DB31-199-2009_上海市地方污水综合排放标准1

ICS1306030Z68备案号259922009上海市地方标准DB31/1992009代替DB31/1991997污水综合排放标准INTEGRATEDWASTEWATERDISCHARGESTANDARD20090526发布20091001实施上海市环境保护局发布上海市质量技术监督局DB31/19920093目次1范围12规范性引用文件13术语与定义34污水排放控制要求45污染物监测要求86实施要求11附录A规范性附录水质钴的测定无火焰原子吸收分光光度法12附录B规范性附录水质总锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法14附录C规范性附录水质半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法17附录D规范性附录水质溶解性总固体的测定称量法21附录E规范性附录水质化学需氧量的测定分光光度法23附录F规范性附录水质化学需氧量的在线测定重铬酸钾分光光度法25附录G规范性附录水质甲醇的测定气相色谱法28附录H规范性附录水质酚类化合物的测定高效液相色谱法31附录I规范性附录水质1，2二氯乙烷的测定气相色谱法34附录J规范性附录水质乙腈的测定气相色谱法37附录K规范性附录水质丙烯醛的测定气相色谱法40附录L规范性附录水质丁基黄原酸的测定铜试剂亚铜分光光度法44附录M规范性附录水质总大肠菌群的测定多管发酵法46DB31/19920094前言为了防治水污染，保护和改善环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据中华人民共和国环境保护法第十条和第十六条、中华人民共和国水污染防治法第十三条、第十四条的规定，对DB31/1991997进行修订。本标准为全文强制。本标准规定了94个污染物项目的排放限值，其中第一类污染物17项，第二类污染物77项。本标准对适用范围、污染物排放控制要求与污染物的监测及标准的监督实施作了明确规定。本标准对DB31/1991997的主要修订之处如下调整了标准适用范围；调整了标准分级，删去了第二类污染物的第三级排放标准；取消了污染源时间段分级标准，本标准适用范围内所有排污单位和建设项目执行同一标准；取消了2个污染物项目，合并了3个污染物项目为1个项目，增设了18个污染物项目；调整了部分污染物项目的排放限值；更新了部分污染物项目的分析方法。按照有关法律的规定，本标准具有强制执行的效力。DB31/199标准于1997年11月首次发布，本次修订为第一次修订。本标准附录A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M为规范性附录。本标准自实施之日起，代替DB31/1991997。本标准由上海市环境保护局提出并归口。本标准主要起草单位上海市环境监测中心、上海市环境科学研究院。本标准由上海市人民政府2009年4月27日批准。本标准自2009年10月1日起实施。本标准由上海市环境保护局负责解释。IDB31/19920091污水综合排放标准1范围11本标准适用于上海市行政区域内除12、13、14规定范围以外的现有排污单位的水污染防治和管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收和建成投产后的水污染防治和管理。12城镇污水处理厂、居民小区和工业企业内独立的生活污水处理设施执行GB18918城镇污水处理厂污染物排放标准；医疗机构执行GB18466医疗机构水污染物排放标准。13国家水污染物排放标准特别排放限值实施范围内的排污单位，执行国家和本市有关规定。14除12、13规定范围以外的排污单位向本标准规定的特殊保护水域以外区域或向设置污水处理厂的城镇排水系统排放水污染物，生活垃圾填埋场执行GB16889生活垃圾填埋场污染控制标准，畜禽养殖业执行GB18596畜禽养殖业污染物排放标准，制浆造纸工业执行GB3544制浆造纸工业水污染物排放标准，电镀企业和电镀设施执行GB21900电镀污染物排放标准，羽绒工业执行GB21901羽绒工业水污染物排放标准，合成革与人造革工业执行GB21902合成革与人造革工业污染物排放标准，化学合成类制药工业执行GB21904化学合成类制药工业水污染物排放标准，中药类制药工业执行GB21906中药类制药工业水污染物排放标准，混装制剂类制药工业执行GB21908混装制剂类制药工业水污染物排放标准，制糖工业执行GB21909制糖工业水污染物排放标准，杂环类农药工业执行GB21523杂环类农药工业水污染物排放标准，火炸药工业执行GB144701兵器工业水污染物排放标准火炸药，火工药剂工业执行GB144702兵器工业水污染物排放标准火工药剂，兵器工业弹药装药执行GB144703兵器工业水污染物排放标准弹药装药，生物制药行业执行DB31/373生物制药行业污染物排放标准，半导体行业执行DB31/374半导体行业污染物排放标准。本标准发布后，新发布国家或本市地方行业水污染物排放标准的行业，向特殊保护水域以外区域排放水污染物，按其适用范围执行相应的国家或本市地方行业水污染物排放标准。15除12、13、14规定范围以外的排污单位，执行本标准。