制药工程实验设备

1、1. 自动煎药机型号微压密闭1+1品牌、厂家青岛达尔电子机械销售有限公司规格要求 技术参数1 额定电压:220v 50HZ ,2 .总功率:2225w3 .文火加热功率:600w ,4. 武火加热功率：800w5. 包装加热功率：4 X 200w,6. 制袋尺寸：155 X 110mm7 .煎药煲容量:20L8 .包装袋容量： 200ml9. 包装速度：8袋/min ,10. 设备重量:62kg 11 .设备外型：580 X 540X 1080mm操作流程1.浸药a. 准备泡浸容器1-2个，一般用塑料桶即可。b. 将布袋洗净，要煎的中药装入，一般不能超过十八贴 （根据药的份量而 定）。然后用光

2、滑的棉线或麻绳扎紧袋口。c. 分处方浸泡：入煎前应用冷水浸泡 30分钟以上，以利有效成份煎出。中药吸水量约为药重的1.5 2倍，用水量一般以浸过药面 3-5cm。如遇 花、早类药物或煎熬时间较长者应酌量加水。d. 注意把处方单要夹在浸泡的容器桶上，以防混乱搞错。2前药a. 检查总阀门和备用阀门是否关合。b. 估计煎药水量：先把浸泡中药的水倒进药煲内，已浸泡的中药先在过 滤网内，每贴药物约加 400毫升的水，根据药份量而定。再加前制过程 蒸发量约100-150毫升/付（贴）的水，核定水量以后（按中药贴数计算水 量）。然后再将已浸泡的中药及过滤网放进前药煲内。严格防止中药掉进煲内影响包装时阻塞。c

3、. 打开前药煲电源总开关。d. 按“增加” / “减少”键设定煎制时间后，然后按“开始”键机器用武 火开始煎药，文武火电脑自动控制。e. 阿胶等胶类药物，不宜直接入药煲煎熬，应另取容器化解，再等中药 前好后加入药煲内，搅拌匀后和药液一起包装。3.包装a. 在开始包装前15-20分钟打开“热合”键，设定以后，等上温和下温 到达出厂设置时温度即可。b. 煎药完毕，提起药煲内的过滤网斜放在煎药煲上口，用挤压器的压盘 挤压布袋内药渣，使药液沥尽。操作流程c. 设疋包装数量：根据药煎元毕后看煎药煲内药液而疋包装数量，一般 设定150200毫升，一付（贴）为二包装。d. 打开充填总关阀门，按下“灌装”键和

4、“启动”键便可自动完成包装。e. 要包装分量最好用手动为宜“启动”键切断装满一包马上关掉，等药 液注满以后再打开“启动”键，陆续循环操作才能达到份量包装。4.清洗a. 清洗煎药煲，加清水药煲内，用软布擦洗煲壁（禁用钢丝棉擦洗以免电 磁阀堵塞）。然后开起药煲充填总阀和备用阀门将煲内污水排出，冲洗完 毕马上关掉充填总阀门和备用阀。b. 清洗充填总开关管道：煎药煲内再加适量的水，用剪刀将机头下端包 装的袋封口剪开，打开充填总开关，按下“灌装键”排完污水和遗留药 液即停止，然后关好充填总开关。C.清洗布袋，检查是否有余留药渣，并查布袋是否破损时要及时缝合或 更换。2. 实验型压片机型号DTP-6单冲压

5、片机品牌、厂家上海砥实机械设备有限公司规格要求 技术参数1. 主体结构采用304不锈钢制造，和产品接触的部件为 316不锈钢。2. 可通过更换底部成型器/排出器就可改变所出片剂的直径和体积。3. 产能每分钟140片，冲模8-20mm根据客户要求定制）。4. 最大压力：4000kg/cm2最大片状直径：20mm最大厚：16mm上下冲头基本直径：11模具外部直径：32最大产能：140片/分。操作流程1 .压片的操作顺序a. 接上电源，给设备上电压片机马达的额定电压为 220V ,如实验室内电 源电压为110V在使用时事先必须经过变压器，将 110V电压转换成 220V电压方可正常使用。b. 打开防

