氧化锌检测标准篇

1、氧化锌检测标准3篇 以下是网友分享的关于氧化锌检测标准的资料3篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。第一篇饲料级氧化锌检测方法的研究周红广西彼得汉预混饲料有限公司530023中图分类号：S816.72文献标识码：A摘要：采用冶金产品化学分析方法中氧化锌（直接法）化学分析方法亚铁氰化钾容量法测定饲料级氧化锌，并以碳酸钙为拟掺杂物分析钙成分对该分析方法的影响。实验表明该方法平均回收率99.91%，标准差E0.19%，碳酸钙不干扰氧化锌的准确测定；同时将该分析方法与作者简介：周红，女，1965年生，本科，理学学士学位，工程师，主要从事饲料添加剂化验分析工作。收稿日期：2001-04-16文章编

2、号：1002-5235（2001）05-0005-03GB8251-87饲料级硫酸锌的EDTA二甲酚橙测定法对饲料级氧化锌进行对比实验，表明该检测方法同样准确，但更快速、简便，可作为饲料级氧化锌的检测方法。关键词：饲料级氧化锌含量测定亚铁氰化钾容量法目前普遍使用的饲料级氧化锌，是用锌矿石经一系列加工，除去其中的铅、镉、砷等有害成分，经加工成细粒状，同时加入一定量的碳酸6广西畜牧兽医（）2001年Vol.175氧化锌基准试剂，加热至沸，取下，放在电磁搅拌器上，在不断搅拌下，从100毫升滴定管中匀速滴入约9加入55毫升亚铁氰化钾标准溶液，滴1再慢慢滴至紫蓝色突然消%二苯胺溶液，失并呈现黄绿色，再继

3、续保持20秒不变为终点。此时溶液的温度不得低于70。用混合溶液溶1.2.2试样制备称取样品，解，定容至100毫升。钙，调制成含锌50%75%的氧化锌成品。或直接用氧化锌成品按一定的比例加入石粉调成用户要求的饲料级氧化锌成品。从饲料级氧化锌加工工艺可看出，饲料级氧化锌的主要杂质成分为碳酸钙，为此，笔者以碳酸钙为拟掺杂物，采用冶金产品化学分析方法中氧化锌（直接法）化学分析方法亚铁氰化钾容量法测定氧化锌含量，并用该法与目前普遍采用的GB8251-87饲料硫酸锌的EDTA二甲酚橙测定法对饲料级氧化锌同时测定锌含量作比较，探讨检测饲料级氧化锌更快速更简便的方法。实验方法.1试剂的配制混合溶剂将50克硫酸

4、铵、4克无水磷酸氢二钠溶于约70毫升水中，缓缓加入130毫升浓硫酸（比重1.84），冷却后，加水至1000毫升，混匀后使用。1%二苯胺溶液用浓硫酸配制。亚铁氰化钾标准溶液称取200克亚铁氰化钾，3克铁氰化钾置于烧杯中，用蒸留水溶解后移于10升棕色瓶中，用蒸留水稀释至10升，混匀。放置一周后过滤备用。氧化锌基准试剂称取约0.5克（精确至.0001克）预先于800灼烧2小时并于干燥器中冷至室温的氧化锌基准试剂三份，分别置于三个400毫升烧杯中，盖上表面皿，以蒸馏水润湿，加入50毫升混合溶剂，加热溶解，稍冷后，加蒸留水至约200毫升。氧化锌溶液称取基准氧化锌2.0508克0.0001克）置于400毫

5、升烧杯中，盖上表面皿，以蒸馏水润湿，加入200毫升混合溶剂，加热溶解，冷却至室温后定容至250毫升。含钙溶液称取碳酸钙1.015克，以盐酸溶液（1：1）滴至碳酸钙恰好完全溶解，用蒸馏水定溶至250毫升。.2检测步骤.2.1亚铁氰化钾标准溶液的标定取上述1.2.3试样测定用亚铁氰化钾标准溶液滴定，记录终点用量。1.3计算方法计算亚铁氰化钾对氧化锌的滴定度T，取其平均值。TEV（1）式中，T：1毫升亚铁氰化钾标准溶液相当于氧化锌的量，克；m：称取氧化锌的量，克；V：标定时消耗亚铁氰化钾标准溶液体积，毫升。三份溶液标定出的T值，其极差值如超过5*10-6克时需重新标定。ZnO（%）Em*100（2）