16除12、13、14规定范围以外的排污单位向设置污水处理厂的城镇排水系统排放污水时，第一类污染物和列入剧毒化学品目录2002年版的有毒污染物排放执行本标准，其他污染物排放执行DB31/445污水排入城镇下水道水质标准和相关排放标准的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB30971997海水水质标准GB38382002地表水环境质量标准GB42871992纺织染整工业水污染物排放标准GB89781996污水综合排放标准DB31/19920092GB155811995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB12997水质采样方案设计技术规定GB12998水质采样技术指导GB12999水质采样样品的保存和管理技术规定GB/T6920水质PH值的测定玻璃电极法GB/T7466水质总铬的测定高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7475水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7479水质铵的测定纳氏试剂分光光度法GB/T7484水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7485水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T7486水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定GB/T7488水质五日生化需氧量BOD5的测定稀释与接种法GB/T7490水质挥发酚的测定蒸馏后4氨基安替比林分光光度法GB/T7494水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8972水质五氯酚的测定气相色谱法GB/T11889水质苯胺类化合物的测定N1萘基乙二胺偶氮分光光度法GB/T11890水质苯系物的测定气相色谱法GB/T11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11897水质游离氯和总氯的测定N，N二乙基1，4苯二胺滴定法GB/T11898水质游离氯和总氯的测定N，N二乙基1，4苯二胺分光光度法GB/T11901水质悬浮物的测定重量法GB/T11903水质色度的测定稀释倍数法GB/T11907水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T13192水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13193水质总有机碳TOC的测定非色散红外线吸收法GB/T13194水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13197水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13198水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB/T13267水质物质对淡水鱼斑马鱼急性毒性测定方法GB/T14204水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T14375水质甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T14376水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法GB/T14377水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法DB31/19920093GB/T14378水质二乙稀三胺的测定水杨醛分光光度法GB/T14552水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14672水质吡啶的测定气相色谱法GB/T14673水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15504水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法GB/T15505水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15506水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15507水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T15959水质可吸附有机卤素AOX的测定微库仑法GB/T16488水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法GB/T16489水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T17130水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法GB/T17131水质1，2二氯苯、1，4二氯苯、1，2，4三氯苯的测定气相色谱法HJ/T49水质硼的测定姜黄素分光光度法HJ/T59水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T70高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T71水质总有机碳的测定燃烧氧化非分散红外吸收法HJ/T72水质邻苯二甲酸二甲二丁、二辛酯的测定液相色谱法HJ/T73水质丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T74水质氯苯的测定气相色谱法HJ/T84水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