6、护门，给靴形料斗充填物料。c. 关上防护门，按下面板上的绿色按钮，压片机即开始运转。d. 由面板上的旋钮调节转速，向顺时针方向转，转速逐渐加快，向逆时 针方向转速逐渐减慢，速度可由液晶显示器上看出。注意：刚开机时，应让机器处于低速状态运行。e. 用合适的容器收集物料片，并注意观察片的质量，如果片硬度或表面 光洁度不够，可对压力进行调节。注意：对设备任何机械部分进行调节时，必须让设备的运动状况完全停 止后才可进行。f. 给靴形料斗添加物料，不充分的供料会导致物料片蓬松、表面毛糙及 外形不标准。注意：添加物料时一定要注意操作安全，避免身体部位被压伤或卷入运 动部件当中。g. 如果想得到不同厚度的片

7、状物，需要对粉末的充填深度进行调节。h. 如果要得到不同形状的片状物，需要更换相应的模具。整个压片过程分三个步骤：进料、压片与推片。为了满足所需要的压片参数，此三个过程是连续的、可调的。i. 工作结束后，所有粉末必须取出，工作表面及台面用刷子清扫干净。2. 片状压力调节调整球形连接轴与M16锁紧螺母之间的相对位置，实际上就是调节压力 杆的长度来调节片的压力。3. 充填粉末深度的调节将圆形螺母上的三个M4紧定螺钉拧松，将下冲头运行至下止点位置后， 调节圆形螺母位置至理想填充深度后，锁紧圆形螺母上的三个M4紧定螺钉。下冲头装在下冲模上，调节下冲模的上下距离时，须同时移动调节好方形螺母与移动块之间的

8、位置关系。4. 冲压头的更换 拆下鞋形料斗，将下固疋座拆下；将上冲头装入冲压杆套中，并用 M4螺钉压紧固定； 将下冲头装入下冲杆中，并用 M4螺钉压紧固定； 将冲摸座装入下固定座中，盘动填充凸轮调整，使上、下冲头与冲摸 座同心，无卡滞现象后，将下固定座用4个M6螺栓连接好，并用M8 螺栓将冲摸座压紧。 将鞋形料斗连接安装好后，盘动填充凸轮，以检查上冲头是否与鞋形 料斗干涉。将下冲头运行至上止点位置，调整方形锁紧螺母，使下冲头与冲摸座 上平面平齐，然后锁紧方形锁紧螺母。注意事项1. 工作时，要注意压片的质量如果片的表面出现裂缝、缺口和扭曲现 象，停止使用旧的冲头，片的质量处决与冲头质量的好坏。2

9、. 不要使用潮湿的粉末，会干扰片的形成和影响片的质量。3. 压片过程中，要避免外来物干扰机械运动部分，所有调节必须是在压 片动作完全停止和断开进料后进行。4. 尽量避免润滑油进入到压片工作区和粉末中而影响片的质量。5. 加润滑油时，不要让油溢出，不要让齿轮倒转避免损坏。6. 操作时，空气湿度不要超过70%,过咼湿度会使工作金属表面产生冷 凝水而影响进料。7. 只有专业技能和受过培训的人才允许从事装配、拆卸、调节和技术上的服务工作。3. 小型颗粒机型号ZLB-80试验用制粒机品牌、厂家张家港市荣华机械制造有限公司规格要求 技术参数功率：0.18KW,颗粒直径：0.8-1.2mm,生产能力：1-1

10、00公斤/小时；碾刀转速：0-130rpm,外形尺寸：350X300X500mn重量：22Kg操作流程1. 选择合适孔径的筛网；2. 固定碾刀、筛网，安装好加料筒；3. 顺时针旋转电源开关（插座已插好），变频器有显示；4. 按下变频器上的RUN按键，顺时针旋动变频器上的黑色旋钮，此时 变频器上的数字会随着旋钮旋动显示不同的频率数字，碾刀速度也由慢 而快转动，将变频器调至30HZ左右；5. 在加料筒内慢慢倒入混合好的湿物料（物料水份可根据实际情况调整），此时制粒筛网外部会有条状或短圆柱状颗粒出现；根据实际情 况使用压料杆及调整速度；6. 收集颗粒，在制粒筛网内没有物料时逆时旋转变频器黑色旋钮至碾

11、刀 停止运行，按下变频器上的红色STOP键，逆时针旋转变频器上的黑色 旋钮至变频器归零；7. 逆时针旋动电源开关，拔下电源插头，将设备断电；8. 取下加料筒，拆下筛网及制粒碾刀，用湿布将设备擦拭干净，加料筒、 碾刀及制粒筛网放入水池清洗干净后用布将水擦干。9. 在设备运转过程中禁止将手或其它硬物放入筛网内；10. 禁止电源开关及变频器淋水。4. 小型包衣机型号BY -300A品牌、厂家上海久世环保科技有限公司规格要求 技术参数糖衣锅相关参数：1 号：300mm 1Cr18Ni9Ti 制成,2 号：200mm 1Cr18Ni9Ti 制成,3号：100mm 95玻璃制成,糖衣锅倾斜度：3545可调

