球性胶的清洗

球性胶的清洗ZPX10COATACIDETCHED原料ZIPX10COAT0038209003122克硝酸2210ML甲醇5240ML1加3122克到5加仑玻璃瓶2加1012ML去离子水到玻璃瓶3加2210浓硝酸到玻璃瓶4使溶液在瓶中沉淀20分钟然后用橡胶塞塞住5小心的把瓶水平放置在滚动研磨机上滚动120分钟6关掉滚磨机，拿出瓶直立并加满去离子水7在沉淀后，吸去表面液体，放在适当的容器里处理掉8瓶中装满去离子水，塞住在滚磨机上滚动20分钟9关掉滚磨机使得沉淀10拿去瓶塞吸去表面液体，放在适当的容器里处理掉11瓶中装满去离子水，塞住在滚磨机上滚动20分钟12关掉滚磨机使得沉淀13拿去瓶塞吸去表面液体，放在适当的容器里处理掉14瓶中装满去离子水，塞住在滚磨机上滚动20分钟15关掉滚磨机使得沉淀16拿去瓶塞吸去表面液体，放在适当的容器里处理掉17瓶中装满去离子水，塞住在滚磨机上滚动20分钟18关掉滚磨机使得沉淀19拿去瓶塞吸去表面液体，放在适当的容器里处理掉20加足够量大去离子水到瓶中匀浆填料转移到一个5升的塑料高脚杯，清洗瓶子使得恢复所有填料21用54号沃特曼滤纸在布彻漏斗过滤物质22用2400ML去离子水清洗漏斗23重复22步24用3120ML甲醇清洗漏斗25重复24步26尽量抽干然后转移到干燥的玻璃碟中在通风橱干燥27用200号325号400号筛子WUBIAN筛选填料，收集每一分离部分，重新筛选200号MESH填料直到所有的块状（部分）瓦解28记录重量和表面积小于325MESH，200到325之间，大于20029过筛后放到塑料瓶中标记批次筛眼规格，产品名重量表面积30取6克样品做沸腾测试，在200ML去离子水中200度60分钟，冷却到室温观察颜色，表面应该是干净的31用丙酮清洗，过滤抽干6克沸腾测试样品，再次检测表面积002820900ZPX10COATFINISHEDPARTICLE原料WUBIAN40微米的ZPXCOREACIDWASH0018209555490克5ZELECDX溶液（含季铵基地乙烯类聚合物）32450MLWUBIAN180NM硅溶胶（4）实际浓度54592克浓硝酸（6070）依据需要浓氨水（2830）依据需要甲醇27516ML在桶中在细绳上悬挂一较大磁体用来吸小的含铁颗粒，在每次匀浆间清洗磁体1给5加仑桶中加5490克酸洗的ZIPXCORE再加20升的去离子水2匀浆使沉淀3去除表面的去离子水和悬浮细末4重复2步到3步知道细末和含铁颗粒的悬浮物被去除干净5配置10硝酸（加45升浓硝酸到405升去离子水）记住应该是把酸加到水中6配置10氨水（加90ML浓氨水到810ML去离子水中）WUBIAN在多循环过程中总是把反应过程中的硅胶作为湿饼存放在离心瓶中7加8633ML去离子水和5490ML05ZELECDX溶液到5加仑的桶中8搅拌80分钟9使得沉淀10真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃11加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟12使物质沉淀13真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃14加8633ML去离子水到5加仑桶匀浆按通过加BIAN20的氨水用铲子调节PH到107左右15测量并记录PH16搅拌物质20分钟17使物质沉淀18真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃19加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟20使物质沉淀21真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃22加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟23使物质沉淀24真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃25加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟26调节2796克的180NMWUBIAN的SOL的PH为8527加2796克的PH为85的180NM的SOL到每个瓶中28用BIAN20的硝酸调节每个瓶的PH为8，搅拌混合20分钟29测量并记录PH30使物质沉淀31真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃32加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟33使物质沉淀34真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃35加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟36使物质沉淀37真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃38加8633ML去离子水到5加仑桶搅拌20分钟39使物质沉淀40真空吸顶部的去离子水到烧杯中并丢弃41储存5加仑桶硅胶作为湿饼直到下个循环开始使用在第五次循环后进行42步42丙酮清洗真空干燥3克样品，在240度烧结4小时，在1250度烧结8小时43库尔特检测硅胶的粒径和表面积44加8633ML甲醇到5加仑桶搅拌20分钟45使物质沉淀46真空吸顶部的甲醇到烧杯中并丢弃到适当的容器47加8633ML甲醇到5加仑桶搅拌20分钟48用沃特曼54号过滤并用另外的3250ML甲醇清洗滤器49在滤器真空抽干50转移干燥硅胶到玻璃碟在220度真空干燥51做检测烧结（在1350度8小时）表面积应该在1平方米/G52库尔特检测粒径和表面积53烧结整个批次的产品54转移硅胶到4升的光口塑料瓶称重55把务之交给负责人做硝酸酸蚀，过筛和沸腾003820900ZPXCOREACIDWASH原料ZIPXCORE0012805576千克盐酸3500ML硝酸2000ML甲醇26000ML1加6千克ZPXCORE到6加仑的桶中2加20升的去离子水到一个桶中搅拌到充分混合3允许颗粒沉淀4去掉表面漂浮物5重复步骤2到4直到表面不再有细末6加6升去离子水到桶中搅拌7加去离子水中的混合物到50升的酸蚀容器中8搅拌同时另外加40升的去离子水确保有适当的通风和洗刷系统9加35升的盐酸10加2升的硝酸11加热50升的容器到190度96小时12停止加热继续搅拌使冷却到室温13当冷却，关掉搅拌器，立刻升搅拌器到最高位置并固定14当物质沉淀后，泵出酸溶液到废酸桶中15加45升去离子水到50升的容器中16降低搅拌器到固体的顶部，开动搅拌以非常慢的速度，搅拌一会后，再降低搅拌器，。重复这个过程知道无法再低并且搅拌速度增大到30017加35升盐酸18加热50升的容器到190度96小时19关掉加热，继续搅拌使冷却到室温20冷却后，关掉搅拌器，立刻升搅拌器到最高位置并固定21当物质沉淀后，泵出酸溶液到废酸桶中22加45升去离子水到50升的容器中23降低搅拌器到固体的顶部，开动搅拌以非常慢的速度，搅拌一会后，再降低搅拌器，。重复这个过程知道无法再低并且搅拌速度增大到30024搅拌120分钟关掉搅拌器，立刻升搅拌器到最高位置并固定25当务之沉淀后，测定PH，如果大于等于6继续26步，如果小于6重复21步到25步26泵出溶液到废酸桶（距离固体1英寸），加6升去离子水到50升容器27降低搅拌器到固体的顶部，开动搅拌以非常慢的速度，搅拌一会后，再降低搅拌器，。重复这个过程知道无法再低28当物质混合后，降低搅拌速度虹吸产品到一个5加仑的桶中，用足够的水清洗50升的容器使得所有的产品都转移到5加仑的桶中29充分的清洗50升的容器为下个批次的产品做准备，泵出参与下水排掉30在5加仑的桶中用5升甲醇再匀浆使得沉淀31去掉甲醇到废液桶32在5加仑的桶中用5升的甲醇匀浆33用沃特曼54号滤纸在布彻漏斗过滤产品34用5升甲醇清洗漏斗35再用5升甲醇清洗漏斗36使得颗粒在布彻漏斗抽干37转移到玻璃干燥碟38在220度真空干燥8小时39从炉中去除使冷却装塑料瓶标签称重001820955球性胶的贵烷烃修饰的几个例子10微米HC182原料10微米KROMASIL球性胶WUBIAN48小时ACIDETCHED的球性胶284SA2200克甲苯26730MLDMF650ML咪唑330克ODS贵烷烃3471280ZBXODS742克C3贵烷烃1367280ZBXC