T92水污染物总量监测技术规范HJ/T195水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T200水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341水质汞的测定冷原子荧光法试行HJ/T399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法CJ/T51城市污水水质检验方法标准EJ/T1075水中总放射性浓度的测定厚源法EJ/T900水中总放射性测定蒸发法DB31/T232污水中硼的测定胭脂红酸分光光度法DB31/T233污水中丙烯醛的测定气相色谱法3术语与定义31特殊保护水域指经国家或市人民政府批准的自然保护区范围内水域、集中式生活饮用水水源保护区和准水源保护区。法律、法规禁止排放的水域除外。32终端污水处理设施DB31/19920094指城镇污水处理厂与工业区污水处理厂。33排污单位指具有污水排放行为的单位和个体经营者。34所有排污单位指本标准适用范围内一切排污单位。35其他排污单位指某一特定污染物项目最高排放限值适用范围中，除所列行业外的一切排污单位。4污水排放控制要求41污染物分类411本标准将污染物按其性质及控制方式分为两类，第一类17项，第二类77项。412第一类污染物在车间或车间处理设施排放口和排污单位总排口同时采样，达到本标准要求。413第二类污染物在排污单位总排口采样，达到本标准要求。42标准分级421第一类污染物排放标准分级4211第一类污染物的排放标准分为A级标准、B级标准见表1。4212排入特殊保护水域、GB3838中III类环境功能水域与第二类环境功能海域的污水，执行A级标准。4213排入GB3838中IV、V类环境功能水域和GB3097中第三、第四类环境功能海域的污水，执行B级标准。4214排入设置终端污水处理设施的城镇或工业区排水系统的污水，执行B级标准。4215排入未设终端污水处理设施的城镇或工业区排水系统的污水，根据该排水系统出水受纳水域的环境功能区划类别，分别执行4212和4213的规定。表1第一类污染物排放限值单位MG/L除特殊注明外排放限值序号污染物项目适用范围A级标准B级标准污染物排放监控位置1总汞以HG计所有排污单位0005002车间或车间处理设施排口和总排口2烷基汞以HG计所有排污单位不得检出不得检出车间或车间处理设施排口和总排口3总镉以CD计所有排污单位00101车间或车间处理设施排口和总排口4总铬以CR计所有排污单位01515车间或车间处理设施排口和总排口5六价铬以CR6计所有排污单位00505车间或车间处理设施排口和总排口6总砷以AS计所有排污单位00505车间或车间处理设施排口和总排口7总铅以PB计所有排污单位0110车间或车间处理设施排口和总排口DB31/19920095续表1排放限值序号污染物项目适用范围A级标准B级标准污染物排放监控位置8总镍以NI计所有排污单位0110车间或车间处理设施排口和总排口9总铍以BE计所有排污单位00050005车间或车间处理设施排口和总排口10总银以AG计所有排污单位0505车间或车间处理设施排口和总排口11总钒以VA计所有排污单位2020车间或车间处理设施排口和总排口12总硒以SE计所有排污单位0101车间或车间处理设施排口和总排口13总钴以CO计所有排污单位1010车间或车间处理设施排口和总排口14总锡以SN计所有排污单位5050车间或车间处理设施排口和总排口15总放射性BQ/L所有排污单位11车间或车间处理设施排口和总排口16总放射性BQ/L所有排污单位1010车间或车间处理设施排口和总排口17苯并A芘所有排污单位000003000003车间或车间处理设施排口和总排口422第二类污染物排放标准分级4221根据受纳水域的环境功能，第二类污染物的排放标准分为特殊保护水域标准、一级标准和二级标准见表2。4222排入特殊保护水域的污水执行特殊保护水域标准。4223排入GB3838中的III类环境功能水域特殊保护水域除外和GB3097中第二类环境功能海域的污水，执行一级标准。4224排入GB3838中IV、V类环境功能水域和GB3097中第三、第四类环境功能海域的污水，执行二级标准。4225排入设置终端污水处理设施的城镇或工业区排水系统的污水，表3所列有毒污染物项目执行二级标准。4226排入未设终端污水处理设施的城镇或工业区排水系统的污水，其排放标准按该排水系统出水受纳水域的环境功能区划类别，依据4222、4223和4224确定。表2第二类污染物排放限值单位MG/L除特殊注明外排放限值序号污染物项目适用范围特殊保护水域标准一级标准二级标准污染物排放监控位置肉类加工工业685685685总排口1PH值无量纲其他排污单位696969总排口2色度稀释倍数所有排污单位405050总排口合成氨工业大型尿素硝氨305060磷肥工业磷铵、重过磷酸钙和硝酸磷肥304050肉类加工工业4050603悬浮物SS其他排污单位506070总排口4溶解性固体总量TDS所有排污单位2000总排口啤酒工业1518205五日生化需氧量BOD5其他排污单位152030总排口DB31/19920096续表2排放限值序号污染物项目适用范围特殊保护水域标准一级标准二级标准污染物排放监控位置啤酒工业607080石油化工工业包括石油炼制60601006化学需氧量CODCR其他排污单位6080100总排口7总有机碳TOC所有排污单位182030总排口8氨氮NH3N所有排污单位81015总排口9总氮TN，以N计所有排污单位202535总排口10总磷TP，以P计所有排污单位050510总排口合成氨工业大型尿素硝氨23511石油类其他排污单位3510总排口12动植物油所有排污单位51015