12、,糖衣锅转速：0-100rpm 可调，电源：220V 50Hz操作流程1. 包衣机使用时，务必使用装有接地线的三眼插座，电源电压为220V。2. 按工作要求选用不同外径的糖衣锅，拧紧紧定螺钉，打开电源，根据 工作需要调节好转速。3. 制造颗粒和小粒丸剂时，可先开动机器，再将调好的药料投入锅内， 通过糖衣锅旋转作用即可得到大小不等粒、丸状，取出后按使用大小要 求，用筛子选择。4. 片剂或丸剂包裹糖衣时，先将药剂（片剂或丸剂）放入锅内，然后开 动包衣机，再将调好的糖浆徐徐注入锅内搅和，当药剂外表面对糖衣厚 度达到要求时，即可停机取出。5. 工作结束后，应清洗糖衣锅，保持内外表面清洁。注意事项1.

13、必须每次试验完毕进行清理。2. 正确的使用方法与妥善的保养，有助于延长仪器的使用寿命，希望能按 用户手册的说明使用。3. 枪头堵塞时，可卸下喷嘴部件，清洗，须注意包衣粉粒度不可过大。4. 包衣时必须两人在场操作，时时观察空压机的压力勿超过限值，快到限 值时可关闭机器继续使用，气量不够时再开机使用。5. 安瓿熔封机型号RF-1品牌、厂家中南制药机械厂规格要求 技术参数适用规格（ml） : 1-20,产量（支/时）：600-800 ,电压（V）: 220,功率 （W : 7, 助燃气压力（Kappa : 0.04,燃气压力（KPa : 0.4,净 重（kg） : 3.2,装箱体积（LX W H）

14、mm :300X 180X 350操作流程1. 连接好燃气管道。（设备后面混合三通右下方针型调节阀接口 ）2. 插好电源线（设备后面右上角插口）。3. 开启电源开关（设备正面右上角）。4慢慢地开启燃气针型阀，直到点着灯头。5慢慢地开启助燃气针型阀（设备后面左下角）直到两个灯头发出细长蓝 色火焰即可工作（火焰越细长越好）。6将安瓿瓶放置托盘上，先不要马上放进火焰里，首先要看火焰是否处 于托盘中心点，以及是否处在所需要熔封高度（只需松开支架上的一个旋 扭就可以任意选择，而后旋紧）7. 把灌好药液的安瓿瓶再放到托盘和火焰的中心。左手徐徐地均匀地转 动瓶子，等烧到锻红色的时候，右手用镊子把上截拉掉即可

15、。8. 工作结束后必须先关掉助燃气的阀门，而后关燃气阀门。注意事项1 .燃气瓶和燃气发生室必须离工作位置 6m以上。2 点火时，请勿将避免身体任何部位处于火焰枪嘴前面， 打火机点火时， 应位于火焰枪的侧边，避免火烧到手上。还有点火时必须先关好助燃气 阀门，而是一边点火一边慢慢地开启燃气阀门。直到点着了之后再调节火焰的适当度。3. 燃气管与混合三通上的针型调节阀必须连接好， 千万不能有一点泄漏， 以免发生事故。4. 在使用时，开启燃气针气阀及助燃气针气阀时应注意速度要缓慢均匀， 不可过快，以免造成事故产生。5. 在熔封安瓿瓶时需注意要缓慢转动瓶子，待软化后方可用镊子将上端 截取，瓶子下方即可熔封

16、。6. 本机不可直接用水冲洗，以免造成机械损伤。6. 台式制丸机型号HZ-40品牌、厂家新昌县城关红利数控制造厂规格要求 技术参数1. 电机电压功率：220v 180w;2. 加热板电压功率：220v 1000w;3. 生产能力：10-30kg/h（根据制丸成品直径和操作熟练程度）；4. 外型尺寸：660x320x350（ mrjn；5. 重量：40kg。操作流程1 本机使用前，取下上盖壳，齿轮箱盖，用医用酒精擦洗四根滚轴及与 药丸相接触的部位，做消毒处理。2 药物经炮制后烘干粉碎成细粉，过 80-200目筛网。3 蜂蜜按处方中药粉的性质，炼制成适宜程度的炼蜜。4制丸块：又称和药，将混和均匀的

