山组安山岩全岩ARAR年龄为173MA。袁洪林等2005对北京西山髫髻山组火山岩锆石SHRIMP和LAICPMS定年为1371MA，这些年龄差异很大。从古生物地层学分析，DAVIS2005认为土城子组形成于156139MA。邵济安等2003对冀北地区崇礼县和龙关山盆地的赤城县的张家口组RBSR定年为138139MA，而其上的化吉营组火山岩的同位素年龄为120MA，这可能与承德盆地大北沟组火山岩为同一时代。冀北滦平张家沟门村大北沟组上部首次发现凝灰岩和凝灰质砂岩层，其中单颗粒锆石SHRIMPUPB年龄为133925MA、130125MA柳永清等,2003。233构造发展史承德中生代盆地发展史可分为两个幕式翁文灏，1992。通过对典型盆地的分析，燕山运动A幕以髫髻山组安山岩之下的角度不整合为标志，时限为160MA5MA前，时期为中侏罗世龙门期九龙山期，时代推测在175160MA之间。中间幕以髫髻山组火山岩为代表，时代约在165156MA之间。B幕强烈的冲断形成了土城子组和后城组的粗碎屑堆积,时限在135MA1MA牛宝贵等，2003前，时代为156139MA。白垩纪早期，区域变形逐渐以伸展为主陆凤香,2000，古地理古环境明显改变，火山喷发频繁、强烈，构造变形较弱。12234承德盆地的地质特点在总结了前人工作的基础上，我们认为承德盆地还有许多有待研究的地方，并对华北克拉通中生代壳幔交换作用过程研究提供了很好的研究场所。1、中生代地层出露较全。从170MA前的九龙山组到120MA后的大北沟组在本区都有较好的出露。2、剖面露头较好，野外产状明显。3、前人研究仅限于地层和构造年代学DAVISETAL,2001；牛宝贵等,2003刘少峰等,2004河北省地质局，120万地质调查报告承德幅1975，地球化学方面研究较少邵济安等,2003李伍平等,2004。4、承德盆地位于中生代华北克拉通的东部，燕山造山带的中段，火山活动强烈，能较好的反映当时的地质过程。13第三章样品来源、处理和分析方法本论文重点是对承德盆地火山岩的主/微量元素、SRND同位素组成特征及锆石UPB年代学进行研究，涉及到分析测试方法包括XRF荧光分析，ICPMS分析和LAICPMS分析以及样品的制备过程等。为了确保分析测试数据的高质量和高精度，本研究的全部分析测试数据都在西北大学大陆动力学国家重点实验室完成的。作者按照实验室的作业流程亲自完成了全部测试样品处理和样品制备，并参与了微量元素、SRND同位素的分析测定工作。本章重点介绍样品的前处理与制备、测试方法以及测试数据质量分析。1样品来源本文样品采自于承德盆地下板城头道沟铁路桥剖面和采自于袁家庄附近的大北山剖面图3。共采集了69件火山岩样品和13件沉积岩样品。现在分别就两个剖面进行介绍。311头道沟铁路桥剖面头道沟铁路桥剖面包括底部的髫髻山组和上部的土城子组。岩石主要由髫髻山组粗面岩、粗安岩、安山岩和部分流纹岩、土城子组流纹质凝灰岩和砂岩组成。髫髻山组安山岩主体为灰色，另见紫红色安山岩，斑状结构，斑晶主要为长石和石英，斑晶含量不均匀，一般510。基质由微晶斜长石、暗色矿物和隐晶质构成微晶交织结构。偶见一件样品为紫红色，其SIO2含量为5066，为玄武岩。所有样品较为新鲜。安山岩流纹岩采集样品28个，采样编号为TJS01TJS28。土城子组沉积岩主要由流纹质凝灰岩和砂岩组成。手标本上呈灰白色，粉红色，层状构造发育。本层采集样品6个，样编号为TCZ01TCZ06。14XGYZJKTCZTJSJLSDBG侏罗系白垩系砾岩CONGLOMERATE安山岩流纹岩ANDISITERHYOLITE柱状节理玄武岩BASALT高钛安山岩HIGHTIANDISITE砂页岩SANTONEANDSHALE火山凝灰岩TUFF136MA牛宝贵，20031136MA本文1500M100400M600M12001500M800M300M图例图3承德盆地中生代地层柱状剖面。XGY西瓜园组；DBG大北沟组；ZJK张家口组；TCZ土城子组；TJS髫髻山组；JLS九龙山组FIGURE3MESOZOICSTRATIGRAPHICCOLUMNOFCHENGDEBASIN312袁家庄大北沟剖面袁家庄大北沟剖面包括张家口组和大北沟组及上部的西瓜园组。