高速钢真空热处理的探讨

总第239期2015年第11期河北冶全HEBELMETALLURGYTOTALN02392015，NUMBER11高速钢真空热处理的探讨袁家栋昆山克顿纳米涂层科技有限公司，江苏昆山215000摘要高速钢的真空热处理技术因绿色环保，产品质量好而得到迅速发展。介绍了真空热处理的基本原理；总结了真空热处理的特性；结合高速钢的成分及相转变特点，分析了如何合理地制定高速钢真空热处理工艺，优化各项工艺参数。对高速钢生产具有指导作用。关键词高速钢；真空炉；真空热处理；气淬中图分类号TG156文献标识码B文章编号10065008201511002006DOI1013630JCNKI13117220151104DISCUSSIONABOUTVACI兀MHEATTREATMENTOFHSSYHALLJIADONGKUNSHANKEDUNNANOMETERCOATINGSCIENCEANDTECHNOLOGYCO，LTD，KUNSHAN，JIANGSHU，215000ABSTRACTWITHGREENENVIRONMENTPROTECTIONANDGOODQUALITYOFPRODUCTS，THEVACUUMHEATTREATMENTTECHNIQUEFORHSSISRAPIDLYDEVELOPEDITISINGODUCEDITSBASICPRINCIPLE，SUMMARIZEDITSFEATURES，ANALYZEDHOWTOREASONABLYFORMULATEITSPROCESSANDOPTIMIZEALLPARAMETERSBASEDONITSCOMPOSITIONANDPHASETRANSMISSIONFEATURESTHOSEHAVEGUIDESIGNIFICANCETOPRODUCTIONOFHSSKEYWORDSHSS；VACUUMFURNACE；VACUUMHEATTREATMENT；AIRQUENCHING0引言高速钢的真空热处理因为绿色低碳生活的大力提倡而得到迅速发展。不少专业工具厂和热处理厂都相继建立了真空热处理车间，经真空热处理的产品数量和品种大幅度上升。这一切是和真空热处理的优良特性分不开的。1真空加热11关于真空的基本知识将工件置于正常大气压以下负压空间加热和保温，称为真空加热。这一负压空间称为真空。负压的程度用真空度TORR托或PA帕来表示。根据真空度的大小，通常将其划分为4级低真空10L0PA；中真空L010PA；收稿日期20150930作者简介袁家栋1938一，男，教授级高_，主要从事金属材料热处理、PVD涂层技术等研究工作，已发表论文20篇，曾获国家科技进步三等奖1项，上海市科技进步三等奖2项及上海市优秀新产品奖1项，EMAILYUANJDTCCOATINGCOM20高真空10一L0PA；超高真空小于10PA。目前真空热处理炉的真空度大多在1010PA。工件在真空炉中加热时，在真空装置中除残存的空气外，还有很多气体来源，如工件内放出的气体、装置内壁吸附的气体、炉衬材料内放出的气体以及向装置内渗漏的气体等，所以必须用真空泵进行排气，以保证所要求的真空度。真空度愈高，气体的压力愈低，炉内气体分子数量愈少，杂质量也就愈少。如果把相对杂质量全部看成是水蒸汽，则真空度与相对露点的关系如表1所示河北冶金2015年第11期由表1中数据可知，1PA真空气氛下相对露点低于一60，即相当于99999的高纯氮气或氩气。若使用惰性气体作金属保护加热气体，则将杂质含量降低到这一纯度时，必须经过昂贵而复杂的精制过程，而1PA真空度是很容易实现的。另外，在采用普通保护气氛的无氧化加热中，所控制的露点一般在一30一60范围内，与其相对应的真空度为131PA，这一真空度也是极易达到的。通过对比可以看出，真空加热比可控气氛加热具有明显的优势。12真空加热的特性钢在真空中加热时会产生在其他介质中加热时所没有的特性，获得特有的效果。