17、药粉与适量的炼蜜混合成软硬适宜、可塑性大的丸块。5 制丸：将丸块搓成圆柱状垂直投入压饼槽，进行压饼，将饼状药物投 入制条槽内制成药条，再将药条横着投入制丸槽中，制成药丸。6 .包衣：待药丸制成后，放入包衣器中，放入包机体可包成各种外衣。7 .抛光：制成的药丸放入包衣器中，连续滚动，滚动时间越长表面越光。8 .烘干：药丸放入包衣器滚动，打开加热电源可烘干（也可用电吹风可 阴干）。9.水丸：将药粉（0.1吨）放入包衣器中连续少量放入米胎，形成粒状 后，米用1可隔不断喷淋热水，可慢慢制成水丸。10 .使用后对滚轴进行清洗消毒，保持设备内外表面清洁干燥！注意事项1.在在首次使用和操作中药制丸机（以下简

18、称制丸机）之前，请仔细阅 读说明书，并应妥善保存好，便于以后参考。2 .制丸机放在稳妥的工作台面上，台面上应无不相关的物品。严禁用力 拉拔电线，防止摔坏机器的发生其它事故。制丸机机脚应调节至平稳。3 .制丸机工作结束后，请切断制丸机和电热器的电源。4 .防止制丸机电源插座过载，否则会引起火灾或电机损坏。5 .特别注意不要将异物和手放入在工作的制丸机内（接触制条制丸轴），以防轧伤手和损坏制丸机。6 .工作时不要取下上盖，以防轧伤和损坏制丸机。7 .必须用专用的电源线。如电源线损坏应及时更换。本机适用于环境温 度-5至40度，相对湿度V 90% 电压220V/50HZ 有良好的接地。8 .如物料卡

19、住，电机不工作，请立即关闭电源，清除被卡物料后方可重 新工作。9 .本机不使用时应放置在干燥、清洁、通风处。7. 片剂四用测试仪型号PJ - 3型品牌、厂家天津天光光学仪器有限公司规格要求 技术参数溶出数量3个，温控范围（2040）C0 . 3C,调速范围 20200 rpm2rpm，定时范围1 900min0 . 5min桨杆摆动0 . 5 mm，转篮摆动土 1.0 mm 吊篮数量2个 往返频率（3032） 次/分 往返行程（552）mm圆筒数量1个 圆筒尺寸内径286mm 深度39mm 滑落高度156mm，圆筒速度（25 1）转/分，圆筒 圈数（100 1）圈，硬度范围（2199）N 1N

20、,直径范围（320） mm重量 32Kg，电源 220V/ 50Hz操作流程1. 开机：将测试仪的开关置于1位置，电源指示灯亮，仪器启动。预热 10分钟后，即可正常使用。2. 预置参数：仪器开机后，系统处于实时状态，系统默认预置参数，温 度：37r，速度 100r/min，时间 045min。（1） 此时，按温度键，可以进行温度预置。预置温度范围（20-45 C）。（2）此时，按速度键，可以进行速度预置。预置范围（20-200r/min ）。（3）此时，按时间键，可以进行时间预置。预置范围（1-900min ）。3. 控制温度参数预置完成后，约 2秒钟系统自动返回实时状态。此时，按控温键， 打

21、开自动控制温度系统；再按控温键，关闭自动控温系统。4. 控制定时参数预置完成后，约2秒钟系统自动返回实时状态。此时，按定时键， 打开自动控制温度系统；再按定时键，关闭自动控温系统。5. 溶出测试首先关闭定时系统及崩解、脆碎测试，并取下吊篮，换上溶出杯。根据 试样品名及相应的检查方法，选择并更换转蓝部件或浆杆部件；开机并 预置参数后进入实时状态；量取经脱气处理的溶剂适量，分别注入三个 溶出杯内；控制温度，使溶剂温度稳定在预置温度；取试样三个，分别 投入三个转蓝或溶出杯内；将转蓝或浆杆降入溶出杯内，立即控制转动 并控制定时；经预置时间后定时结束，在规定取样吸取溶液适量，立即 经0.8微米微孔滤膜滤