总排口合成氨工业大型尿素硝氨0050080113挥发酚其他排污单位020305总排口合成氨工业大型尿素硝氨02030514硫化物以S计其他排污单位050810总排口15氟化物以F计所有排污单位81010总排口16总铜以CU计所有排污单位020510总排口17总锌以ZN计所有排污单位102040总排口18总锰以MN计所有排污单位102020总排口19可溶性钡以BA计所有排污单位151520总排口20甲醛所有排污单位051020总排口21甲醇所有排污单位305080总排口22阴离子表面活性剂LAS所有排污单位3050100总排口23彩色显影剂所有排污单位101020总排口24显影剂及氧化物总量所有排污单位303030总排口25可吸附有机卤化物AOX以CL计所有排污单位101050总排口26三氯甲烷所有排污单位030306总排口27四氯化碳所有排污单位003003006总排口28三氯乙烯所有排污单位030306总排口29四氯乙烯所有排污单位010102总排口301，2二氯乙烷所有排污单位不得检出002005总排口31苯所有排污单位010102总排口32甲苯所有排污单位010102总排口33乙苯所有排污单位040406总排口34二甲苯总量A所有排污单位060608总排口35异丙苯所有排污单位040406总排口36苯乙烯所有排污单位010102总排口37邻二氯苯所有排污单位040406总排口38对二氯苯所有排污单位040406总排口39三氯苯所有排污单位020204总排口40苯胺类所有排污单位051020总排口41苯酚所有排污单位030304总排口42间甲酚所有排污单位010102总排口432，4二氯酚所有排污单位030505总排口442，4，6三氯酚所有排污单位060608总排口45邻苯二甲酸二丁酯所有排污单位020204总排口46邻苯二甲酸二辛酯所有排污单位030306总排口47乙腈所有排污单位203030总排口48水合肼所有排污单位010202总排口49吡啶所有排污单位051020总排口DB31/19920097表2续排放限值序号污染物项目适用范围特殊保护水域标准一级标准二级标准污染物排放监控位置50二硫化碳所有排污单位104080总排口51丁基黄原酸所有排污单位不得检出002005总排口52硼所有排污单位505050总排口53总氰化物以CN计所有排污单位010103总排口54乐果所有排污单位不得检出不得检出05总排口55对硫磷所有排污单位不得检出不得检出005总排口56甲基对硫磷所有排污单位不得检出不得检出02总排口57马拉硫磷所有排污单位不得检出不得检出10总排口5811种有机磷农药总量B所有排污单位不得检出不得检出35总排口59五氯酚及五氯酚钠以五氯酚计所有排污单位005005008总排口60氯苯所有排污单位020204总排口61对硝基氯苯所有排污单位050510总排口622，4二硝基氯苯所有排污单位050510总排口63丙烯腈所有排污单位202050总排口64丙烯醛所有排污单位050510总排口65元素磷黄磷工业，以P4计所有排污单位010101总排口66硝基苯类以硝基苯计所有排污单位102030总排口67总余氯活性氯所有排污单位050505总排口68总大肠菌群MPN/L仅针对涉及生物安全性的废水所有排污单位50010001000总排口69鱼类急性毒性96HLC50所有排污单位96小时100废水原液未达半数致死效应总排口70氯化物皂素工业200250300总排口71肼航天推进剂005008010总排口72二氧化氯纺织染整工业030405总排口73氯乙烯聚氯乙烯工业051020总排口74一甲基肼航天推进剂010015020总排口75偏二甲基肼航天推进剂030405总排口76三乙胺航天推进剂5080100总排口77二乙烯三胺航天推进剂5080100总排口A二甲苯总量是指间二甲苯、邻二甲苯和对二甲苯三种物质测定结果的总和。B11种有机磷农药指敌敌畏、二嗪磷二嗪农、异稻瘟净、杀螟松杀螟硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷、速灭磷、甲拌磷和溴硫磷。表3有毒污染物目录序号有毒污染物项目序号有毒污染物项目1总氰化物以CN计8氯苯2乐果9对硝基氯苯3对硫磷102，4二硝基氯苯4甲基对硫磷11丙烯腈5马拉硫磷12丙烯醛611种有机磷农药总量13元素磷7五氯酚及五氯酚钠以五氯酚计14硝基苯类注表中所列有毒污染物为国家安全生产监督管理局、公安部、国家环境保护总局、卫生部、国家质量监督检验检疫总局、铁道部、交通部和中国民用航空总局制定的剧毒化学品目录2002年版中所列的物质。43标准限值DB31/19920098431污染物测定值或其计算值与表1和表2中的标准限值作比较时，采用GB/T8170规定的修约值比较法。432除PH值、鱼类急性毒性以外的所有污染物项目标准限值均为最高允许排放限值。433PH值的标准限值为一个允许范围，无日均值，任意一次PH值超出该允许范围即为超标。434鱼类急性毒性无日均值，任意一次检出毒性即为超标。435污染物项目的标准限值为不得检出时，该标准限值为小于该项目规定的测定方法的检出限。44总量控制要求441排入地表水域的污水除实行本标准所规定的标准限值外，还应达到环境保护部门核准或规定的有关污染物排放总量控制限值。442郊区和郊县执行本标准时，若某些污染物控制项目不能满足本地区饮用水源水质要求时，区、县环境保护主管部门可根据该受纳水域的水质状况，削减污染物的排放总量控制指标，报上海市环境保护局批准后实施。5污染物监测要求51排污口设置511排污单位应设置独立的排污口，不得与其他排污单位共用排污口。512排污口的布设应符合HJ/T91、HJ/T92和市环境保护行政主管部门的有关规定。513工业企业已达到排放标准的间接冷却水应单独设排污口，不得与工艺生产污水混合后处理，不得在排污口上游和排污口内进行稀释排放。