1表面保护作用钢在含氧、水蒸汽和二氧化碳等氧化性气氛中G0幽篷103L加热时会发生氧化和脱碳，但在真空中加热时，因氧化性气氛的含量极低，即氧的分压很低，可使钢避免氧化和脱碳。在一定温度下，金属M与其氧化物MO间存在下列反应1XM7O2MO1厶若炉内氧的分解压低于氧化物的分解压，则反应向左边进行，也意味着不发生氧化现象。实践证明，只要炉内氧的分解压达到101O。PA，大多数金属都可以避免氧化，实现光亮淬火。2表面净化作用由式1可知，当炉内氧的分解压小于氧化物的分解压时，不仅可以防止氧化，而且可以使钢表面已有的氧化物发生分解而去除，从而获得光亮的表面。各种氧化物的分解压如图1所示。，RY一一。AD一一。一一。R一一，R，一，。；。一一一一CO3、RI2一L，多IIJIFECI1TH，。多RC2II，FE20311多W|、CAOILI、，MO,I、。GOLBEOII、A1LII3004005006007008001】0015002500温度图1各种氧化物的平衡分解压FIG1BALANCEDECOMPOSITIONPRESSUREOFVARIOUSOXIDES21总第239期但在实际生产中，尽管炉内氧的分解压比金属氧化物的分解压要高得多，却仍然能很好地去除氧化物而获得光亮表面。所以有人认为，这种现象可能是由于在高温和真空下金属氧化物转变为蒸发压高的不稳定的亚氧化物而升华，从而使表面净化。也有人认为，由于真空炉内石墨纤维加热元件的蒸发和一些油蒸汽的混入，使真空室内存在一定数量的碳原子，它们将与残存气体中的氧作用，使实际的氧分解压大大降低，以致炉内气体变成还原性而使钢件表面净化。3脱脂作用工件表面的切削冷却液、润滑剂、防锈油等在真空下加热可以分解成氢、二氧化碳和水蒸汽，并在抽气过程中排出，这种现象称为脱脂。钢件表面事先未严重污染或要求不太严格的情况下，在真空加热之前可以不进行清洗。但在实际生产中，一般预先进行脱脂处理，以防止或减轻对真空系统的污染。4脱气作用在常压下，溶入金属的气体，如氢、氧、氮等，在负压时从金属内部向表面扩散而逸出，该现象称为脱气。根据热力学原理，H、N和O等双原子气体在金属中的溶解度与其分压P的平方根成正比，即SKP2式中，K常数。由此可知，在真空条件下，随气体分压的降低，气体在金属中的溶解度将减少，即真空度愈高，脱气效果愈好。脱气过程金属中的气体向表面扩散；气体从金属表面放出；气体从真空炉内排除。其中，金属气体分子的扩散速度起主要作用。而扩散系数受温度的影响极大，所以在同样的真空度下，提高温度就能提高脱气效果图2。真空加热时，氢的脱气效果最为明显，因为氢在钢中易扩散。而氧、氮与氢相比，在钢中的扩散较困难，一般在900以上才开始。钢在加热时的脱气作用可提高合金钢的韧性，提高不锈钢和碳钢深冲件的成品率，防止过烧以及表面生锈等。2202目_L玺0510L52O25保温时MIN图2含3SI硅钢板真空退火时脱气量与温度和时间的关系FIG2RELATIONBETWEENAMOUNTOFGASEVOLVEDANDTEMPERATURE，TIMEINVACUUMANNEALINGOFSILICONSTEELPLATEWITHSILICONCONTENTOF3PERCENT5合金元素的蒸发在真空中加热时，当炉内的压力比钢中的某些合金元素的蒸发压低时，这些合金元素会从工件的表面逸出，称为脱元现象。在钢中的各种合金元素中，以锰、铬的蒸气压最高，真空中加热时它们最容易蒸发图3和图4。而且温度愈高合金元素的蒸气压愈高，因而在一定的真空度下就愈容易蒸发。合金元素在钢表面蒸发的结果，使表面的物理化学性质发生变化以致影响工件的质量，严重时还会使工件之间或工件与料筐之间相互黏结。金属蒸发物附着或沉积在炉内结构物上，会影响炉子的电气绝缘性能，甚至引起短路。为了避免这类现象的发生，必须根据具体情况适当控制炉内的真空度，或先抽成高真空度，随后通入高纯度的惰性气体或氮，将真空度降低，从而防止钢中元素的蒸发。在确定真空度时要兼顾两方面因素，即为防止氧化脱碳所需的最小真空度和为避免合金元素蒸发所允许的最大真空度。河北冶金2015年第11期LL1。