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文档简介
1、可溶性活性磷的测定(钼锑抗法)1、 原理 在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882nm波长测定吸光度。此吸光度与活性磷含量成正比。 二、主要仪器与试剂 1、硫酸溶液 CH2SO4=6.0mol/L。在搅拌下将300mL硫酸(=1.84g/mL)缓缓加到600mL水中。 2、钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液 (1)溶解28g钼酸铵于200mL水中(此溶液变浑浊时,应重配)。 (2)溶解6g酒石酸锑钾于200mL水中,贮于聚乙烯瓶(溶液变浑浊,应重配)。 (3)搅拌下将45mL上述钼酸铵溶液加到200mL 6mol/L硫酸溶液中,加入5mL酒石酸锑钾溶液,混匀,贮
2、于棕色玻璃瓶中(溶液变浑浊时,应重配)。 3、抗坏血酸溶液 溶解20g抗坏血酸于200mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4避光保存,可以稳定1个月。 4、磷酸盐标准贮备溶液(0.300mg/L) 称取1.318g磷酸二氢钾溶于10mL硫酸溶液中,全量转入1000mL容量瓶中,加水至标线,混匀,加1mL三氯甲烷。此溶液1.00mL含0.300mg磷。置于阴凉处,可以稳定半年。 5、磷酸盐标准使用溶液(3.00g/mL) 量取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液至100mL容量瓶,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷。此溶液1.00mL含3.00g磷。有效期为一周。 6、仪器 分光光度计,2cm或5cm
3、比色皿及一般实验室常备仪器和设备。 三、实验内容和操作步骤 1、绘制标准曲线 (1)量取磷酸盐标准使用溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL具塞闭塞管中,加水至25mL标线,混匀。各浓度依次为0、0.030、0.060、0.120、0.180、0.240mg/L。 (2)各加0.5mL钼锑混合溶液,0.5mL抗坏血酸溶液混匀。显色5min后,注入2cm或5cm比色皿中,以纯水作参比,于882nm波长处测定其吸光度值Ai。其中浓度为0的比色管中溶液的吸光度为标准空白吸光度Ao。 (3)以吸光度(AiAo)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度为横坐标,绘制标准曲线。 2、水样测定 量取25mL经0.45m微孔滤膜过滤的水样至25mL具塞比色管中,按工作曲线的步骤测定吸光度Aw。同时量取25mL纯水按相同步骤测定分析空白吸光
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