石斛检验操作规程

1、制定人审核人批准人生效日期日 期日 期日 期修订日期起草部门质管部颁发部门质管部分发部门质管部，生产部，提取车间1 范围 本质量标准规定了石斛药材的质量要求。2 引用标准 中国药典2010版一部P85 贵州省中药材质量标准（黔D/WS-054-88） 江苏省药材质量标准（2003年）石 斛Shi huDENDROBH HERBA本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl. 流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook、环草石斛Dendrobium loddigesii Rolfe、黄草石斛

2、Dendrobium chrysanthum Wall、铁皮石斛Dendrobium candidum Wallex Lindl的新鲜或干燥茎及兰科植物叠鞘石斛Dendrobium aurantiacum Rchb.f.var denneanum(kerr)Z.H.Tsi、球花石斛Dendrobium thyrsiflorum Rchb.f.、短棒石斛Dendrobium capillipes Rchb.f.、的新鲜或干燥茎和根及兰科石斛属（Dendrobium）其它多种植物的新鲜或干燥茎。全年均可采收，鲜用者除去根及泥沙，商品称“鲜石斛”；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘

3、晒，至叶鞘搓净，干燥；或采割后按植株高矮及各规格等级要求分别“大黄草”、“中黄草”和“小黄草”，并于炭火上烘软或热砂中烫软，边搓边干燥。铁皮石斛剪去部分须根后，边炒边扭成螺旋形或弹簧状，烘干，习称 “耳环石斛”。【性状】 鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0.41.2cm。表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。肉质，多汁，易折断。气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。金钗石斛 呈扁圆柱形，长2040cm，直径0.40.6cm，节间长2 .53cm。表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。质硬而脆，断面较平坦而疏松。气微，味苦。鼓槌石斛 呈粗纺缍形，中部直径13cm，具37节

4、，表面光滑，金黄色，有明显突起的棱。质轻而松脆，断面海绵状。气微，味微苦，嚼之有粘性。流苏石斛等 呈长圆柱形，长20150cm，直径0.41.2cm，节明显，节间长26cm。表面黄色至暗黄色，有深纵槽。质疏松，断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦，嚼之有黏性。环草石斛 呈细长圆柱形，常弯曲或盘绕成团，长1535cm，直径0.10.3cm，节间长12cm。表面金黄色，有光泽，具细纵纹。质柔韧而实，断面较平坦。无臭，味淡。球花石斛 茎呈长棒状，中部较粗，基部收窄，长约至80cm，中部直径0.51.5cm。表面黄色或深绿色，茎中下部节间长，36cm。具纵槽，上部节间短，节上可见花柄脱落的疤痕。茎松泡，不易

5、折断，断面呈纤维状。须根灰白色，微波状弯曲，直径23mm。气微，味微苦而回甜，嚼之有粘性。短棒石斛 茎呈短棒状或纺缍形，长约至15cm，中部直径达3cm。表面黄绿色或黄色，有38节，具浅纵皱纹。质轻，断面疏松似海绵，须根灰白色，微波状弯曲，直径13mm。气微，味微苦。黄草石斛 长3080cm，直径0.30.5cm，节间长23.5cm。表面金黄色至淡黄褐色，具纵沟。体轻，质实，易折断，断面略呈纤维性。嚼之有黏性。耳环石斟 呈螺旋形或弹簧状，一般为24个旋纹，茎拉直后长3.58cm，直径0.20.3cm。表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦。嚼之有黏性。或：

6、茎圆柱形，铁灰色，稍带紫色斑点，长540cm，直径48mm。迭鞘石斛 茎呈细长圆柱形，上部稍曲折，长约至100cm，中部直径38mm。表面黄色或黄绿色，节间长25cm，具纵槽，基部光滑无槽。须根灰白色，微波状弯曲，直径12mm。质脆，易折断，呈纤维状。气微，味微苦，嚼之有粘性。罗河石斛：呈长圆柱形，上下几等粗，茎上部具新植株分出，长1060cm,直径0.20.4 cm,节间长0.7.5 cm。表面黄色，黄绿色，有沟槽。质实易折断，断面较平坦，味淡。细叶石斛：呈长圆柱形，长可达80 cm, 直径0.21 cm，节间2.54.5 cm，接近根部13节较细，以上较粗。表面黄色，暗黄色或金黄色，具深槽

7、。近基部12节光滑无槽。上部多分枝，分枝细，行同竹丫，,直径0.10.2 cm,节间0.52 cm，光滑或具稀少的棱，节上可见花梗脱落后的疤痕，质硬，不易折断，断面不平略呈纤维状。无臭，味淡。钩状石斛：呈圆柱形，上部略回折状弯曲，长5070 cm, 直径0.14 cm,节间24cm，节上可见花梗脱落后的疤痕。表面金黄色，黄绿色，有纵纹，其纵纹较罗河石斛茎上纵纹细密，质较硬，易折断，断面较平坦。味微苦。重唇石斛：呈圆柱形或上部微扁，基部常收缩，长840 cm, 直径0.20.5 cm, 近基部12节直径为0.1cm,节间1.13.4cm，表面绿色、暗黄色或金黄色，上部有细纵纹，松泡，近基部较光滑

8、。质硬，易折断，断面较平坦，味微苦。细茎石斛：呈圆柱形，长435 cm, 直径0.050.2cm,节间11.5 cm。表面绿黄色、青灰色或古铜色，具密集而细小的纵纹。质较硬，断面黄绿色，味淡，微甘。齿瓣石斛：呈圆柱形，长2060 cm, 直径0.20.4cm,节间2.43.5 cm。表面金黄色，茎部有较粗的槽，上部有较细的棱。广东石斛：呈圆柱形，上下几等粗，长2030 cm，直径0.10.3cm，节间1.54 cm。表面黄绿色，金黄色，具较细的棱。质硬。玫瑰石斛：圆柱形，上下几等粗，表面棕褐色，具细棱，节上具黄色环纹，质较柔韧。铁皮枫斗：呈螺旋形或弹簧状，一般为24个旋纹，茎拉直后长3.58c

