炽灼残渣检查标准操作规程_第1页
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文档简介

1、炽灼残渣检查标准操作规程目的： 建立炽灼残渣检查标准操作规程。2. 依据： 中华人民共和国药典2000年版二部。3. 范围： 适用于药品中炽灼残渣的检查。 4. 职责： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序：5.1. 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700800）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。5.2. 仪器与用具： 高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯）5.4. 操作方法：5.4.1. 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700800炽灼约3060分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置

2、干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.4.2. 称取供试品：取供试品1.02.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。5.4.3. 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。5.4.4. 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操

3、作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700800炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。5.4.5. 恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.5. 注意事项：5.5.1. 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.10.2%，应使炽灼残渣的量在12mg之间，故供试品取量多为1.02.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。5.5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。5.5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。5.6. 记录与计算：5.6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。5.6.2. 计算：5.7. 结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。5.8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量

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