514若一个排污单位的排污口排放两种或两种以上的混合污水间接冷却水除外，且各种污水若单独排放时执行不同的排放标准，则该排污口排放的混合污水按其中最严格的排放标准执行。52其他规定521禁止将污水排入地下。522禁止将未达标污水稀释排放。53监测531污染源监督性监测和建设项目污水处理设施竣工环境保护监测的采样方案设计与监测项目选择应符合国家和市环境保护行政主管部门的有关规定。532污染源监督性监测、抽查性监测、企业自我监测、流域监测和建设项目污水处理设施竣工环境保护监测的采样频率应符合国家和市环境保护行政主管部门的有关规定。533污染源在线监测应符合国家和市环境保护行政主管部门的有关规定。534污水样品的采集方法应符合GB12998、HJ/T91及相关分析方法标准的有关规定。535污水样品的保存方法应符合GB12999、HJ/T91及相关分析方法标准的有关规定。536污水流量的测量应符合HJ/T91和HJ/T92的有关规定。537总大肠菌群应与总余氯同时采样监测，达到本标准要求。538苯酚、间甲酚、2，4二氯酚、2，4、6三氯酚应与挥发酚同时采样监测，达到本标准要求。539本标准中各污染物项目的测定采用表4所列的方法标准。5310若污染物项目有两个或两个以上的测定方法，则表4中第一个测定方法为该污染物项目的仲裁测定方法。DB31/19920099表4测定方法序号污染物项目测定方法方法来源冷原子吸收分光光度法GB/T7468冷原子荧光法HJ/T3411总汞原子荧光光度法CJ/T512烷基汞气相色谱法GB/T142043总镉原子吸收分光光度法GB/T7475二苯碳酰二肼分光光度法GB/T74664总铬火焰原子吸收分光光度法CJ/T515六价铬二苯碳酰二阱分光光度法GB/T7467二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T74856总砷原子荧光光度法CJ/T517总铅原子吸收分光光度法GB/T74758总镍火焰原子吸收分光光度法GB/T119129总铍石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T5910总银火焰原子吸收分光光度法GB/T1190711总钒石墨炉原子吸收分光光度法GB/T14673石墨炉原子吸收分光光度法GB/T1550512总硒原子荧光光度法CJ/T5113总钴无火焰原子吸收分光光度法附录A114总锡石墨炉原子吸收分光光度法附录B1高效液相色谱法GB/T1319815苯并A芘气相色谱质谱法附录C116总放射性厚源法EJ/T107517总放射性蒸发法EJ/T90018PH值玻璃电极法GB/T692019色度稀释倍数法GB/T1190320悬浮物SS重量法GB/T1190121溶解性固体总量TDS称量法附录D122五日生化需量BOD5稀释与接种法GB/T7488重铬酸盐法GB/T11914分光光度法附录E1化学需氧量的在线测定重铬酸钾分光光度法附录F12氯气校正法适用于CL浓度小于20000MG/L的高氯废水HJ/T7023化学需氧量CODCR快速消解分光光度法HJ/T399非色散红外线吸收法GB/T1319324总有机碳TOC燃烧氧化非分散红外吸收法HJ/T71纳氏试剂分光光度法GB/T7479蒸馏和滴定法GB/T747825氨氮NH3N气相分子吸收光谱法HJ/T195碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T1189426总氮TN气相分子吸收光谱法HJ/T19927总磷TP钼酸铵分光光度法GB/T1189328石油类红外分光光度法GB/T1648829动植物油红外分光光度法GB/T1648830挥发酚蒸馏后4氨基安替比林分光光度法GB/T749031总氰化物以CN计异烟酸吡唑啉酮分光光度法GB/T7486亚甲基蓝分光光度法GB/T1648932硫化物气相分子吸收光谱法HJ/T200离子选择电极法GB/T748433氟化物离子色谱法HJ/T8434总铜原子吸收分光光度法GB/T747535总锌原子吸收分光光度法GB/T7475DB31/199200910表4续）序号污染物项目测定方法方法来源36总锰火焰原子吸收分光光度法GB/T1191137可溶性钡石墨炉原子吸收分光光度法GB/T1550638甲醛乙酰丙酮分光光度法GB/T1319739甲醇气相色谱法附录G140阴离子表面活性剂LAS亚甲蓝分光光度法GB/T749441彩色显影剂169呈色剂法GB89781996附录D42显影剂及氧化物总量碘淀粉比色法GB89781996附录D43元素磷磷钼蓝比色法GB89781996附录D44乐果气相色谱法GB/T1319245对硫磷气相色谱法GB/T1319246甲基对硫磷气相色谱法GB/T1319247马拉硫磷气相色谱法GB/T1319248其它11种有机磷农药总量气相色谱法GB/T14552气相色谱法GB/T8972气相色谱质谱法附录C149五氯酚及五氯酚钠高效液相色谱法附录H150可吸附有机卤化物AOX微库仑法GB/T1595951三氯甲烷顶空气相色谱法GB/T1713052四氯化碳顶空气相色谱法GB/T1713053三氯乙烯顶空气相色谱法GB/T1713054四氯乙烯顶空气相色谱法GB/T17130551，2二氯乙烷气相色谱法附录I156苯气相色谱法GB/T1189057甲苯气相色谱法GB/T1189058乙苯气相色谱法GB/T1189059二甲苯总量气相色谱法GB/T1189060异丙苯气相色谱法GB/T1189061苯乙烯气相色谱法GB/T1189062氯苯气相色谱法HJ/T7463邻二氯苯气相色谱法GB/T1713164对二氯苯气相色谱法GCECDGB/T17131651，