其岩石主要为张家口组紫红色流纹岩，斑状结构，斑晶主要为石英，岩石破碎、风化较为严重。只采集样品8个，编号为ZJK01ZJK08。整合其上的为大北沟组玄武安山岩。从下往上分别为底部为气孔杏仁发育的紫红色安山岩，厚约60M。野外露头大多被风化。镜下观察其斑晶主要为辉石和斜长石，偶见石英斑晶，约占10。中部为柱状含橄榄石斑晶玄武岩，厚约60M，斑晶为橄榄石、辉石，基质为斜长石和隐晶质构成的微晶交织结构。上部为厚达500M的紫红色、灰色安山岩，含辉石、长石斑晶，部分层位杏仁体发育。部分岩石中含片麻岩包体。本层共采集样品33个，锆石大样1件，采样编号为DBG01DBG32。其上覆西瓜园组为沉积砂岩、泥岩和粉砂岩，采集样品7个，采样编号为XGY01XGY07。由于李伍平等2004已对承德盆地中出露的髫髻山组巨厚火山岩进行了地球化学和同位素分析，所以本论文主要集中在大北沟剖面的大北沟组火山岩样品。其中玄武岩采集样品9个，安山岩样品24个。15大北沟组样品详情见表2。表2承德盆地采样位置及野外岩性质描述TABLE2SAMPLELOCATIONSANDFIELDDESCRIPTIONSINCHENDEBASIN样号岩石名称地点时代采样日期层序DBG01大北沟组顶部安山岩袁家庄北沟距大槐树200M大北沟组2003年YOUNGDBG02安山岩距前点S60M大北沟组2003年DBG03安山岩距前点S80M大北沟组2003年DBG04斑状安山岩距前点S50M大北沟组2003年DBG05斑状安山岩距前点S60M大北沟组2003年DBG06斑状安山岩同DBG05大北沟组2003年DBG07柱状节理玄武岩距前点S100M大北沟组2003年DBG08橄榄玄武岩同DBG07大北沟组2003年405553311758822DBG09玄武岩同DBG07大北沟组2003年DBG10大北沟组底部安山岩大北沟组与张家口组界线处大北沟组2003年405546911758847OLDDBG11大北沟组顶部紫红色安山熔岩大槐树南200M大北沟组2006年405596011758809YOUNGDBG12灰色安山岩含杏仁距前点南30M大北沟组2006年405594511758818DBG13灰色安山岩不含杏仁同DBG12大北沟组2006年DBG14紫红色英安岩含片麻岩,橄榄岩,包体距前点南50M大北沟组2006年405591511758824DBG15灰色长石斑晶安山岩距前点南50M大北沟组2006年405588711758838DBG16紫红色安山岩距前点南50M大北沟组2006年405587211758840DBG17灰色安山岩距前点南40M大北沟组2006年405585111758852DBG18灰色安山岩距前点南50M大北沟组2006年DBG19灰白色安山岩距前点南80M大北沟组2006年405575911758827DBG20深灰色安山岩含辉石,长石斑晶同DBG19大北沟组2006年DBG21紫红色安山岩距前点南50M大北沟组2006年405571011758803DBG22紫红色安山岩距前点南50M大北沟组2006年405566711758791DBG23紫红色安山岩距前点南60M大北沟组2006年405558011758804DBG24灰褐色安山岩无杏仁距前点南50M大北沟组2006年405555011758811DBG25柱状节理辉石安山岩距前点南20M大北沟组2006年405553911758820DBG26柱状节理橄榄玄武岩同DBG25大北沟组2006年405553911758820DBG27柱状节理橄榄玄武岩同DBG25大北沟组2006年405553911758820DBG28柱状节理橄榄玄武岩同DBG25大北沟组2006年405553911758820DBG281柱状节理橄榄玄武岩同DBG25大北沟组2006年405553911758820DBG29柱状节理橄榄玄武岩距前点南50M大北沟组2006年405550411758835DBG30高钛安山岩距前点南40M大北沟组2006年405548511758849DBG31高钛安山岩含气孔距前点南10M大北沟组2006年DBG32大北沟组底部灰色安山岩距前点南20M,大北沟组底部大北沟组2006年405546411758852OLDGPSNGPSE1632前处理对于野外采集的岩石标本，首先磨制成岩石薄片在显微镜下观察，选取新鲜没有蚀变的并且有代表性的岩石样品约300克，利用刚玉腭板破碎机粗碎，然后再用碳化钨钵体碎样机T1100型，日本CMTCOLTD公司生产细碎至200目以下。