22、过；取滤液，按规定方法测定并计算出每个试样 的溶出量。6. 崩解测试首先关闭定时系统及溶出、脆碎测试，并取下浆杆（或转蓝），换上崩解 烧杯。然后将6个试样分别放置在吊篮部件的6个玻璃管中，并将吊篮 部件悬挂在吊钩上：按时间键，进行时间预置；按一下崩解键，吊篮部 件往返运动，此时马上按定时键，定时指示灯亮，开始测试；达到预置 定时时间后，吊篮部件停止运动，读取此时6个试样的崩解情况。7. 脆碎测试首先关闭定时系统及溶出、崩解测试，然后将转盘部件卸下并打开筒盖， 把约6.5g重的试样放置在圆筒中并盖上桶盖： 将转盘部件套装在仪器水 平转轴上，并用锁紧螺母紧固。按时间键，进行时间预置：按一下脆碎 键

23、，转盘部件转动，此时马上按定时键，定时指示灯亮，开始测试。按 照25r/min转速旋转，到达预置疋时时间后，转盘部件停止转动，读取 此时试样的脆碎情况。8. 硬度测试开机约5分钟后，硬度数码管显示窗自动调零完成，可进行硬度测试。 首先顺时针旋转转动圆盘，将测试台向右移动至适当位置：将被测药片 放置在测试台上，位于探头与测试台之间；然后逆时针缓慢旋转转动圆 盘，测试台缓慢向左移动，开始向被测药片施加挤压力，此时硬度数码 管显示窗显示数值逐渐增大；当被测药片被挤压破碎时，硬度数码管显 示窗显示数值最大并被系统锁定，仪器内部蜂鸣器开始断续鸣响，此时 硬度数码管显示窗显示数值为该被测药片的硬度值；约1

24、0秒后，仪器内部蜂鸣器停止断续鸣响，此时可以开始进行下次测试。9. 关机将测试仪的电源开关置于 0位置，电源指示灯灭，仪器关闭。说明：1. 脆碎度检查脆碎度：片剂脆碎度检查法是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中流动100次后减失重量的百分数。如: 25r/min，则定时 4min。片重三0.65g，取若干片，使总重量约为 6.5g ; 0.65g，取10片。(2) 用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次，取出。(3) 同法除去粉末，精密称重；减失重量不超过 1 %，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片剂。(4) 本实验一般仅作1次，如果减失重量超过1 %，重复检2次、3次，平均减失重量不

25、超过 1 %，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片剂。2. 崩解时限检查(1) 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎 的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者， 可作符合规定论。 本法适用于片剂(普通/薄膜衣/糖衣/泡腾片)、胶囊剂(硬/软/肠溶)以及丸剂的溶散 时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限 检查。(3)操作方法 将吊蓝通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上， 浸入1000ml烧杯中，并调节吊蓝位置使其 下降时筛网距烧杯底部25mm烧杯内盛有温度为37 1C水(或规定的溶液)

26、，调节液面高度使 吊蓝上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取药片6 片,分别置上述吊蓝的玻璃管中， 每管各加入 1 片，立即启动崩解仪进行检查。 按上述装置与方法检查：a. 普通片：各片均应在 15 分钟内全部崩解。如有 1 片崩解不完全，应另取 6 片按上述方法复 试，均应符合规定。b. 薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9-1000）中检查，各片均应在30分钟内全部崩解。如有1 片不能完全崩解应另取 6 片按上述方法复试，均应符合规定。c. 糖衣片：各片均应在 1 小时内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解应另取 6 片按上述方法复 试，均应符合规定。d. 肠溶衣片：先在盐酸溶液（ 9-10

27、00）中检查 2小时，每片均不得有裂缝 /崩解或软化现象； 继将吊蓝取出，用少量水洗涤后每管各加入 1 块挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液（PH6.8）中进行检查，各片均在1小时内应全部崩解。如有一片不能完全崩解，应另取 6片 复试，均应符合规定。e. 含片：各片均不应在 10 分钟内全部崩解或溶化。如有 1 片不符合规定，应另取 6 片复试， 均应符合规定。f. 舌下片：各片均应在 5分钟全部崩解并溶化。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试， 均应符合规定。g. 可溶片：水温15-25C,3分钟内崩解并溶化，如有1片不能完全崩解，应另取6片复试， 均应符合规定。h. 结肠定位片：各