2，4三氯苯气相色谱法GCECDGB/T1713166对硝基氯苯气相色谱法GB/T13194672，4二硝基氯苯气相色谱法GB/T1319468苯胺类N1萘基乙二胺偶氮分光光度法GB/T1188969硝基苯类还原偶氮分光光度法CJ/T51高效液相色谱法附录H170苯酚气相色谱质谱法附录C1713甲酚气相色谱质谱法附录C1高效液相色谱法附录H1722，4二氯酚气相色谱质谱法附录C1高效液相色谱法附录H1732，4，6三氯酚气相色谱质谱法附录C1液相色谱法HJ/T7274邻苯二甲酸二丁酯气相色谱质谱法附录C1液相色谱法HJ/T7275邻苯二甲酸二辛酯气相色谱质谱法附录C176丙烯腈气相色谱法HJ/T7377水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T1550778吡啶气相色谱法GB/T14672DB31/199200911表4（续）序号污染物项目测定方法方法来源79二硫化碳二乙胺乙酸铜分光光度法GB/T1550480乙腈气相色谱法附录J181丙烯醛气相色谱法附录K182丁基黄原酸铜试剂亚铜分光光度法附录L183硼姜黄素分光光度法HJ/T4984总大肠菌群多管发酵法附录M1N，N二乙基1，4苯二胺分光光度法GB/T1189885总余氯N，N二乙基1，4苯二胺滴定法GB/T11897急性毒性测定方法GB/T1326786鱼类急性毒性鱼类急性毒性试验GB/T2181487氯化物硝酸银滴定法GB/T1189688肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T1550789二氧化氯连续滴定碘量法GB42871992附录A90氯乙烯顶空气相色谱法GB155811995附录B91一甲基肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T1437592偏二甲基肼氨基亚铁氰化钠分光光度法GB/T1437693三乙胺溴酚蓝分光光度法GB/T1437794二乙烯三胺水杨醛分光光度法GB/T14378注1暂采用附录所列方法，待国家发布相应的方法标准并实施后，执行国家标准。2本标准12、13、14规定范围内排污单位的化学需氧量在线测定，可暂时参照附录F的规定执行，待国家发布相应的方法标准并实施后，执行国家标准。6实施要求61本标准由上海市和各区、县人民政府环境保护主管部门负责监督实施。62在任何情况下，排污单位应遵守本标准规定的水污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对排污单位进行监督性检查时，可以现场即时采样或监测的结果，作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。DB31/199200912附录A规范性附录水质钴的测定无火焰原子吸收分光光度法A1方法原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。A2适用范围本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水、废水中的钴。本方法适用于生活饮用水及其水源水、工业废水中钴的测定。本法最低检测质量为01NG，若取20L水样测定，则最低检测浓度为5G/L。水中共存离子一般不产生干扰。A3仪器A31石墨炉原子吸收分光光度计。A32钴元素空心阴极灯。A33氩气钢瓶。A34微量加样器20L。A35聚乙烯瓶100ML。A4仪器参数测定钴的仪器参数见表A1。表A1测定钴的仪器参数元素波长/NM干燥温度/干燥时间/S灰化温度/灰化时间/S原子化温度/原子化时间/SCO24071203014003024005A5试剂A51钴标准储备溶液CO100MG/ML称取10000G金属钴高纯或光谱纯，溶于10ML硝酸溶液11中，加热驱除氮氧化物，用水定容至1000ML。A52钴标准中间溶液CO5000G/ML取钴标准储备溶液A51500ML于100ML容量瓶中，用硝酸溶液199稀释至刻度，摇匀。A53钴标准使用溶液CO100G/ML取钴标准中间溶液A52200ML于100ML容量瓶中，用硝酸溶液199稀释至刻度，摇匀。A54硝酸镁50G/L称取5G硝酸镁MGN032，优级纯，加水溶解并定容至100ML。A6分析步骤DB31/199200913A61吸取钴标准使用溶液A530ML，050ML，100ML，200ML，300ML和400ML于6个100ML容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液A5410ML，用硝酸溶液199稀释至刻度，摇匀，分别配制成0NG/ML，5NG/ML，10NG/ML，20NG/ML，30NG/ML和40NG/ML的钴标准系列。A62吸取10ML水样，加入硝酸镁溶液A5401ML，同时取10ML硝酸溶液199，加入硝酸镁溶液A5401ML，作为试剂空白。A63仪器参数设定后依次吸取20L试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。A7计算从标准曲线查出钴浓度后，按下式计算式中CO水样中钴的质量浓度，单位为微克每升G/L；1从标准曲线上查得试样中钴的质量浓度，单位为微克每升G/L；V1测定样品的体积，单位为毫升ML；V原水样体积，单位为毫升ML。VVC11ODB31/199200914附录B规范性附录水质总锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法B1方法原理将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐时产生吸收，将测定的试样吸光度和按标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。