6、Zn（%）Em*100（3）式中，V：滴定试液所消耗的亚铁氰化钾标准溶液，毫升；T：1毫升亚铁氰化钾标准溶液相当于氧化锌的量，克；m：试样量，克；0.8034：每摩尔氧化锌的克数。2结果与讨论2.1亚铁氰化钾容量法检测锌的回收率取含锌50%饲料级氧化锌样品2.0300克，用70毫升混合溶剂溶解，定溶至100毫升。分取5份（10毫升份），分别加入已知浓度的不同量基准氧化锌溶液，混匀，用亚铁氰化钾溶液滴定，结果见表1。平均回收率达到99.91%，标准差为0.19%，表明用亚铁氰化钾容量法测定样品中的锌有较好的回收率，误差较小。2.2样品中碳酸钙的影响准确吸取氧化锌溶液20毫升四份，分别准110（精

7、确至11广西畜牧兽医（）2001年Vol.1757表1回收率测定结果试样号12345（克）加入量-Z（克）样品量-Znn0.10150.10150.10150.10150.10150.131200.15020.14350.15120.1620测得量（克）0.23200.25190.24490.25250.2635回收率（%）99.62100.1399.9399.86100.0099.910.19平均回收率（%）标准差（%）确加入含钙溶液0毫升、2毫升、4毫升、6毫升，加蒸馏水至约1加热至沸，取下，放30毫升，在电磁搅拌器上，在不断搅拌下，用亚铁氰化钾标准溶液滴定。结果见表2。由表2可见，加入不

8、同量的含钙溶液并不干扰测定，亚铁氰化钾溶液用量基本一样。表2含钙溶液测定结果试样含钙溶液（毫升） 246值分别为5方法间0.19%、75.31%和50.66%，差异不显著（）。表明亚铁氰化钾容量.05法测定结果是可靠的，准确的。表3不同方法测定氧化锌含量氧化锌含锌50%（桂林科星产）含锌75%（柳州锌品厂）含锌50%（广源矿物原料厂）亚铁氰化钾EDTA-二甲酚容量法（%）橙测定法（%）50.1350.3949.9675.2775.5175.3850.7150.5350.6450.0950.4550.0375.1575.4875.3050.6550.7350.61亚铁氰化钾标准溶液用量29.21

9、29.2029.2329.22（毫升）2.3样品含量测定比较准确称取0（精确至0含锌.1克.0001克）50%、75%的不同批号饲料级氧化锌样品各三份，分别用亚铁氰化钾容量法和GB8251-87饲料硫酸锌的EDTA-二甲酚橙测定法测定锌的含量，结果见表3。由表3得出，亚铁氰化钾容量法对三个样品测得平均值为50.16%，75.39%和50.63%，GB8251-87法测得平均参考文献中华人民共和国国家标准G1B4372.1-84中华人民共和国国家标准G2B8251-87北京师范大学无机化学教研室等编.无机化学，3陈中民，李家胜.关于饲用氧化锌的测定方法的4探讨.饲料工业，（）：199920119

10、20第二篇无机盐工业第卷第期年月中国氧化锌标准李光明，陆思伟，郭凤鑫（天津化工研究设汁院，天津）中图分类号：文献标识码：文章编号：【）中国先后制定了纳米氧化锌国家标准、直接法氧化锌和氧化锌（间接法）国家标准、饲料级氧化锌化工行业标准、工业活性氧化锌和软磁铁氧体用氧化锌化工行业标准、医药级氧化锌中华人民共和困药典（年版）。现将中国已制定的国家标准和化工行业标准汇总一处，见表一表。表纳米氧化锌国家标准项目袭尝类类（）电镜平均粒径线宽化法平均粒径）比表面积（一）团聚指数（）（）（）项目付略青雌容量滴定法电镜仪器法射线衍射仪器法气相色潜仪器法激光粒度仪器法原子吸收诸原子吸收法原子吸收法。（毒茹州水“酸