28、片在盐酸溶液（ 9-1000）及 pH6.8 以下的磷酸盐缓冲液中均应不释放或不 崩解；而在 pH7.5-8.0 磷酸盐缓冲液中 1 小时内应全部释放或崩解，片心亦应崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。m.泡腾片：取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15-25 C,有许多气泡 放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。 除另有规定外，同法检查 6 片，各均应在 5 分钟内崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。（3）结果与判定a. 供试品 6片，每片均能在规定的时限内全部崩解（

29、溶散） ，判为符合规定。b. 初试结果，到规定时限后如有 1 片不能完全崩解（不能全部溶散） ，另取 6片复试，各片在 规定的时限内均能全部崩解（溶散） ，仍判为符合规定。c. 初试结果中，如有 2 片或 2 片以上不能完全崩解；或在复试结果中有 1 片或 1 片以上不能 完全崩解，即判为不符合规定。d. 肠溶衣片在盐酸溶液（ 9-1000）中检查时，如发现有裂缝、崩解或软化，即判为不符合规 定。e. 肠溶衣片初试结果中，在磷酸盐缓冲液（PH6.8）中如有2片或2片以上不能完全崩解，即 判为不符合规定；如仅有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。（4）注意事项在测试过程中，烧

30、杯内的水温(或介质温度)应保持 37土 1 C。 每测试一次后，应清洗吊蓝的玻璃管及内壁及筛网、挡板等，并重新更换水或规定的溶液。3. 溶出度的测定方法简述：(1) 溶出度：系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶 出的体外简易试验方法。(2) 中国药典收载三种测定方法，第一法转蓝法，第二法浆法，第三法小杯法。(3) 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。仪器与用具：(1) 溶出仪： 组成：主要由电动机、恒温水浴、蓝体、蓝轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中 国药典 201

31、0年版二部附录 X C。 安装与使用：按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装和使用。 仪器的适用性及性能确认实验：为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶 出仪按溶出度标准片说明书进行性能确认实验，对已使用过的仪器也应定期(或在出现异常 情况时)进行性能确认实验。(2) 取样器：注射器( 5、 10、 15、 20ml 等合适的注射器)及取样针头。(3) 滤过器：滤头及滤膜(w o.8卩m。溶出度测定前的准备 :(1) 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，第一法使转蓝距溶出杯底部252mm第二法使桨叶底部距溶出杯的内底部25 2mm第三法使桨叶距溶出杯的内底部 15 2mm(2)

32、溶出介质的制备：溶出介质要求经脱气处理。采用煮沸、超声、 抽滤等其他有效的除气 方法。如果溶出介质为缓冲液，当需要调节 pH值土 0.05之内。(3) 将该品种项下所规定的溶出介质经脱气 37 0.5 C，并按规定量置于溶出杯中，开启仪 器的预制温度，以使溶出杯中溶出介质的温度保持在 37 0.5 C，并使用0.1分度的温度 计，逐一在溶出杯中测量，6个溶出杯中之间的差异应在 0.5 C之内。取样位置 :(1) 第一法应在转蓝的顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mn处。(2) 第二法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mn处。 第三法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内

33、壁不小于6mn处。样品的测定 :(1) 第一法：分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的的体积与规定体积 的偏差不超过土 1%待溶出介质温度恒定在37 0.5 C后，取供试品6片(粒、袋)，分别 投入 6个干燥的转蓝内，将转蓝降入溶出杯中(注意供试品表面不要有气泡) ，按各品种项下 规定的转速启动仪器，计时；至规定的时间取样(实际取样的时间与规定时间的差异不得过2% ）,吸取溶出液适量立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照各该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。（2）第二法与第三法：分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量

34、取的的体积与 规定体积的偏差不超过土 1%待溶出介质温度恒定在37 0.5 C后，取供试品6片（粒、袋）， 分别投入（当正文项下规定需要使用沉降蓝或其他沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规 定的沉降装置内） 6个溶杯内，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间,吸取溶出液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照各该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。计算溶出量以相当于标示量的百分数表示 :（1）用吸收系数计算溶出量按标示量计算=（AX 10X S/E/B） X 100%式中，E为吸收系数【物理意义为当溶液浓度为 1%寸（g/ml

35、）,液层厚度为1cm时的吸光度 数值】。B为供试品规格（mg ）， 10是其转换系数。（2）用对照品计算溶出量按标示量计算 =（A X SX Mr/Ar/ Sr /B）X100%式中， A 为供试品的吸收度、峰面积或峰面积比值，B为供试品规格（ mg ），S为供试品稀释倍数，Ar为对照品吸收度、峰面积或峰面积比值，Sr为对照品稀释倍数，Mr为对照品的重量（ mg ）。结果判定： 符合下述条件之一者， 可判为符合规定 （第一法、 第二法、 第三法结果判定一致） 。（1）6 片（粒、袋）中，每（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）；6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,但不