B2适用范围B21本操作规程适用于废水中锡的测定。测量范围与能用仪器的特性有关。通常情况下方法最低检出限为0013MG/L，仪器的测量范围为00130300MG/L。B22干扰废中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当锡的浓度为005MG/L，而砷、钙、镍和磷酸根的浓度分别超过800MG/L，锌的浓度超过700MG/L，铵的浓度超过520MG/L，钳和碳酸根的浓度超过250MG/L，氟离子浓度超过200MG/L，镉和锰的浓度超过150MG/L，铅的浓度超过125MG/L，铜和锑的浓度超过100MG/L，镁的浓度超过50MG/L，铝的浓度超过25MG/L，硫酸根的浓度超过2MG/L，硒的浓度超过1MG/L，以及硝酸根浓度超过3V/V时，将会明显干扰锡的测定。B3仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。B4试剂B41锡标准贮备液1000MG/ML。称取1000G光谱纯锡粒99999，称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水去酸，烘干，冷却后称量用10ML盐酸加热溶解，用10盐酸稀释至1000ML。B42锡标准使用液0600MG/L。用10盐酸稀释锡标准贮备液配制。B43硝酸HNO3142G/ML，优级纯。B44盐酸HCL119G/ML，优级纯。B45高氯酸HCLO3167G/ML，优级纯。B46硝酸钯溶液称取硝酸钯0108G溶于10ML11硝酸，用水定容至500ML，每ML含PD10UG。B47重镉酸钾溶液15MG/ML。称取15000G重镉酸钾GR级，溶于适量去离子水中，用水稀释至1000ML。B5采样和样品制备B51定义DB31/199200915B511溶解的金属未酸化的样品中能通过045M滤膜的金属。B512金属总量未经滤膜的样品消解后测得的金属，或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量。B52采样用聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶采集样品。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸B43酸化至PH12，正常情况下，每升样品中加入2ML硝酸B43。B53试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即用045M滤膜过滤，滤液按B52中的要求酸化后储存与聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中。B54试样的保存经酸化的试样，常温下可保存一个月。B6分析步骤B61试样的制备B611测定溶解金属时，用B53制备的试样，按B712步骤测定。B612测定金属总量时，若样品不需要消解，取适量试样996。I313助燃气无油压缩空气，经装05NM分子筛的净化管净化。I32配制标准样品和试剂时使用的试剂I321纯水新鲜去离子水。I322色谱标准物色谱纯二氯甲烷、1，1二氯乙烷和1，2二氯乙烷。I33制备色谱柱使用的试剂和材料I331色谱柱和填充物见I413有关内容。I332涂渍固定液所用的溶剂三氯甲烷丁醇11。I4仪器I41气相色谱仪I411氢火焰离子化检测器。I412记录仪或工作站。I413色谱柱A色谱柱类型硬质玻璃填充柱。柱长2M，内径3MM。B填充物1载体CHROMOSORBWAWDMCS60目80目。2固定液及含量SE3010。C涂渍固定液及老化的方法称取10GSE30固定液，用三氯甲烷丁醇11I332溶解，待完全溶解后，加入10G载体混匀，置于通风橱内于室温下自然挥发。采用普通柱法装柱。DB31/199200935将填充好的色谱柱装机、将色谱柱与检测器断开，通氮气，流量5ML/MIN10ML/MIN，柱温250老化24H以上。然后将色谱柱与检测器相联，继续老化至工作范围内基线相对偏差小于10为止。I42进样器注射器，100ML。I43恒温水浴控制温度1。I44顶空瓶细口瓶，250ML。使用前在120烘烤2H。I45翻口胶塞首次使用时，于盐酸溶液19中煮沸，再于纯水中煮沸处理，以后使用时，只用纯水煮沸20MIN，晾干备用。I46聚四氟乙烯薄膜或铝箔。I5样品I51样品的稳定性易挥发，需低温保存，尽快分析。I52水样的采集及保存方法用250ML顶空瓶采集水样至满瓶不应有气泡，立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的翻口胶塞盖好，带回实验室，如不能立即测定，需于冰箱内保存，但不得超过4H。I53样品的预处理水样送至实验室后，在无卤代烃的环境中倒出部分水样，使瓶内留有250ML水样，迅速盖好，然后于40恒温水浴中保持40MIN，气液平衡后可供分析。I6分析步骤I61仪器的调整I611气化室温度200。I612柱温85。I613检测器温度200。I614气体流量载气50ML/MIN；氢气53ML/MIN；空气700ML/MIN。I615衰减根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。I62校准I621定量分析中的校准方法外标法。I622标准样品A使用次数每次分析样品时用新标准使用溶液绘制标准曲线或用响应因子进行计算。B标准样品的制备取10ML容量瓶三个，加数毫升蒸馏水，准确称量，分别滴加二氯甲烷，1，1二氯乙烷和1，2二氯乙烷各一滴再准确称量，增加的质量即为二氯甲烷，1，1二氯乙烷和1，2二氯乙烷的质量，用纯水定容至刻度。