铁氰化钾溶液的循环伏安法研究

1、铁氰化钾溶液的循环伏安法研究 铁氰化钾溶液的循环伏安法研究 1、实验目的 （1）学习固体电极表面的处理方法。 （2）掌握循环伏安仪的使用技术。 （3）了解电位扫描速率和电活性物质浓度对循环伏安图的影响。 2、实验原理 铁氰化钾离子fe(cn)63-/亚铁氰化钾离子fe(cn)64-氧化还原电对的电极反应为： 电极电位与电极表面电活性物质浓度间的关系符合nernst方程式。 在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8 v）负向扫描到转折电位（-0.2 v）时，工作电极表面的fe(cn)63-被还原生成fe(cn)64-，产生还原电流；当反向扫描从转折电位（-0.2 v）变化到起始电位（+0.8 v）

2、时，在工作电极表面生成的fe(cn)64-被氧化生成fe(cn)63-，产生氧化电流。 为了使溶液相传质过程只受扩散控制，应加入支持电解质并在溶液处于静止状态下进行电解。25时，在0.10 mol/l kcl 溶液中k3fe(cn)6的扩散系数约为6.310-6 cm2 s-1，标准电极反应速率常数约为5.210-2 cm s-1，电子转移速率大，为可逆体系。 3、仪器与试剂 天津兰力科lk9805电化学分析仪；玻碳盘电极（3 mm）；铂辅助电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池。 k3fe(cn)6溶液： 1.0 mmol/l（含0.10 mol/l kcl）。 kcl溶液：0.10 mo

3、l/l。 4、实验步骤 1）玻碳盘工作电极的预处理： 用al2o3粉末（粒径0.05 m）将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。 1 2）k3fe(cn)6溶液的循环伏安图： （1）不同扫描速率下k3fe(cn)6溶液的循环伏安图 取1.0 mmol/l k3fe(cn)6溶液20 ml置于电解池中，放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 v，终止电位为-0.2 v，扫描速率（v）分别为10、25、50、75、100、150、200、250、500 mv s-1，进行

4、循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（ipa、ipc、epa、epc）。 （2）不同浓度k3fe(cn)6溶液的循环伏安图 将0.10 mol/l kcl溶液和1.0 mmol/l k3fe(cn)6溶液按照一定体积比例配制成20 ml混合溶液，体积比分别为2：18；5：15，10：10；15：5；18：2。放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 v，终止电位为-0.2 v，进行循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（ipa、ipc、epa、epc）。 5、数据处理 （1）从 k3fe(cn)6溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc、epa、epc值。 （2）分别以ipa和ipc对k3fe(cn)6溶液浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 （3）分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 （4）计算ipa/ipc值以及ep，说明k3fe(cn)6在kcl溶液中的电极过程的可