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1、1,实验名称：混合样品中乙酸乙 酯含量的测定,指导教师：张建会 二00八年十一月十九日,2,实验目的,一、进一步了解气相色谱分析的基本原理 二、学会运用内标法进行定量分析和计算,3,在气相色谱分析中，当样品中所有组分不能全部出峰，或只要求测定样品中某个或某几个组分时，可用内标法进行定量分析。,实验原理,4,式中：i为待测组分的质量分数； fi为相对质量校正因子； As为内标物质的峰面积； mi为待测组分的质量；Ai为待测组分的峰面积；ms为内标物质的质量；m为样品的质量。,该实验用标样测定乙酸乙酯、乙苯和苯的留时间，再根据保留时间进行未知样品的定性分析，然后测定相对质量校正因子，并用内标法进行

2、定量分析。,5,实验用品,GC-2014型气相色谱仪；色谱工作站（GCsolution）；微量注射（10L）；天平； 苯、乙苯、乙酸乙酯、无水乙醇,6,实验步骤,一、操作条件 检测器：氢火焰离子化检测器（FID) 载 气：氮气（纯度：99.999%；输出压力：0.7Mp） SPL温度：120 柱温：程序升温（学生做） 检测器：180 色谱柱：石英毛细管柱（Rtx-5，30m0.25mm0.25m）,7,二、操作步骤 1.用微量注射器进样1.0L，分别测出乙酸乙酯、乙苯、苯标样的保留时间。 2.用微量注射器注入未知样品1.0L，在相同条件下测定各峰的保留时间。 3.比较标准物质的保留时间和未知样

3、品的保留时间，确定样品所含的组分。,8,三、相对质量校正因子的测定 1.内标物溶液的配制 取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入1mL待测组分的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。 2.校正因子的测定 将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取1.0L进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。,9,四、样品的测定 1.样品溶液的制备 将上述方法准确称量由乙酸乙酯、乙苯各1.0mL配成的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms。 2.样品的测定 将上述配好的样品溶液混合均匀后，用微量注射器取1.0L进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（ Ai及As）,10,数据处理,一、计算样品中乙酸乙酯的质量分数,11,思考题,1.与其它定量方法相比，内标法的优点是什么？ 2.

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