YST426.3-2000

YS/T42632000前言本方法试样经过除去大量的锑后，残余锑量不干扰铝的测定。本标准遵守GB/T141988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T77291987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人杨洲、陈锐、冯丽萍、张红梅中华人民共和国有色金属行业标准锑被芯块化学分析方法8经基喳琳分光光度法测定铝量YS/T42632000FORCHEMICALANALYSISOFANTIMONYBERYLLIUMPELLETSDETERMINATIONOFALUMINUMCONTENT8HYDROXYQUINOLINESPECTROPHOTOMETRICMETHOD1范围本标准规定了锑被芯块中铝量的测定方法。本标准适用于锑铁芯块半成品和成品中铝量的测定。测定范围00020020X02方法提要试料用盐酸溶解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除锑。用盐酸溶解盐类，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，铝与8羚基唆琳作用，生成黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长395NM处测其吸光度。3试荆制备溶液及分析用水均为二级水。31盐酸PL19G/ML，优级纯。32硝酸PL42G/ML，优级纯。33氢澳酸PL48G/ML，优级纯。34盐酸1135氨水11，优级纯36氢氧化钠溶液100G/L，优级纯。37三氯甲烷。38铜试剂溶液100G/L,39乙酸一乙酸钠缓冲溶液PH48将乙酸钠溶液2MOO和乙酸2MOT/1等体积混合，并调节至PH48,31084基喳琳溶液50G/L称取50G83基喳啦溶解于1000ML乙酸溶液2MOL/L中311铝标准贮存溶液称取。1000G铝999900置于200ML烧杯中，加人5ML氢氧化钠36溶解，用盐酸31中和并过量10ML如有沉淀，可加热溶解，冷却。移人100ML容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含1MG铝。312铝标准溶液将铝标准溶液311用盐酸199逐级稀释成1MI含10KG铝的溶液4仪器紫外一可见分光光度计。国家有色金属工业局2000一03一29批准200010一01实施YS/T426320005试样样品经破碎，在105110C烘干1H6分析步骤61试料称取01G试样，精确至。0001GO独立地进行二次测定，取其平均值。62空白试验随同试料做空白试验6，3测定63，将试料61置于预先已烘干过的150ML烧杯中，分次加入4M1盐酸31，待剧烈反应停止后，加人1ML硝酸32。加热至溶解完全。继续加热至近干稍冷。加人4ML盐酸31,微热使盐类溶解。加入4ML氢澳酸33，剧烈反应停止后，置电热板上加热至近干，取下稍冷。加入4ML盐酸31溶解盐类，加入5ML氢澳酸33,蒸发至干。如此重复操作一次。稍冷，加入4ML盐酸31蒸干632加入25ML盐酸31和10ML水，加热溶解盐类，冷却。将溶液移人50ML容量瓶中，稀释至刻度，混匀。633分取10ML溶液632置于预先盛有5M1水的60ML分液漏斗中，在摇动下用氨水35中和并调节溶液PH约49，加入5ML乙酸一乙酸钠缓冲溶液39,混匀。634加入1ML铜试剂溶液38及5ML三氯甲烷，萃取1MIN分层后弃去有机相。再用5ML三氯甲烷萃取一次，分层后弃去有机相。若杂质含量高，可再加入1ML铜试剂溶液38，继续用三氯甲烷萃取，直至有机相无色为止口635向水相中加入。50ML89基喳琳溶液310，用1000ML三氯甲烷萃取1MIN,静置分层。636移取部分有机相635于1CM吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液62为参比，于分光光度计波长395NM处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。64工作曲线的绘制641移取。、。50,100,150,200,250,300ML铝标准溶液312于一组预先盛有5ML水的60ML分液漏斗中。以下按634636进行。642移取部分有机相641于1CM吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长395NM处测其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式1计算铝的百分含量AIYORA,V,X10M,V,又100一1式中、，从工作曲线上查得的铝量,KGV试液总体积，MLV,一分取试液体积MLMO试料质量,GO所得结果表示至二位小数。若铝含量小于010时表示至三位小数小于0010时表示至四位小数。YS/T426320