9、m, 直径0.20.3 cm。表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦，嚼之有黏性。【鉴别】（1）本品横切面：金钗石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成78圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有13个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。鼓槌石斛 表皮细胞扁平，外壁及侧壁增厚，胞腔狭长形；角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成1012圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。流苏石斛等 表皮细胞扁圆形或类方形，壁

10、增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异，散列多数外韧型维管束，略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状，其外缘小细胞有的含硅质块；内侧纤维束无或有，有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色；表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形，垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散，长梭形或细长，壁较厚，纹孔稀少，周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长，末端尖或钝圆，壁稍厚，网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径1250m。草酸钙针晶成束或散在。环草石斛、黄草石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本薄壁组织细胞大小近似，有壁孔，散在多数外

11、韧型维管束，略排成34圈。维管束外侧纤维群新月形或半圆形，其外缘薄壁细胞，木质部有13个导管较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。耳环石斛 木质部导管大小近似。含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。叠鞘石斛 表皮细胞1列，扁椭圆形，切向延长，外壁及侧壁增厚，木化；角质层棕黄色。皮下层47列纤维壁稍厚。基本薄壁组织细胞大小显著，维管束略排列成46圈；维管束外侧纤维群呈马蹄形或新月形，由25列纤维组成，直径510m，维管束内侧无纤维群。草酸钙针晶束稀少。球花石斛 表皮细胞类长方形，径向延长，壁厚，层纹清晰；角质层棕黄色。皮下层13列纤维壁稍厚。基本薄壁组织细胞大小相近，维管束略排列成34圈；维管束外侧

12、纤维群呈近半圆形或马蹄形，由37列纤维组成，壁厚，层纹清晰，内侧纤维群13列，几与外侧纤维相连。薄壁细胞内含大量淀粉粒短棒石斛 表面细胞扁平，切向延长，壁薄；角质层黄色。基本薄壁组织细胞大小差异极显著，大细胞常以维管束、小细胞或小细胞群为中心略呈放射状排列，维管束排列56圈；维管束外侧纤维呈马蹄形、新月形或帽状，由14列纤维组成，纤维壁厚，层纹清晰块，直径47m，内侧无纤维或1列。草酸钙针晶束稀少。罗河石斛 薄壁细胞大小相差不大。细叶石斛 横切面类圆形，边缘8个深波，纤维具同心层纹理细密而明显，有细小的草酸钙针晶。钩状石斟 横切面类圆形，边缘有56个浅波，皮下纤维几连成环状纤维鞘，外侧纤维群半

13、月形，由24列纤维组成。重唇石斛 边缘不规则波状，-草酸钙针晶束易见于表皮细胞下的薄壁细胞中。针晶较粗，直径2.53m。细茎石斛 角质层黄绿色，厚510m，薄壁细胞大小近似。围绕维管束的一圈细胞较小，排列整齐。维管束略排成34圈。（2）金钗石斛 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末1g，加甲醇10 ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液20 l、对照品溶液5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090)-丙酮（7:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液

14、。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鼓槌石斛 取鼓槌石斛（含量测定）项下的续滤液25ml,蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛兰素对照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液510l、对照品溶液5 l，分别点于同一高效硅胶薄层板上，以石油醚(6090)-乙酸乙酯（3:2）为展开剂，展开，展距8 cm，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。流苏石斛等 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml

15、,超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B）试验，吸取供试品溶液510l、对照品溶液5l，分别点于同一高效硅胶薄层板上，以石油醚(6090)-乙酸乙酯（3:2）为展开剂，展开，展距8 cm，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3） 取样60-150 g，加水煎煮浓缩至约10ml，氯仿提取4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1ml氯仿溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品，加

16、氯仿制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录 B）试验，吸取对照品溶液1l，供试品溶液10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯（2：3：3）为展开剂，展开，取出，吹干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。除进口石斛外，按工艺配比加入的石斛【鉴别】（3）应符合规定。（4） 取样400g，加水1250 ml，浸泡3-4小时，加热煮沸1.5小时，倒出水煎煮液，浓缩至50 ml，静置，取上清液5ml，氯仿提取4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1ml氯仿溶解，作为供试品溶液。另

17、取滨蒿内酯对照品，加氯仿制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录 B）试验，吸取对照品溶液1l，供试品溶液10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯（2：3：3）为展开剂，展开，取出，吹干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。进口石斛【鉴别】（4）应符合规定。【检查】 水分 干石斛 不得过 12.0%（附录 H第一法）。总灰分 干石斛 不得过5.0 % （附录IX K）。 【含量测定】 金钗石斛 照气相色谱法(附录VI E)测定。色谱条件与系统适用性试验 DB-1(100%二甲基

18、聚硅氧烷为固定相)（柱长30m，内径0.25mm,膜厚度为0.25m）；程序升温；初始温度为80 ，以每分钟10 的速率升温至250 ，保持5 分钟；进样口温度为250 ，检测器温度为250 。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。校正因子测定 取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25g的溶液，作为内标溶液。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含50g的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml置5 ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度，摇匀，吸取1l注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称

19、定，置圆底烧瓶中，精密加入含0.05 %甲酸的甲醇溶液25 ml，称定重量，加热回流3 小时，放冷，再称定重量，用含0.05 %甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过.精密量取续滤液2ml置5 ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1 l注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含石斛碱（C16H25NO2）不得少于0.40 %。 鼓槌石斛 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液(37：63)为流动相；检测波长为230 nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含 15