8。一6。4。2O以X,，。9501150“CLO_寸X1150C真空C133PAE5O。D。_一60120L80240加热时间MIN图3铬在真空中不同温度下的蒸发量FIG3AMOUNTSOFEVAPORATIONOFCHROMIUMUNDERDIFFERENTTEMPERATUREINVACUUM加热温度1IO0CLF；中66660PA卜真空133102PA60120180240加热时L司MIN图4含14锰的钢在真空中加热时锰的蒸发量FIG4EVAPORATIONAMOUNTSOFMANGANESEWHENTHESTEELWITHMANGANESECONTENTOF14BEINGHEATEDINVACUUM13真空加热速度钢件在真空炉中的加热是依靠辐射来实现的。理想灰体传热能力JMH与绝对温度的四次方成正比，称为斯特藩一玻尔兹曼STEFANBOLTZMANN定律。EC志4963式中，C理想灰体辐射系数，C496E；灰体黑度。工程材料与理想灰体有些差别，但为了计算方便，一般仍采用上述定律。工件在真空中加热时温升缓慢，尤其在600OC以下，工件的加热速度要比在空气中慢得多。曾对GCRL5钢试样在不同介质中的加热速度进行测定，试样心部加热到850时所需要的时间分别是盐浴炉8MIN，空气炉35MIN，真空炉50MIN。亦即在真空炉中的透热时间为盐浴炉的6倍、空气炉的15倍。量姜垦鲁挺图5奥氏体化温度和工件尺寸对工件温度滞后时间的影响FIG5INFLUENCEOFAUSTENITIZINGTEMPERATUREANDPIECESIZEONPIECETEMPERATURELAGGINGTIME真空加热滞后现象随着工件尺寸的增加而更加明显。为此，工件在进行真空加热前必须预测滞后的时间数据，才能确定加热温度和保温时间。图5表示在真空炉中进行加热时，奥氏体化温度和工件尺寸对工件温度滞后时间的影响。图5中数据的测定方法采用从25MM到164MM的试棒，中心插入热电偶，在880OC进行预热，当加热温度与试棒温度一致时，再继续升到淬火加热温度1020OC。通过一系列的试验，测出了炉温指示值和工件实际温度的偏差。例如，把直径40MM的工件从880加热到L020OC时，当炉温达到1020OC后，要经过15RAIN，工件才能到达这一温度。把这一滞后时间和加热时间相加，才能得到需要的保温时间。正因为存在温度滞后现象，工件进行真空加热时，在升温过程中往往要设置2个以上的均温平台。2高速钢真空热处理工艺在了解了真空加热的一些特点后，如何在这些特点下，合理地制定高速钢真空热处理工艺，优化各项工艺参数，是搞好高速钢真空热处理的主要任务。由于长期以来，高速钢一直采用盐浴热处理，无论在理论上和实践方面已习惯了这种工艺方法，并积累了较深的认识和丰富的经验，可以说已成为了经典工艺。但对于真空热处理就不如盐浴热处理那样2342O86420O0I总第239期驾轻就熟了，加之真空热处理尚处于不断发展过程中，所以存在一些问题和不完善之处实属难免。下面就高速钢真空热处理若干主要工艺问题作一些探讨。21淬火高速钢淬火的主要难点在于所要求的奥氏体化条件距钢的熔点仅有203O，并在奥氏体与碳化物共存的温度范围内加热。在近熔点的高温下，碳化物溶解、聚集和晶粒长大过程均进行得较快，对淬火温度的测控要求很高，进行盐浴热处理时，人们从长期实践中摸索出用淬火态显微组织判定和结合监控淬火加热温度及时间的成套经验。但真空热处理是在封闭的真空室内进行的，无法实现瞬时进行淬火组织判定，这就需要通过事先的测试分析来提供依据，一定程度上增加了处理的风险。因此不能照搬盐浴热处理模式。而淬火处理是影响高速钢工件使用性能最敏感的工序，也是工艺控制难度最大的工艺。一般分为预热、加热和冷却3部分。211预热在盐浴淬火时，预热一般采用12个均温平台，即500550OC；820880。但真空淬火时，由于加热介质与工件的热交换速度缓慢，需再增加1个高温均温平台图6。