36、低于Q-10%且平均溶出量不低于Q; 6片（粒、袋）中，有1-2片（粒、袋）低于Q,其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10% 但不低于Q-20%且平均溶出量不低于Q时；应另取6片（粒、袋）复试；初复试的12片（粒、 袋）中有1-3片（粒、袋）低于Q,其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%但不低于Q-20% 且其平均溶出量不低于 Q。以上结果判断中所示的 10%、 20%是指相对于标示量的百分率（ %）。注意事项 :（1）溶出介质必须经脱气处理 气体的存在可产生干扰 尤其对第一法（蓝法）的测定结果。（2）在达到该品种规定的溶出时间时 应在仪器开动的情况下取样。（3）在多次取样时 所量取溶出介质的体积之

37、和应在溶出介质的1%之内 如超出总体积的 1%时 应及时补充相同体积相同温度的溶出介质 或在计算时加以校正。（4）测定时 除另有规定外 每个溶出杯中只允许投入供试品 1 片（粒、袋） 不得多投。应 注意投入杯底中心位置。(5) 滤膜应浸渍在蒸馏水中，至少浸泡 1 天以上。(6) 实验结束后应用水冲洗蓝轴、蓝体或搅拌桨。转蓝必要时可用水或其 他溶剂超声处理、洗净。(7) 水浴中的水应保持清洁，定期更换；水浴液面应略高于溶出杯内溶剂的液面。4. 释放度测定法简述:(1) 释放度系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率 和程度。(2) 凡检查释放度的制剂不在进行崩解时

38、限的检查。(3) 2010 版药典共收载 3 种测定方法：第一法用于缓释制剂或控释制剂；第二法用于肠溶制 剂；第三法用于透皮贴剂。仪器装置：除另有规定外，照溶出度测定法项下所示。 第一法(用于缓释制剂或控释制剂)测定法：照溶出度测定法项下进行，但至少采用 3 个时间取样，在规定取样时间点，吸取溶 液适量，及时补充相同体积的温度为 37C 0.5 C的溶出介质，滤过，自取样至滤过应在 30s 内完成。照各品种项下规定的方法规定，计算每片 /粒的释放量。 结果判定：符合下述条件之一者，可判为符合规定。(1) 6 片/粒中，每片 /粒在每个时间点测得的释放量按标示量计算，均未超出规定范围。(2) 6

39、 片/ 粒中，在每个时间点测得的释放量，如有 1-2 片/ 粒超出规定范围，但未超出规定范 围的 10%，且在每个时间点测定的平均释放量未超出规定范围。(3) 6 片/粒中，在每个时间点测得的释放量，如有 1-2 片/粒超出规定范围，其中仅有 1片/ 粒超出规定范围的 10%，但未超出规定范围的 20%，且平均释放量未超出规定范围 , 应另取 6 片/ 粒复试；初复试的 12粒中，在每个时间点测得的释放量，如有 1-3 片/粒超出规定范围， 其中仅有 1片/ 粒超出规定范围的 10%，但未超出规定范围的 20%，且其平均释放量未超出规 定范围。以上结果判断中所示超出规定范围的 10%、20%是

40、指相对于标示量的百分率( %)，其中超出规 定范围的 10%是指：每个时间点测定的释放量低限的 -10%，或不超过高限的 +10%；每个时间 点测得的释放量应包括最终时间测得的释放量。第二法(用于肠溶制剂)该法又分为方法 1 和方法 2方法1:酸中释放量除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液750ml，注入每个溶出杯，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过土 1%待溶出介质温度恒定在37 C 0.5 C， 取 6片/粒分别投入转蓝或溶出杯中(当品种项下规定需要使用沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内)，注意供试品表面不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪 器，2小时后自规定

41、取样点吸取溶液适量，滤过，自取样至滤过应在30s秒内完成。按各品种项下规定的方法测定，计算每片 /粒的酸中释放量。缓冲液中释放量上述酸液中加入温度为37 C 0.5 C的0.2 mol/L 磷酸钠溶液250ml （必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值6.8 ）,继续运转45分 钟，或按各品种项下规定的时间， 在规定取样点吸取溶液适量， 滤过，自取样至滤过应在 30s 内完成。按各品种项下规定的方法测定，计算每片 /粒的缓冲液中释放量。方法2:酸中释放量除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液900ml，注入每个溶出杯，照方法 1 酸中释放量项下进行测定。缓冲液中释