341克CP3A贵烷烃10324110CP3A805克THF37120ML乙腈10600ML甲醇7960ML1真空炉过夜干燥2200克填料2加5490ML甲苯到12升烧杯3同一烧杯加650MLDMF4搅拌速度3754005加330克咪唑到烧杯加热使溶解6加预先干燥填料溶液中记录干燥后重量加热前放置氮气吹扫到烧杯中ODS贵烷烃通常是固体必须能熔解7加热回流用BARRET去除水8从BARRET去除340ML溶剂如果水依旧存在见工程师9冷却烧杯到190度10水去除后搅拌速度降至300325RPM11排BARRET中剩余液体到收集烧杯12去除冷凝器，用THF清洗，空气吹干13去除BARRET用冷凝器替代14用THF清洗BARRET，空气吹干放回器皿架15加754克ODS贵烷烃到高脚杯16加42克C3贵烷烃到同一高脚杯17混合俩种贵烷烃加到反应器中18在210度保持7288小时19在过滤时不要让填料饼变干关掉搅拌使油沉淀，从反应器中去掉油使分离2烧结玻璃漏斗过滤20用2200ML热甲苯清洗每个漏斗总共应该用甲苯221用2200MLTHF清洗每个漏斗总共用THF222搅拌速度降至300325RPM23在12升烧杯用5800ML80/20THF/WATER再匀浆24加热到120度40分钟，加热到120度以上可能造成沸腾溢出25用热去离子水再用THF反冲烧结玻璃漏斗26用2烧结玻璃漏斗热过滤27用2200ML80/20THF/WATER清洗每个漏斗28用700MLTHF清洗每个漏斗不要在下次的再匀浆时加热反应器29在12升烧杯用5800ML80/20THF/WATER再匀浆搅拌60分钟30用2烧结玻璃漏斗过滤31用2200ML80/20THF/WATER清洗每个漏斗32用2200ML甲醇清洗每个漏斗33在12升烧杯用5800ML95/5甲醇/WATER再匀浆34加热到120度8小时，关掉加热，搅拌4小时加热到120度以上可能造成沸腾溢出35用2烧结玻璃漏斗过滤36用2200MLTHF清洗每个漏斗37用2200ML甲苯清洗每个漏斗38搅拌速度设置在30032539在12升烧杯用6040ML甲苯再匀浆40加热回流用BARRET去除水41从BARRET去除340ML甲苯如果水依旧存在见工程师42冷却烧杯到120度43排BARRET中剩余液体到收集烧杯44去除冷凝器，用THF清洗，空气吹干45去除BARRET用冷凝器替代46用THF清洗BARRET，空气吹干放回器皿架47加882克CP3A贵烷烃到反应器48加热回流7288小时搅拌速度30032549用THF再用丙酮反冲烧结玻璃漏斗50用2烧结玻璃漏斗热过滤51用2200ML甲苯清新每个漏斗52用2200MLTHF清洗每个漏斗53在12升烧杯用5800MLTHF再匀浆加热回流40分钟54用2烧结玻璃漏斗热过滤55用2200MLTHF清新每个漏斗56用2200ML乙腈清洗每个漏斗57在12升烧杯用5800ML乙腈再匀浆加热回流40分钟58用2烧结玻璃漏斗热过滤592200ML乙腈清洗每个漏斗60通风橱过夜空气干燥61取12克样品微分析62在220度在真空炉用微小空气吹扫干燥4小时不要放在炉的底部63取20克检测64从炉中取出冷却装塑料瓶标签称重。OH摩尔8X106X表面积X克咪唑/OH摩尔比125ODS/OH摩尔比068C3/OH摩尔比008CP3A/OH摩尔比25（甲苯DMF）/球性胶42，在去除部分溶剂后，溶剂/球性胶4OH摩尔8X106X表面积X克咪唑/OH摩尔比125ODS/OH摩尔比068C3/OH摩尔比008TMS/OH摩尔比075HMDS/OH摩尔比068甲苯/球性胶42，在去除部分甲苯后，甲苯/球性胶4原来甲苯/球性胶比一般是25，但是粘稠，增加为4如果球性胶是1200克，再匀浆的时候再匀浆的FACTOR一般是4，即匀浆用溶剂是4800ML贵烷烃/OH摩尔比16甲苯/贵烷烃6甲苯和THF冲洗时的对球性胶的比是2再匀浆比值是4贵烷烃/OH摩尔比16甲苯/贵烷烃6甲苯和THF冲洗时的对球性胶的比是2再匀浆比值是410微米HC1890C1810C3原料10微米KROMASIL球性胶302SA3000克甲苯22400ML咪唑511克ODS贵烷烃3471280ZBXODS2142克C3贵烷烃1367280ZBXC364克TMS贵烷烃10864280ZBXTMS495克HMDS贵烷烃