图6高速钢真空淬火工艺曲线FIG6VACUUMQUENCHINGPROCESSCURVEOFHSS其中TL为低温均温平台，是为了避免热应力过大而发生变形开裂并可缩短高温停留时间；T2为中温均温平台，该区域属AC1附近的二相组织转变区，可避免内应力过大而发生变形开裂，并可缩短高温停留时间；T3处为碳化物开始溶解的高温均温平台，因高速钢内含较多的CR、MO、W、V等元素组成的碳化物，其溶解温度大多为9501150OC，故高温预热除避免内应力过大引起的缺陷外，主要目的是增加奥氏体内碳和合金元素的含量，可缩短高温停留时间避免晶粒粗化影响钢的强韧性和降低淬火过热的风险。212加热加热包括升温、透烧及保温3个过程，其目的是为了获得一定合金度的奥氏体，同时又保持细小的晶粒。在真空热处理时，因加热速度慢，均热保温时间长，加之增加了高温均温平台，必须选择略低于盐浴淬火的加热温度，否则易产生晶粒长大和不均匀性，一般可视工件的形状尺寸、使用要求和材料原始组织情况较盐浴温度降低1030。213冷却241真空油淬早期的高速钢真空淬火，有采用真空油淬的工艺，即在双室真空炉中实现密闭式的油冷淬火。油槽置于前室之下，油温可控，真空淬火用油与一般淬火油不同，要求其蒸汽压低于00133000133PA1010TORR。这是为了保证在常用的真空度1333PA10TORR左右不发生大量蒸发，并保证前室处于负压时仍有足够的冷却能力。油面的压力对油的淬硬能力有极大影响。在低于005MPA时，就可能丧失对高速钢的淬硬能力。真空油淬的缺点，除失去气淬应有的银白色，需清除油污等之外，主要是表面层有微量渗碳，厚度约几十个微米，近表面处含碳量可达2。故对高速钢刀具，真空油淬的工艺已很少应用。2喷射气淬真空加热后的喷气淬火可以避免上述油淬表面渗碳、油污及其出入油带来的其他缺点，获得银白色表面及完全无脱碳无渗碳的表层。冷却气体压力在L2BAR以下的真空加热高压气河北冶金2015年第11期淬炉大多采用单室结构，即真空加热和高压气淬在同一个室内完成。从热处理工艺学的角度考虑，单室结构的一个主要优点在于可通过调节喷射气体的压力、流量及循环方法可以控制不同温区的冷速，实现高压气体分级或等温淬火。即真空加热结束之后，停止向发热体供电，充入高压气体在1000650温度范围内使工件加速冷却，当工件表面温度接近于MS点时，重新将炉温提高到分级淬火温度，经过一定时间停留之后，使工件表面和心部温度趋于一致。然后在分级温度以下减速冷却至出炉。近20年来，喷气淬火是真空淬火领域中发展最快的。然而单室真空加热高压气淬炉的缺点在于很难进一步提高气淬的压力，因为高压气体直接充人加热室内容易造成发热元件和保温材料损坏；此外加热室有一定的蓄热量，在一定程度上影响冷却速度。目前压力大于10BAR的真空加热高压气淬炉倾向于采用双室结构，将真空加热和高压气淬分别在2个室内进行，加热室的结构可以简化而冷却室的压力可进一步提高，但难以在冷却过程中调节温度，也无法实施高压气体分级淬火或等温工艺。冷却用气体当前主要是N，早期开发阶段还用过HE和H。N的供应及成本优势明显，但其冷却能力不如HE和H。由于H的安全问题，为提高气淬冷却能力，HE的应用开发受到人们的重视。尤其是HE的密度小，在相同的风机功率下，流量可大大增加，喷射气的冷却能力大大高于N。不过，HE的价格比N，贵10倍以上，自然要增加工序成本，目前仅用于超高压2010PA气淬，与N混合使用。HE气回收重复利用的研究极有前途，如能重复使用50次以上，则气淬成本能降至现有真空油淬的水平。喷气的流量和压力决定了某种气体对工件的冷却能力。喷射装置风机动力一定时，压力是决定因素。当前高压气淬技术日臻成熟，我国已有批量生产的炉型。超高压气淬炉尚处于开发试验阶段。22回火真空淬火后的回火有采用真空回火或在井式炉内用保护气氛回火的，均为高速钢的二次硬化回火。其机理与常用的盐浴炉和气体炉回火基本相同，在回火温度下进行的过程包含2个内容合金碳化物自马氏体中析出和残留奥氏体的催化促使冷却时马氏体的形成，都是由扩散控制的。