粘度法测分子量实验报告(精)

1、高聚物相对分子量的测定一、 实验目的1、 了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。2、 测定聚乙二醇的黏均分子量。3、 掌握用乌贝路德黏度的方法。4、 用Origin或Excel处理实验数据二、 实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在1010之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下； 端基分析 3* 沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏 3* 渗透压 光散射 起离心沉降及扩散 黏度法 其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特

2、征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为；式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之间。K与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得 根

3、据实验，在足够稀的溶液中有：这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和值与高聚物结构和形态有关。而式物理意义不大明确。因此出现异常现象时，以曲线求值。 测定黏度的方法有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性黏度时，以毛细管流出法的黏度计最为方便。若液体在毛细管年度计中，因为重力作用流出时，可通过泊肃叶公

4、式计算黏度。 式中，为液体的黏度，为液体的密度，为毛细管的长度，为毛细管的半径，为流出的时间，为流国毛细管液体的平均液体高度，为流进毛细管的液体体积，为毛细管末端校正的参数 对于某一指定的黏度计而言，式可以写成下式式中，为流出的时间在左右，该项可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可以将写成：式中，为溶液的流出时间，为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从式求得，由图求得。三、 仪器药品恒温槽1套； 乌贝路得黏度计一只；移液管2只，1只； 停表1只；洗耳球1只； 螺旋夹一只；橡皮管2根； 聚乙二醇；蒸馏水。 实验步骤四、 实验步骤本

5、实验用的乌贝路得黏度计，又叫气承悬柱式黏度计。它的最大优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节约许多操作手续.1. 先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2. 调节恒温槽温度至（30.00.1），在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3. 溶液流出时间的测定用移液管分别吸取一直浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸馏水5ml，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为，恒温5min，进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球

6、抽至1球的2/3处，解去夹子，让C管通大气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为。然后依次由A管用移液管加入5ml、5ml、10ml、15ml蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗黏度计的1球和2球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。4. 溶剂流出时间的测定用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度计的毛细

7、管部分。然后由A管加入约15ml蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间。实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。五、 注意事项1、 黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将其移入黏度计中；2、 本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释是必须混合均匀，并抽洗1球和2球。3、 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。4、 黏度计要垂直放置，实验过程中不要振动黏度计，否则将影响实验结果的准确性。5、 高聚物在溶剂中溶解比较缓慢，在配制溶液是一定要完全溶解，否则将影响溶液的起始浓度，而导致结果偏低。6、 用洗耳球抽溶液时一定要将溶液吸到洗耳球。六、数据记录及处

8、理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始浓度 0.04g/ml 恒温温度：25度c/(g/L)/s26.671.551.561.561.55671.39830.33530.39830.014930.01256201.431.431.431.43001.28450.25040.28450.0.01252161.351.351.351.35001.21260.19280.21260.0.0120511.431.281.271.281.27671.14680.13700.14680.0.0119981.221.221.221.22001.09580.09150.09580.011980.01

9、144 01.121.111.111.11332.作SP/C C 及 lnr/C C 图，并外推到C0由截距求出。由上图知：两条直线向外推时，在纵坐标上并不交于一点的异常现象，故采用C曲线求值。故有图可看出：2.=1.56 = 结果与讨论 1、用外推法时，两实验所测得直线在纵轴上的不交于一点，实验过程中高聚物的形态发生发生变化。 2.实验结果偏低可能由于高聚物在水中溶解的比较缓慢，配制溶液时没有完全溶解，使溶液浓度偏低而造成的。 3.实验过程中，用洗耳球向乌贝路德粘度计吹气，使得溶液溅出几滴，到实验结果偏低。七、思考题1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 答：在支管C处用洗耳球打气，可以使溶液充分混合均匀。如果除去支管C仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 答：粘度计的毛细管太粗液体下降太快而致使时间测量不准确；如果太慢可能导致液体下降不流畅，测定的时间也不正确。3.为什么用来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别?答：如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;是与分子形状有关的经验参数。K和值与温度、聚合物、溶剂性质及分子量大小有关