11、荔溶物州灼警引一妄，无无无蜀一一一指标一一砬他试赊青津埘日滴定法氧化还原滴定法原子吸收光谱法原了吸收光谱法遮盖力原子吸收光谱法吸油量氧化还原滴定法消色力蘑量法重量法”（水溶物）（斗粒子）颜色（与标准墨塑竺！堡蕉塑）！墅（里：！）（：！）一一墨一（壁曼生！一亲觚。一日符台标样对比法试验方法热革取法筛分法重量法目视法重量法比较法年月李光明等：中国氧化锌标准珂口。”（斗粒子）（水溶物）吸油量（一）颜色消色力（挥发物）（与标准样比）（与标准样比）节；篙一等品指标合格品一一一一一，一近似微稍日视法优等品饼一等品（型）合格品试验方法筛分法热萃取法重茸法重量法比较法指一等品无标合格品一目视比浊法试验方法滴定

12、法热革取法重量法氧化滴定法重量法氧化还原滴定法，原子氧化还原滴定法，晾子堕坚堂堂堂（）坚坚堂塑鳖二！二尘！二（）、（）生些宣壅（）“粒子）坝目（挥发物）紧密度松密度指一等品标合格品试验法氧化还原滴定法，原子吸收光谱法原子吸收法原子吸收法重量法重量法重量法筛分诂指一等品标合格品一黼日试验方法滴定法重量法重量法莺量法氧化镉（）重量法外形结构一重量法撤于吸收法比表面祝（一）氧化锰（）氧化铜（）（粒子）堆积密度（）指一等品标合格品标准草案（送审稿）试验方法一一一球状或）链球状透射电镜法一重量法原了：吸收法原子吸收法原子吸收法筛分法法（下转第页）无机盐工业第卷第期年月四氰化硅生产方法生产四氟化硅的方法是

13、在或更高的温度下，元素硅与氟化氢反应生成一种含四氟化硅的气体产物。该反应可以在此种情况下进行，其气体产物至少可含有（体积分数）的未反应的氟化氢。该方法的进一步过程是在恒温老化后，用见水乙醇浸泡次，然后用质量分数为的乙醇浸泡，再用体积比为：的正硅酸乙酯和乙醇的混合液浸泡，所得凝胶置于恒温干燥，即得到硅气凝胶。然后用的硝酸铁溶液浸泡，再用质量分数为一的稀氨水提泡或更高温度下，气体产物与元素镍接触，或者是加入（体积分数）氟化氢至气体产物中制备一种气体混合物。该混合物，在或更高温度下，再与元索镍接触。，然后用乙醇溶液清洗，用无水乙醇浸泡，所得样品密封置于恒温箱内干燥，即组装得到纳米微粒一气凝胶介孔复合

14、体样品。本发明工艺简单，成本低廉，设备要求和投入低，热稳定性明显提高，经热处理后的样品的平均孔径为砌，孔体积高达超干燥碳酸钙本发明涉及超干燥碳酸钙颗粒、干燥碳酸钙颗粒的干燥方法以及所述碳酸钙的应用。根据本发明，碳酸钙颗粒使用微波进行干燥。干燥可以在连续带式设备、箱式设备或旋转管式设备内进行。可以制备干燥程度为含水质量分数的碳酸钙颗粒。，比表面积则高达。，超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法本发明公开一种超细氧化锌及氧化锌晶须的制备方法，其特征在于以离子交换树脂为沉淀剂和模板，通过均匀沉淀法制备氢氧化锌，沉淀分离并干燥后煅烧制备氧化锌。一种两亲型纳米二氧化硅的制备方法一种纳米：的制备方法，它是以硅酸