在粗碎和细碎样品的过程中，严格保持粉碎机干净，避免样品之间的相互污染；粗碎时，每完成一个样品后，刚玉腭板及其周围都用干净的湿毛巾擦洗两次，再用干净的卫生纸干擦一次；细碎时，每粉碎完一样品之后，先将碳化钨钵体和锤体放入清水中冲洗，用毛巾擦干净，再用蒸馏水冲洗一遍以防自来水中的元素混染样品，用卫生纸擦干，最后用脱脂棉喷上酒精将钵体和锤体再擦一遍，并吹干。所有样品制备过程中的工具如保鲜袋、卫生纸等皆为一次性使用，以防止污染。对于碳化钨碎样钵的污染仅限于W和CO柳小明等,2004A。通过以上步骤，岩石样品已经变成了粉末样品。在进行主/微量元素分析之前，必须将粉末状岩石样品放入烘箱内于105烘干23小时，除去样品的表面吸附水。全岩主量元素分析和微量元素分析均在西北大学大陆动力学国家重点实验室进行。主量元素分析采用XRFRIGAKURIX2100型玻璃熔饼法完成。微量元素采用ICPMSPERKINELMER公司具动态反应池的ELAN6100DRC完成。样品溶解采用15MLHNO315MLHF002MLHCLO4混合酸在TEFLON高压溶样弹BOMB中进行。用于主量/微量元素测试的岩石粉末样品的进一步处理方法如下。33主量元素分析样品处理岩石样品的主量元素分析测试是用玻璃熔片X射线荧光光谱仪XRF进行的。进行主量分析前必须进行烧失量分析。其步骤如下1）称样。每个样品称取110050G，称好后放到称量纸上，标上样品号。将重量登记在烧失量分析记录单上；2）烧空坩埚。用钳子将干净坩埚按次序大号内，小号外放入马福炉内，加热至1000后烧40分钟；3）冷却空坩埚。关掉马福炉电源，用钳子将坩埚取出放置在干净耐火砖上23分钟后，用镊子将坩埚放入干燥器中30分钟；4）称量空坩埚。用镊子按顺序取出坩埚放在天平上称量，将重量按号登记到烧失量17分析记录单上；5）烧样。将称好的样品倒入坩埚中，然后将坩埚放入马福炉内，打开电源加热至1000后烧90分钟；6冷却样品坩埚。关掉马福炉电源，用钳子将坩埚取出放置在干净耐火砖上23分钟后，用镊子将坩埚放入干燥器中30分钟；7称量样品坩埚。用镊子按顺序取出坩埚放在天平上称量，将重量按号登记到烧失量分析记录单上；注意事项1）烧空坩埚或烧样时，一定要待马福炉温度上升到1000时，方可计时；2）冷却空坩埚或冷却样品坩埚后一定要将其放入干燥器中；3）称量时取放坩埚一定要用镊子，不可用手直接拿取。玻璃熔饼的制备方法为将细碎好的岩石样品小于200目在105预干燥24小时，置于干燥器中，冷却至室温。用电子天平准确称取样品和试剂分析纯LI2B40752000G，LIF04000G，NH4N0303000G，样品07000G，混合均匀，倒入铂金钳锅中，加入1滴0LML溴化锂溶液，将钳锅置于熔样机中，在1000下使样品熔融，冷却成玻璃熔片。其中无水四硼酸锂为熔剂，硝酸氨为氧化剂，氟化锂和溴化锂为助熔剂和脱模剂。试剂与熔样的重量比为L8稀释试样，主要是为了消除主量元素的基体效应。将制备好的玻璃熔片装袋，记下编号，进行X荧光分析。表3标样及重复样的主量元素测试结果WTTABLE3ANALITCALRESULTSOFSTANDARDSANDREPEATEDANALYSISOFMAJOROXIDESGBW07105GBW07109DBG17DBG27测定值推荐值测定值推荐值测定值1测定值2测定值1测定值2SIO244874464545254486451646152215225TIO2238237045048038037152151AL2O313791383177517721518151914441448TFE2O31335134745741354354961962MNO016017011012010009012012MGO772777068065053053675678CAO88388114139361359617617NA2O323338721716417418339340K2