计算含量后，分别取适量此液稀释成二氯甲烷5G/ML，1，1二氯乙烷75G/ML，1，2二氯乙烷75G/ML，临用时现配。C气相色谱法中使用标准溶液的条件1标准溶液进样体积与试剂进样体积相同，当用单标法测定时标准溶液的响应值应接近试样的响应值。2在工作范围内相对偏差小于10即可认为仪器处于稳定状态。3标准样品与试样尽可能同时进行分析。I623标准曲线的绘制取7个250ML容量瓶，分别加入0，050，100，300，500，700，1000ML卤代烃标准溶液I622B用纯水定容至刻度，混匀，此液二氯甲烷浓度为0，10，20，60，100，140，200G/L，1，1二氯乙烷和1，2二氯乙烷浓度为0，15，30，90，150，210，300G/L。按I61的条件测定，以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。I63试验DB31/199200936I631进样A进样方式直接进样。B进样量100ML。C操作用洁净注射器I42抽取所需体积注入色谱仪中，并立即拔出注射器。I632记录以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。I633色谱图的考察A定性分析1各组分出峰顺序二氯甲烷，1，1二氯乙烷，1，2二氯乙烷。2保留时间二氯甲烷45S，1，1二氯乙烷55S，1，2二氯乙烷1MIN10S。B定量分析1色谱峰的测量连接峰的起点和终点作为峰底，从峰的最高点对基线做垂线，此线与峰底相交，某交点与峰顶点连线距离即为峰高。2计算通过色谱峰高或峰面积，在标准曲线上查出各化合物的浓度。I7结果的表示I71定性结果根据标准色谱图组分的保留时间确定被测水样的数目和名称。I72定量结果I721含量的表示方法在标准曲线上查出水样中二氯甲烷、1，1二氯乙烷和1，2二氯乙烷的浓度，以微克每升G/L表示。I722精密度和准确度同一实验室对不同浓度的加标水样重复测定，二氯甲烷的浓度为20G/L，100G/L和200G/L时，相对标准偏差为42、26和19，平均回收率为998DB31/199200937附录J规范性附录水质乙腈的测定气相色谱法J1范围本标准规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水、废水中乙腈和丙烯腈。本法适用于生活饮用水及其水源水、废水中乙腈和丙烯腈的测定。本法最低检测质量为乙腈005NG，丙烯腈005NG，若进样2L，则最低检测质量浓度乙腈为0025MG/L，丙烯腈为0025MG/L。在选定的色谱条件下，其他有机物不干扰。J2原理水中乙腈和丙烯腈可以直接用装有聚乙二醇20M和双甘油的色谱柱分离，用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，出峰顺序为丙烯腈、乙腈。J3试剂和材料J31载气和辅助气体J311载气高纯氮99999。J312燃气纯氢996。J313助燃气无油压缩空气，经装有05NM分子筛的净化管净化。J32配制标准样品和试样预处理时使用的试剂J321去离子水。J322乙腈CH3CN，有毒危险品，使用时应采取呼吸道和皮肤的防护措施，用后洗手。J323丙烯腈CH2CHCN，有毒危险品，使用时应采取呼吸道和皮肤的防护措施，用后洗手。J33制备色谱柱使用的试剂和材料J331色谱柱和填充物见J413有关内容。J332涂渍固定液所用的试剂三氯甲烷。J4仪器J41气相色谱仪J411氢火焰离子化检测器。J412记录仪或工作站。J413色谱柱A色谱柱类型不锈钢填充柱，柱长2M，内径3MM。B填充物1载体上试102白色硅藻土60目80目，经筛分干燥后备用。2固定液及含量10聚乙二醇20M和3双甘油。3涂渍固定液及老化的方法称取10G聚乙二醇20M和03G双甘油J413BB溶于三氯乙烷J332溶剂中，待完全溶解后加入10G载体J413BA，摇匀，置于通风橱内，于室温下自然挥发。用普通装柱法装柱。DB31/199200938将填充好的色谱柱装机，将色谱柱另一端与检测器断开，通氮气流量5ML/MIN10ML/MIN，于柱温140老化10H后，将色谱柱与检测器相连，继续老化直到在工作范围内基线相对偏差小于10为止。J42微量注射器10LJ5样品J51水样的采集及保存方法水样采集在磨口塞玻璃中。尽快分析，如不能立刻测定需置于4冰箱中保存。J52样品的预处理洁净的水样直接进行色谱测定，浑浊的水样需过滤后测定。J6分析步骤J61仪器的调整J611气化室温度180。J612柱箱温度100。J613检测器温度180。J614气体流量氮气32ML/MIN，氢气45ML/MIN和空气450ML/MIN。J615衰减根据样品中待测组分含量调节记录器衰减。J62校准J621定量分析中的校准方法外标法。J622标准样品A使用次数每次分析样品时，用新配置的标准使用液绘制标准曲线。B标准样品的制备1乙腈标准储备溶液的制备取25ML容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称量，滴加23滴乙腈，再称量。增加的质量即为乙腈的质量，加蒸馏水至刻度，计算每毫升溶液中乙腈的含量，丙烯腈标准储备溶液的制备法同乙腈。2混合标准使用溶液的制备分别取乙腈标准储备溶液J622BA，用纯水稀释成为乙腈100G/ML和丙烯腈100G/ML。C气相色谱法中使用标准品的条件1标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。2在工作范围内相对标准差小于10即可认为仪器处于稳定状态。3标准样品与试样尽可能同时进样分析。J623标准曲线的绘制取6个10ML容量瓶，将乙腈和