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文档简介

1、1,实验六 铅铋含量的连续测定,一、目的要求： 1 、掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法； 3 、掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；,2,二、实验原理：,标定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50 测定： pH1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94 pH5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04 指示剂？酸度？ 缓冲体系？ EDTA的标定方法？ 二甲酚橙指示 XO-M(紫红

2、色) + Y = MY + XO(亮黄色) H3In4-(黄) pKa= 6.3 H2In5-(红) pH1时，Y(H) =18.01 pH5-6时，Y(H) =4.66.5,3,1 、0.01molL-1 EDTA标准溶液的配制： g400mL。 2 、EDTA标准溶液的标定（基准ZnO法）,三、实验内容：,基准ZnO 0.20-0. 25g,少量水润湿 滴加1+1HCl至溶解完全,定容至250.0mL,移取25.00mL 平行3份,二甲酚橙 2 滴 滴加六亚甲基四胺至红 加过量六亚甲基四胺5mL,EDTA滴定,终点（紫红黄色）,4,3 、试样测定,移取试液3份 25.00mL,二甲酚橙 2

3、 滴 pH1,EDTA滴定Bi3+,终点（黄色，溶液勿倒）,V1,滴加六亚甲基四胺至红 加过量六亚甲基四胺15mL,EDTA滴定Pb2+,终点（亮黄色）,V2,实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 紫红过渡色(橙红)亮黄，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断； 2.接近终点时需慢滴快摇； 3.连续滴定，注意滴定管检漏。,5,四、结果处理,电脑输入： mZnO, V标， V测Bi，V测Pb（若是总量需减去V1） 计算： CBi（g/L） ，CPb（g/L） M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol,6,五、相关问题,1、络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT） 二甲酚橙（XO） 使用pH范围： pH 6.311.6 pH6.3 2、络合滴定准确滴定判别式： lgKMYCMsp6，lgKMY8； 3、络合滴定分别滴定判别式： lgKC6，lgK6. 4、EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量

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