实验室提纯纤维素_第1页
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文档简介

1、硝酸-乙醇法提纯纤维素（一）测定原理 此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出。所得残渣即为硝酸-乙醇醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。（二）仪器 回流冷凝装置； 真空吸滤装置； 实验空常用仪器（三）试剂 硝酸-乙醇混合液：量取800mL乙醇(95)于干的1000 mL烧杯中。徐徐分次加入200mL硝酸(密度1.42gcm3)，每次加入少量(约10 m L)并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用(硝酸必须慢慢

2、加入，否则可能发生爆炸)。 硝酸乙醇混合液只宜用前临时配制，不能存放过久。（四）测定步骤 称取1.0g 4060目的木粉于250mL洁净干燥的锥形瓶中，加入25mL硝酸-乙醇混合液、装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1h，在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。 移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下、静置片刻。清残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流人滤器的残渣移入锥形瓶中。量取25mL硝酸-乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移人瓶中。装上回流冷凝器，在沸水浴中加热1h。如此重复数次，直至纤维变白为止。 最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10mL硝酸-乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于(1052)烘干至恒重置于干燥器备用。（五）注意事项 （1）配制硝酸-乙醇混合液时，应在通风橱内进行，必须分数次慢慢将硝酸加入乙醇中则容易发生瀑炸。 （2）用倾泻法过滤沉淀时，应尽量不使残渣流入滤器中，以免因硝酸-乙醇混合液量少

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