纯化水检测试剂配制操作规程

1、l 目的：建立纯化水检测试剂配制基本操作规范，为纯化水检测试剂的配制提供正确的操作规程。l 范围：适用于纯化水检测试剂的配制。l 职责：质量部人员。l 内容：1. 依据：中华人民共和国药典2010版二部。2. 纯化水检测试剂的配制：2.1. 配制用具：三角瓶、玻璃棒、试管、试管架、硫酸纸、天平、药匙、量筒、移液器、移液管、容量瓶、干燥器、磁力搅拌器。2.2. 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.2g，加纯化水使溶解成100ml即得。2.3. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mo1/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200m1，即得。2.4. 溴麝香草酚蓝指示液

2、：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mo1/L氢氧化钠溶液3.2m1使溶解，再加纯化水稀释至200m1，即得。2.5. 10氯化钾溶液：取10g氯化钾，加纯化水使溶解成100ml即得。2.6. 0.1二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。2.7. 无硝酸盐与无亚硝酸盐的水取无氨水或去离子水，即得。【检查】取本品，照纯化水项下硝酸盐与无亚硝酸盐检查，不得显色。2.8. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加纯化水稀释成100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1g NO3

3、）。2.9. 稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.10. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：取磺胺1g，加稀盐酸使溶解成100ml，即得。2.11. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加纯化水使溶解成100ml，即得。2.12. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸盐0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加纯化水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1g NO2）。2.13. 碱性碘化汞钾试液：2.13.1. 0.09mol/L碘化汞钾溶液与2.

4、5mol/L氢氧化钾溶液混合即得。【检查】取本液2ml，加入含氨0.05mg的纯化水50ml中，应即时显黄棕色。2.14. 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）1ml，蒸馏，即得。【检查】取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。2.15. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。2.16. 稀硫酸：取硫酸57ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.17. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制：取高锰酸钾3.2g，加纯化水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇

5、匀。标定：取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。2.18. 7mol/L盐酸溶液：取583.3ml盐酸，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.19. 2mol/L盐酸溶液：取166.7ml盐酸，加纯化

6、水稀释至1000ml，即得。2.20. 5mol/L氨溶液：取344.8ml浓氨溶液，加纯化水稀释到1000ml，即得。2.21. 醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加纯化水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液调pH值至3.5（电位法指示），用纯化水稀释至100ml，即得。2.22. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g，加纯化水使溶解成1000ml。2.23. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加纯化水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，纯化水5.0ml及甘油20ml组成

7、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。2.24. 标准铅贮备液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与纯化水50ml溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得标准铅溶液（每1ml相当于10g的铅）。本液仅供当日使用。2.25. pH=4.01标准缓冲液：将1瓶邻苯二甲酸氢钾pH基准粉剂全部倒于烧杯中，加入适量新沸过的超纯水趁热溶解，转移至250ml容量瓶中，洗涤，加新沸过的超纯水定容，摇匀，即得。2.26. pH=6.86标准缓冲液：将1瓶混合磷酸盐pH基准粉剂全部倒于烧杯中，加入适量新沸过的超纯水趁热溶解，转移至250ml容量