15、钠滤除杂质后，在两亲嵌段聚醚硅醇化台物存在下，经聚苯乙烯阳离子交换树脂做阳离子交换，再经聚苯乙烯阴离子交换树脂进行阴离了交换后，加入溶液，调节，静置后，加热，再冷却至室温，通过超滤薄膜超滤浓缩，得到平均粒径为一本方法克服了现有技术中前驱体清洗过程费时耗水和模板材料的一次性使用弊端，降低了氧化锌制备的成本，为纳米氧化锌的合成开辟一条新的途径。，一种制备氧化镁单晶的直流电弧炉本发明属丁品体制备装置技术领域，涉及到一种制备氧化镁单晶的电熔装置，特别涉及到一种制备氧化镁单晶的直的两亲纳米啦分散液。该分散液中的纳米二氧化硅颗粒表面修饰有两亲性嵌段聚醚，在酸性碱性条件下均稳定，不团聚，能以纳米尺度分散在水

16、性、油性体系中。，流电弧炉。其特征是本发明电弧炉的炉壳为中州带有气隙的双层椭圆柱形结构，电弧加热系统由直流冶炼电源、电极升降系统以及两根垂卣安装的石墨电极构成，整个炉体为立式结构。本发明的效果和益处足电弧炉能够大幅度提高氧化镁晶体的产量和质量，同时降低了对电网的冲击，提高电能的利用率。另外，本发明也可适用于生产其他高温晶体。，一种提高二氧化硅气凝胶热稳定性的方法本发明涉及一种能提高一氧化硅气凝胶的热稳定性的力法。首先，按照（硅溶胶）：（乙醇）：（硝酸）（）：（）：（）量取，拌匀后得到醇凝胶。在下一一一一一女一一女一建一寞一女一盎一虫一是一鱼一生一生一叠一鱼一鱼一生一鱼一生一妻一寞一鼻，、竞点女

17、，点，点鼻寞一一女一（上接第页）表医药级氧化锌和饲料添加剂氧化锌化土行业标准项日；了：石了磊圭自型鎏；丁：而一医药级氧化锌。（。）。（）。（）台格一一一一比浊法碱度台格试验方法项目医药级氧化锌滴定法砷斑法原于吸收法原子吸收法州“芽粒子州舅州灼警剐墨第禁巍台格一目视比色法一重量法一视法一酸碱滴定法试验方法筛分法第三篇安庆菱湖漆业有限公司 Q/LQM011-2009 药用氧化锌检测方法 (依据中华人民共和国药典2005年版二部编制) 2009年2月18日发布 2009年4月1日实施目录 1.【性状】 . 32.【鉴别】 . 32.2.1试剂. 32.2.2.锌盐鉴别 33【检查】碱度 . 33.1

18、试剂. 33.2碱度测定 . 44.碳酸相加与酸中不溶物 . 44.1试剂 . 44.2测定 . 45.炽灼失重 . 46.铁盐 . 46.1试剂 . 56.2.测定 . 57.铅盐 . 57.1试剂与试纸. 57.2测定 . 58.砷盐 . 58.1试剂. . 58.2.仪器装置 . 68.3.测定 . 78.4.【附注】 . 79.【含量测定】 . 79.1试剂 . 79.2.测定 8 氧 化 锌1.【性状】1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。2.【鉴别】2.1取本品，加强热，即变成黄色；放

19、冷，黄色即消失。2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:2.2.1试剂2.2.1.1亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。2.2.1.2稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.510.5%。2.2.1.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2锌盐鉴别2.2.2.1取供试品溶液，加亚铁氰

20、化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.2.2.2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1试剂3.1.1酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.310.0(无色 红)。3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml，摇匀.3.1.2.2【标定】 盐酸滴定液(1 mol/L）取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，

21、加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1 mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.2碱度测定取本品1.0g，加

22、新沸的热水10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸相加与酸中不溶物4.1试剂稀硫酸配制同2.2.1.34.2测定取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1仪器5.1.1天平:感量0.0001g.5.1.2坩埚5.1.3高温炉:800-850.5.1.4干燥器5.2测定取本品约1g，精密称定，在800炽灼至恒重，减失重量不得过1.0%。6.铁盐6.1试剂6.1.1标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O0.86

23、3g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe即0.001%）。6.1.2标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备取6.1.1标准铁溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。6.1.3.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定取本品0.40g，加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴，煮沸5分钟使溶解，放冷，加水适

