铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

1、铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1） 掌握循环伏安扫描法。 （2） 学习测量峰电流和峰电位的方法。 （3） 掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 ox + ne red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox，即 red ox + ne 由此可得循环伏

2、安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位pa和还原峰峰电位pc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 ipa/ipc =1 25时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 =pa- pc58/n (mv) 条件电位为 。 =（pa+ pc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1，电化学分析仪； 2. 玻碳电极（玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，

3、在乒乓球底板中也被广泛使用。 玻碳电极是玻璃碳电极的简称。玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-11v，相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。 电极特点： 玻碳电极是用途广泛的工作电极之一，它是一种较好的惰性电极，具有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极） 、ag/agcl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mm) 4氯化

4、钾溶液(0.5m) 四、实验步骤 1. 溶液的配置 1) 铁氰化钾标准溶液（50mmol/l）50ml容量瓶中。 2) 配置1、2、5、10mm 一系列浓度的溶液。（分别移取0.5，1.0，2 .5，5.0ml的铁氰化钾标准溶液于25ml的容量瓶中加入5ml的kcl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。） 2体系换成浓度工作电极的预处理 用al2o3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面，在用蒸馏水冲洗干净. 3调试 （）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，ag/agcl电极，和铂电极并清洗干净。 （）双击桌面上的valab图标 4. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位: -100mv ; 高

5、电位：800 mv 初始电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv； 静止时间：1s; 扫描次数：1； 5. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六 结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止？ 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面？

6、在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3m的al2o3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次23min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1hno3和蒸馏水超 声清洗。彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/l h2so4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.01.0v，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/lkno3中记录110-3mol/l k3fe(cn)6溶液的循环伏安