16139110CPHMD632克THF51200ML乙腈26000ML甲醇21600ML1真空炉过夜干燥3000克填料2加9400ML甲苯到22升烧杯3搅拌速度4254504加511克咪唑到烧杯加热使溶解5加预先干燥填料甲苯中记录干燥后重量加热前放置氮气吹扫到烧杯中ODS贵烷烃通常是固体必须能熔解6加热回流用BARRET去除水7从BARRET去除500ML甲苯如果水依旧存在见工程师8冷却烧杯到190度9水去除后搅拌速度降至325350RPM10排BARRET中剩余液体到收集烧杯11去除冷凝器，用THF清洗，空气吹干12去除BARRET用冷凝器替代13用THF清洗BARRET，空气吹干放回器皿架14加2152克ODS贵烷烃到高脚杯15加66克C3贵烷烃到同一高脚杯16混合俩种贵烷烃加到反应器中17在210度保持7288小时18在反应终点时，冷却到100度19加508克TMS贵烷烃到一高脚杯20加635克HMDS贵烷烃到同一高脚杯21混合俩种贵烷烃加到反应器中22加热到210度保持7288小时23在过滤时不要让填料饼变干关掉搅拌使油沉淀，从反应器中去掉油使分离4烧结玻璃漏斗过滤24用2000ML热甲苯清洗每个漏斗25用2000MLTHF清洗每个漏斗26搅拌速度300325RPM27在22升烧杯用9000ML80/20THF/WATER再匀浆28加热到120度40分钟29加热到120度以上可能造成沸腾溢出，用热去离子水再用THF反冲烧结玻璃漏斗30用4烧结玻璃漏斗热过滤31用2000ML80/20THF/WATER清洗每个漏斗32用600MLTHF清洗每个漏斗33搅拌速度设置在300325RPM不要在下次的再匀浆时加热反应器34在22升烧杯用9000ML80/20THF/WATER再匀浆搅拌60分钟35用4烧结玻璃漏斗过滤36用2000ML80/20THF/WATER清洗每个漏斗37用2000ML甲醇清洗每个漏斗38搅拌速度设置在300325RPM39在22升烧杯用9000ML95/5甲醇/WATER再匀浆40加热到120度8小时，关掉加热，搅拌过夜加热到120度以上可能造成沸腾溢出41用4烧结玻璃漏斗过滤42用2000MLTHF清洗每个漏斗43搅拌速度设置在300325不要在下次再匀浆时加热反应器44在22升烧杯用9000MLTHF再匀浆45用4烧结玻璃漏斗过滤46用2000MLTHF清洗每个漏斗47用2000ML乙腈清洗每个漏斗48搅拌速度设置在300325RPM，不要在下次再匀浆时加热反应器49在22升烧杯用9000ML乙腈再匀浆50用4烧结玻璃漏斗过滤51用2000ML乙腈清洗每个漏斗52通风橱过夜空气干燥53取12克微分析54在220度在真空炉用微小空气吹扫干燥4小时不要放在炉的底部55取20克检测56从炉中取出冷却装塑料瓶标签称重。10微米XINYI600SBC8原料XINYI600球性胶（FINISHED）00166030036SA克甲苯SBC8（800SBC8）THF73580ML23克550ML乙腈550M1取73克过夜真空炉干燥的XINYI600球性胶。2加480ML甲苯到一个5升的烧杯中。3设置搅拌器速度在350400RPM。4把填料加到甲苯中。在加热反应烧杯前打开氮气阀5用BARRET冷凝管加热反应器去除水。6去除水之后，冷却烧杯到200度。7排干任何剩下的液体在BARRET冷凝管到收集烧杯。8去除冷凝器，用四氢呋喃清洗并空气干燥。9去除BARRET冷凝管并用冷凝器代替。10用四氢呋喃清洗BARRET冷凝管，空气干燥，放回到器皿架。11加23克SBC8到反应器中。12加热回流72到88小时，用恒温仪表控制温度，安装温度记录仪。在过滤的时候不要让球性胶饼变干或者破裂13当反应冷却到200度时，用1015微米的烧结玻璃漏斗过滤滚烫的液体。如果球性胶通过滤器，见工程师。14收集滤液用来恢复。15用200ML甲苯清洗漏斗。16用200ML四氢呋喃清洗漏斗。17用350ML四氢呋喃匀浆并加热回流40分钟。18冷却到回流之下，并在烧结玻璃漏斗过滤。19用200ML四氢呋喃清洗漏斗。20用200ML乙腈清洗漏斗。21用350ML乙腈匀浆并加热回流40分钟。22用1烧结玻璃漏斗过滤滚烫的液体。23用200ML乙腈清洗漏斗。24在玻璃盘中在通风橱中过夜空气干燥。25取12克样品微分析116C121H不要把填料放