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文档简介

1、药物分析,游 奎 一,湘 潭 大 学 化 工 学 院,莨菪烷类抗胆碱药物的分析,第十三章,本章基本要求,一、掌握莨菪烷类抗胆碱药物的结构特征、理化性质、鉴别和含量测定的基本原理与方法。 二、熟悉本类药物含量测定的酸性比色法，非水滴定法和HPLC法。 三、了解本类药物的体内分析方法。,莨菪烷类抗胆碱药物：是由莨菪烷衍生物的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物碱。如：颠茄生物碱，古柯生物碱。,莨菪烷类药物,一、基本结构与化学性质 （一）典型药物的结构 硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱 （atropine sulfate） ( copolamine hydrobromide）,第一节 莨菪烷类药物的结构与性质

2、,氢溴酸后马托品,一、基本结构与化学性质,典型药物的结构：,第三节 托烷类药物,硫酸莨菪碱,氢溴酸山莨菪碱,典型药物的结构：,甲溴东莨菪碱,典型药物的结构：,丁溴东莨菪碱,典型药物的结构：,（二）主要理化性质 1.水解性 本类药物分子结构中具有酯的结构，易水解。 以阿托品为例，水解生成莨菪醇()和莨菪 酸()。,2. 碱性 阿托品和东莨菪碱的结构中，五元脂环上含有 叔胺氮原子,具有较强的碱性,易与酸成盐。如 阿托品的pKb1为4.35。,一、基本结构与化学性质,3. 旋光性 氢溴酸东莨菪碱结构中含有不对称碳原子，呈左旋体，比旋度为-24至-27，而阿托品结构中虽然也含有不对称碳原子，但因外消旋

3、化而为外消旋体，无旋光性。利用此性质可区别阿托品与东莨菪碱。,一、基本结构与化学性质,（一）托烷生物碱的Vitaili鉴别反应,二、鉴别试验,托烷生物碱,水解,莨菪酸,发烟硝酸,三硝基衍生物,KOH（C2H5OH）,固体KOH,有色的醌型产物,深紫色,（二）与硫酸-重铬酸钾的反应（氧化反应） 本类药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸和重铬 酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。其反应式为：,二、鉴别试验,(三)沉淀反应 本类药物具有碱性，可与生物碱沉淀剂生成沉淀。见书P336表13-2. 如：阿托品+氯化汞醇试液 黄色沉淀 东莨菪碱+氯化汞醇试液 白色复盐沉淀,（

4、四）硫酸盐与溴化物反应,二、鉴别试验,阿托品+氯化钡溶液 白色沉淀 氢溴酸东莨菪碱+硝酸银溶液 淡黄色沉淀,1. 酸度 东莨菪碱碱性很弱，对石蕊试纸几乎不显碱性反应。 氢溴酸东莨菪碱为强酸弱碱形成的盐，通过其5%水溶 液的pH值为4.05.5，来控制本品中的酸性杂质。 2. 其他生物碱,三、有关物质的检查,本品水溶液+氨试液,不混浊,合格,混浊,存在其他生物碱,+KOH试液,混浊（东莨菪碱）,主要是检查本品在生产中可能引入的阿扑阿托品及 其它含有双键的有机物质，可使KMnO4溶液褪色。,3. 易氧化物,(一）氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查,(1）酸性染料比色法 1.基本原理,第四节 含量测定,(2）影响因素,1. 水相最佳pH 值的选择,

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