值得指出的是，由温度、时间、次数组成的回火工艺参数，仅能表明发生回火温度下的过程进行的程度，对于多次回火来说，还没有包括全部关键性的参数，例如冷却到达的温度，这当然指的是第一次、第二次回火后的冷却。高速钢回火二次硬化的组成部分之一是冷却时的二次淬火，占基体总量2050的残留奥氏体在该冷却过程中转变为马氏体。二次马氏体的形成温度一般在淬火时马氏体点“一次马氏体点”以下，已接近室温，转变温区很狭小。如果未冷到二次马氏体点之前就重新人炉进行下一次回火，则本次回火应有的二次淬火过程不会发生，残留奥氏体的转变量等于零。如果没有冷到室温，就减少了本次回火应有的二次淬火效应。在大批量、紧密堆放装筐时，该情况是很可能发生的。其次回火的加热和冷却速度对二次淬火也有影响，根据残留奥氏体向马氏体转变的催化一稳定理论，在回火与室温之间，有一个奥氏体稳定化发生的温区。加热时在该温区过多停留则将清除已有的催化效果，降低二次马氏体点，减少冷至室温可形成的二次马氏体量。而在采用真空回火时，由于加热介质与工件的热交换较缓慢，很容易发生上述的两类问题没有冷到室温和奥氏体稳定化温度区过多停留，所以经常存在真空回火保温时间较盐浴炉和井式炉长和回火次数增加，或增加冷处理工艺，以避免回火不充分产生的问题。23冷处理按20世纪40年代MCOHEN等人对WI8CR4V钢的测定，经正常淬火加热奥氏体化后，马氏体转变开始点为210OC左右，终了点M为一100OC左右，转变量达到92，尚余8残留奥氏体。如果终冷温度在室温2530OC，则残留奥氏体量在2025范围。W6MO5CR4V2钢的碳饱和度略高于W18CR4V钢，MS点也较低，为130左右，估计其M点亦低于前者，冷至室温时的残留奥氏体量为2535。超硬高速钢和等温淬火的通用型钢残留奥氏体量可达4050。一般认为，经过3次回火后，因每次终冷不可能达到室温以下，故总会或多或少地保留部分残留奥氏体，从测定结果看，为5或更少些。各种回火过程中易发生的偏差，如加热温度和保温时间不足，尤其是冷却未达到室温，都将增加残留奥氏体量。因而在成品热处理过程中采取专门措施减少残留奥氏体量，对二次硬化和红硬性肯定是有利的。早在20世纪50年代就有采用一80OC干冰或更高一点的零下温度在医用冰箱中进行冷处理改善了刀具性能的报道。L下转第30页25总第239期技为国内唯一一家成功采用喷射成形技术对高速工具钢进行工业化规模生产并销售的企业。采用喷射成形技术制备高速工具钢，单支锭坯可达到3T以上，直径大于500MM。河冶科技专利主要集中在合金设计方面，同时对所采用的喷射成形工艺进行保护，合金种类包括高速钢、冷作模具钢、不锈钢。3结语我国喷射成形技术发展较晚，但是进入21世纪后开始较快发展，在知识产权保护方面取得了可观的成绩，尤其是宝钢、河冶科技、江苏豪然等企业，在各自擅长领域已形成一定规模的专利群布局，为相关产业的健康发展奠定了基础。通过专利对比分析发现，我国申请人在国外的专利申请量很少，建议国内企业单位积极通过国外专利申请进行布局，不仅能够维护出口产品的利益，更是要以专利作为手段，构筑技术壁垒，建立全球化的产业优势。上接第25页20世纪70年代后，由于液氮成本下降，使工业冷处理的终冷温度大大降低。实际上，采用液氮为制冷剂叮将终冷温度控制在一196OC以上各个温度值，而且可控制降温速度，从相当于炉冷的速度直至将工件直接投入液氮“淬冷”。般将一100以上的处理称为冷处理，将一100OC以下的处理称为“深冷处理”。与早期一80左右的干冰处理相比，深冷处理进一步提高了转变效果。据相关资料报道，在淬火态进行一135一196OC的深冷处理，尤其是在慢速降温、长时间保温的情况下，W18CR4V钢二次硬化的硬度提高12HRC，W6MO5CR4V2钢提高225HRC，抗回火软化性亦有相应增加。这些变化反映在刀具性能上，使寿命提高1倍左右。在回火态3次回火之后进行深冷处理也可以提高硬度，但幅度小于上述情况，仅1HRC左右。即使只产生这一点效果，仍可在刀具寿命上显示出来。因而，不