工业中碳酸钠含量的测定

1、1,工业中碳酸钠含量的测定,张洪峰,2,测定方法,酸碱滴定法 电位滴定法 双指示剂法,3,酸碱滴定法 1、检测原理：,Na2co3+2Nacl+Co2+H2o 指示剂颜色的转变（绿色暗红色）,4,2、仪器和试剂,分析天平、称量瓶、锥形瓶、电炉、洗瓶、滴定管、 烧杯、容量瓶、玻璃棒、酸式滴定管、 移液管、盐酸、碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红。,5,3、测定步骤,在恒重下称量试样0.2克左右，置于250毫升的锥形瓶中，加水50毫升使其溶解，必要时可稍加热促进溶解，冷却后加入1-2滴溴甲酚绿-甲基红，用0.1molmlHcl标准溶液滴定，有绿色变为暗红色，再加热。如果褪色，再滴定，直至终点。,6,4、0.

2、1molmlHcl溶液的配置与标定,配置：用量杯取浓盐酸约9ml，倒入1000ml水中，充分摇匀。 标定：准确称取0.2g已于270300灼烧至质量恒重的基准无水Na2CO33份，分别倒入250ml锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入50ml水使之溶解。再加入10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂，用待标定的Hcl溶液滴定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。,7,5、公式,M100 C= - 1/2MV,8,电位滴定法1、化学滴定法的方法：,试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标液滴定至

3、终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量 。,9,2、电位滴定法方法原理：,死停终点法，设定两个终点，连续滴定。酚酞的变色点时的pH值为8.210.0，故将滴定氢氧化钠时终点的pH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点时的pH值为5.1，故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为5.1。,10,3、试剂,氯化钡溶液100g/L 盐酸标准滴定溶液：c=1mol/L,配制和标定按GB/T601进行,11,4、仪器,玻璃电极 饱和甘汞电级 酸度计或自动电位滴定仪 磁力搅拌机,12,双指示剂法

4、1、测定原理：,13,采用双指示剂，第一步加入酚酞指示剂，逐滴加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3，之后加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部NaHCO3（原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3）滴定至H2CO3。,14,2、实验步骤,1、用量筒量取3.53.6mL 12.0molL-1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取400mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中，摇匀。,15,2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g标准Na2CO3固体，加入

5、25mL去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。平行滴定三次。,16,3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g自己制备的Na2CO3固体，加入50mL去离子水。先滴加2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V1。然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min，如果