六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法_第1页
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法_第2页
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文档简介

1、六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法一、 实验目的掌握六价铬的测定方法熟悉722型分光光度计的使用二、实验原理 在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比耳定律。三、实验仪器分光光度计 比色皿 50ml具塞比色管,移液管,容量瓶等四、实验试剂(1)硫酸(1+1):将硫酸(密度为1.84g/ml)缓缓加入到同体积水中,混匀;(2)磷酸(1+1):将磷酸(密度为1.69g/ml)与等体积水混合;(3)铬标准储备液:称取于120干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀

2、释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬;(4)铬标准溶液使用液:吸取5.00ml铬标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含有1.00g的六价铬;(5)显色剂:二苯碳酰二肼溶液(称取二苯碳酰二肼 C13N14H4O 0.2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,储于棕色瓶,置冰箱中。(6)待测六价铬水样(本实验采用模拟水样) 五、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)向一组50ml的比色管中,依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml 的铬标准使用液,用水稀释至标线,依次加入硫酸(1+1)0.5ml和磷酸(1+1)0.5ml,摇匀。(2)显色:向比色管中溶液继续加入2ml的显色剂(二苯碳酰二肼溶液),摇匀。510分钟后,于540nm波长处,以水为参比,测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标,绘出标准曲线。2. 六价铬水样的测定:取4ml六价铬待测样于50ml比色管中,用水稀释至标线。测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。六、计算Cr6+(mg/L)= m /Vm 从标准曲线上查得的Cr6+含量(ug)V 水样的体积 (mL)注: 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤;

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