O2323275748413413198199P2O5095095002002024024074075LOI224265311317260264TOTAL998299749950996499539971标样参考值引自HTTP/MINERALSCRUSGSGOV/GEO_CHEM_STAND/和GOVINDARAJU199418RBW07105GBW07109DBG17DBG27SIO2TIO2AL2O3TFE2O3MNOMGOCAONA2OK2OP2O5图4主量元素测试标样及重复样的偏差示意图FIG4SCHEMATICDRAWINGOFBIASOFMAJOROXIDESOFSTANDARDSAMPLEANDREPEATEDONES34微量元素分析样品处理微量元素分析样品制备采用混合酸溶样法完成。具体制样过程如下1）用准确度为十万分之一的天平称取5005MG样品于15ML的TEFLON有盖溶样弹中；2）在溶样弹中加入15M1高纯HNO3，15ML高纯HF和001ML高纯HCLO4，将溶样弹放在电热板上于140温度下开盖加热蒸干；3）再次加入15ML高纯HN03，L5ML高纯HF，将加好酸的溶样弹装入钢套中，待钢套冷却后，拧紧，放置烘箱中。在190温度下烘烤48小时；4）打开烘箱，待钢套冷却后，拿出溶样弹，擦干净，放置在电热板上于140温度下开盖蒸干；5）加2ML高纯HNO3，放置在电热板上于140温度下开盖蒸干；6）再次加2ML11HNO3，将加好酸的溶样弹装入钢套中，待钢套冷却后，拧紧，放置于烘箱中，在190温度下烘烤12小时；7）打开烘箱，待钢套冷却后，拿出溶样弹，擦干净，定溶将溶样弹中的样品溶液倒入洗好的聚乙烯塑料瓶中，加入1G铑内标，最后加水稀释至8000G。8）上机测试。利用ICPMS溶液法测定全岩微量元素时，标准参考物质选用美国地质调查所USGS的BHVO2和AGV1,测定结果见表4。从表可以看出，在样品测试过程中，BHVO2和AGV1多次测定的相对标准偏差RSD基本上都小于10，超过10的元素有AGV1中的CR1594和NI1062。平均值与推荐值之间的相对误差RE超过1019的有BHVO2中的PB1259和AGV1中的CR104、NI1166和GD1099，绝大部分元素的RSD和RE小于5。对以上的国际标准参考物质的分析结果表明，主量元素分析精度和准确度优于5RUDNICKETAL,2004YUANETAL,2004，微量元素分析的精度和准确度一般优于10。表4USGS岩石标准参考物质的微量元素分析结果TABLE4ANALYSESOFUSGSSTANDARDROCKSBYICPMSBHVO2N4AGV1N4ELEISOREFAVGSTDRSDREREFAVGSTDRSDREBE9110106001126365210212003129117SC45320318029091053122121009078081V51317318084026033121120056047091CR5228028007802800110111217815941040CO59450451021046019153153008055012NI6011911904503800116017919010621166CU65127127026020003600560013024660ZN661031030260250178809016137152246GA712172130361671642002045039191223RB85980103004034554666666026038001SR88396397175044038660659107016007Y89260267039147272200197008038161ZR90172171051030031227227017007041NB93180187074396410150144059408381CS133013012000111396128128000024016BA13513113006805205512001200803067002LA139152149011072214382387052135120CE140375370023061127676691048070225PR1415