42、放量弃去上述各溶出杯中酸液，立即加入温度为 37 C 0.5 C的磷酸盐缓冲液（pH6.8）（取0.1mol/L盐酸溶液和0.2 mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要 时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8 ） 900ml,或将每片/粒转移入 另一盛有温度为37 C 0.5 C的磷酸盐缓冲液（pH6.8） 900ml的溶出杯中，照方法1缓冲 液中释放量项下进行测定。（2） 方法 2 结果判定:除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定:酸中释放量 6 片（粒）中，每片（粒）的释放量均不大于标示量的10%； 6 片（粒）中，有 1-2 片（粒）大于 1

43、0%，但其平均释放量不大于 10%。缓冲液中释放量 6片（粒）中，每片（粒）的释放量按标示量计算均不低于规定限（Q）;除另有规定外，Q应为标示量的 70%。 6片（粒）中，仅有1-2片（粒）低于Q,但不低于Q-10%且平均释放量不低于Q; 6片中如有1-2片（粒）低于Q,其中仅有1片（粒）低于Q-10%但不低于Q-20%且平 均释放量不低于Q时，应另取6片（粒）复试； 初复试的12片（粒）中有1-3片（粒）低 于Q,其中仅有1片（粒）低于Q-10%但不低于Q-20%且平均释放量不低于 Q。以上结果判断中所示的 10%、20%是指相对于标示量的百分率（ %）。第三法（用于透皮贴剂）由于公司没有这

44、种剂型的客户，故第三法略。8. CO2超临界萃取仪型号SFT-100(XW品牌、厂家德康有限公司规格要求 技术参数标准配置：萃取釜 5、10、25、50、100、200、300、500、1000mL 高压泵： 电动双柱塞二氧化碳泵。10,000 psi下系统的液体流量可达25ml/min。在 萃取釜之前控制二氧化碳液体流量，萃取釜之后显示二氧化碳气体流量。控制系统：全自动、面板按键式操作，温度压力显示：单独的LED显示，温度范围：常温-200 C，温度精确度：+/- 0 .5 C,操作压力：流体压 力大于10,000 psi，技术参数：面板式控制，LED显示，流量：0.01 - 25.00 m

45、l/min液体CO2 （精确度+/- 2% ）. 流量计：0 -9.5 SLPM （膨胀气体）， 过压保护：高/低压报警和爆破片。高压泵：双铝合金头，Furan密封和蓝 宝石活塞，配备了电子制冷，步进电机凸轮驱动，双球，截止阀（红宝石球， 蓝宝石座），不锈钢流体管路，防堵（prime-purge）阀，压力传感器。泵为 连续压力模式，带压力设定。流量自动调节来维持压力。釜体加热功率：500 Watts.背压阀：可加热到150OC带互锁 尺寸：长：29 cm,宽：57 cm 高：102 cm.操作流程1. 准备物料约10ml （干燥），加无水乙醇2ml。2. 出料阀关闭。3. 开启电源开关（设备后

46、面）。4. 开制冷开关，制冷灯亮（cooing ）。5. 设置温度，按住*键设置。左侧萃取温度32-60 C,打开；右侧出料温 度 55-60 C，打开。6. 调压力、流速，按MOD切换。流速（M/min） 10-20 ;压力（PSI） 1500-4000， 灯不闪时设置。运行中需要重新调整要停止运行。7. 打开气瓶。8. 萃取温度稳定后，启动运行 RUN/STO,运行半小时。9. 收集，打开收集阀，收集1-2小时。 关气瓶、停止运行、关冷却。10. 压力为0时结束，打开斧盖。超临界卒取仅（带夹带剂泵）中文操作说明原则：先升温，后升压；先释压，后降温1. 打开萃取釜，清洁并干燥后，打开二氧化碳钢瓶的旋塞，用二氧化碳吹扫管路几分钟（此时不能开二 氧化碳泵制冷开关），除去管路中水汽，关闭钢瓶旋塞2. 将带有过滤器的软管浸入夹带剂中，用针管吸出夹带剂泵内空气，直到吸出夹带剂为止；打开夹带剂 泵电源开关，