24、量使成50ml，混匀后，取出25ml，加水10ml，移置50ml纳氏比色管中，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。7.铅盐7.1试剂与试纸7.1.1冰醋酸,AR级7.1.2铬酸钾指示液取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。7.2测定取本品2.0g,加水20ml搅匀后,加冰醋酸5ml,置水浴上加热溶解后,放冷，滤过，滤液加铬酸钾指

25、示液5滴,不得发生浑浊。8.砷盐8.1试剂.8.1.1标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As即0.0001%）。8.1.2标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照8.2条款装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25

26、-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。8.1.3.醋酸铅试液 取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。8.1.4.溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。8.1.5.20%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠200g，加水溶解稀释至1000ml。8.1.6.碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。8.1.7酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成

27、50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5-10.5%8.2.仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0,内径6.0），全长约180；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气近C和内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 图 1测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-

28、80），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。8.3.测定取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。(应符合规定0.0002%)。8.4.【附注】8.4.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至少生成仅可辨认的斑痕。8.4.2制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。8.4

29、.3本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。8.4.4醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。9.【含量测定】本品按炽灼至恒重后计算，含ZnO不得少于99.0%。9.1试剂9.1.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05moL） C10H14Na2O8.2H2O=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。9.1.1.2.【标定】取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.

30、12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙三胺四醋酸二纳滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。9.1.1.3.【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触9.1.2.0.025%甲基红乙醇溶液：取甲基红0.025g，溶于乙醇(95%)并稀释至100ml.9.1.3.稀盐酸 取盐酸234ml，

31、加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.510.5%。9.1.4.氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。9.1.5.氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。9.1.6.铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。9.2.测定取本品约0.1g,精密称定，加稀盐酸2ml使溶解，加水25ml，与0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨、氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

32、滴定，至溶液由紫色转变为纯蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO。 氧 化 锌1.【性状】1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。2.【鉴别】2.1取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:2.2.1试剂2.2.1.1亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。2.2.1.2稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.510.5%。2.2.1.

33、3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2锌盐鉴别2.2.2.1取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.2.2.2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1试剂3.1.1酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.310.0(

34、无色 红)。3.1.2盐酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml，摇匀.3.1.2.2【标定】 盐酸滴定液(0.1 mol/L）取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液

35、的浓度，即得。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.2碱度测定取本品1.0g，加新沸的热水10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸盐与酸中不溶物4.1试剂稀硫酸配制同2.2.1.34.2测定取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1仪器5.1.1天平:感量0.0001g.5.1.2坩埚5.1.3高温炉:800-850.5.1.4干燥器5.2

36、测定取本品约1.0g，精密称定，在800炽灼至恒重，减失重量不得过1.0%。6.铁盐6.1试剂6.1.1标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe即0.001%）。6.1.2标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备取6.1.1标准铁溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液

37、3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。6.1.3.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定取本品0.40g，加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴，煮沸5分钟使溶解，放冷，加水适量使成50ml，混匀后，取出25ml，加水10ml，移置50ml纳氏比色管中，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。7.铅盐7.1试剂与试纸7.1.1冰醋酸,AR级

38、7.1.2铬酸钾指示液取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。7.2测定取本品2.0g,加水20ml搅匀后,加冰醋酸5ml,置水浴上加热溶解后,放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液5滴,不得发生浑浊。8.砷盐8.1试剂.8.1.1标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As即0.0001%）。8.1.2.醋酸铅试液 取醋酸铅10g，加新沸过的冷

39、水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。8.1.3醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。8.1.4.溴化汞试纸：称取1.25 g溴化汞,溶于25 ml乙醇(95%)。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1小时，在暗处晾干，贮存于棕色瓶中。（GB/T603-2002）8.1.5.20%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠200g，加水溶解稀释至1000ml。8.1.6.碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。8.1.7酸性氯化亚锡试液 取氯

40、化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5-10.5%8.2.仪器装置及标准砷斑的制备8.2.1仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0,内径6.0），全长约180；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气近C和内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-80），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面