透射电镜实验报告

1、透射电镜实验报告 透射电子显微镜实验报告 宋林 mf152xxxx年，menter用双光束通过物镜光阑的技术给出的铂酞化氰的点阵平面条纹像，开创了多光束成像这一新技术。结构像的衬度相当于样品在电子束方向的电荷投影密度，因此，可以从结构像的信息了解到原子点阵的排列。 tem成像光路图： 二、示意画出硅（si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面。 硅单晶的晶胞： 设晶格常数为a，则硅（si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面分别为： 4/a /a 4/a 三、示意画出硅（si）单晶【110】、【111】方向的点阵投影图、原子投影图。 a a a 四、结合你已经开展的科研工作，设

2、计一利用tem进行材料结构研究的实验方案和途径。 tem表征手段可以表征材料的晶体结构，因此十分有用，tem表征的最重要环节是样品的制备，由于本人做的是薄膜，因此在这里着重讲一下材料薄膜样品的制备方法： 制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。 1双喷电解减薄法 (一) 装置 图1-3为双喷电解抛光装置示意图。此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。 图1-3 双喷电解抛光装置原理示意图 1冷却设备；2泵、电解蔽；3喷嘴 4试样2 5样品架； 6光导纤维管 图1-4 样品夹具 (二) 样品制备过程 (1) 切薄片。用电火花（mo丝）线切割机床

3、或锯片机从试样上切割下厚约0.20.3mm的薄片。在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。 (2) 预减薄。预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。 机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50m，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50m。 化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均

4、匀。但事先应磨去mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。普通钢用hf，h2o2及h2o，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50m，且效果良好。 最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。 (3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20-40左右，或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流电压曲线确定。双喷抛光法的电流电压曲线一般接近于直线，如图1-5。对于同一种电解液