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文档简介
1、水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 25 水环境监测分析仪器操作规程 目 录 1 PXSJ-216 型离子分析仪操作规程.29 1.1 功能键.29 1.2 电极连接.29 1.3 开机及检测.29 1.4 关机.30 2 离子活度计操作规程.30 2.1 安装调整.30 2.2 准备.30 2.3 校正.30 2.4 测试.30 3 AE200、FA2004 型电子天平操作规程.31 4 DDS-11A、C 型电导率仪操作规程.31 4.1 开机.31 4.2 测定.31 4.3 关机.32 5 TG328A 光学读数分析天平操作规程.32 5.1 开机.3
2、2 5.2 测试.32 5.3 关机.32 6 PHS-29、PHS-3C 型数字酸度计操作规程 .32 6.1 开机.32 6.2 测定.33 6.2.1 PH 的测定 .33 6.2.2 测定电极电位(mv) .33 6.3 关机.33 7 721 型分光光度计使用操作规程.33 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 26 7.1 测试准备.33 7.2 测试.33 7.3 关机.34 8 7230G 型分光光度计操作规程.34 8.1 测试准备.34 8.2 测试.34 8.3 关机.34 9 724 型分光光度计使用操作规程.34 9.1 开机.34 9
3、.2 测试.34 9.3 关机.35 10 751-GW 紫外光分光光度计操作规程.35 10.1 测试准备.35 10.2 测试.35 10.3 关机.35 11 754-GW 紫外可见光分光光度计操作规程.36 11.1 测试准备.36 11.2 测试.36 11.3 关机.36 12 756MC 紫外可见分光光度计操作规程.36 12.1 测试准备.36 12.2 测试.36 12.3 关机.37 13 WFX-1F2B2 原子吸收分光光度计操作规程 .37 13.1 开机.37 13.2 测定.37 13.3 关机.38 14 YSI52 溶解氧仪操作规程.38 14.1 开机.38
4、14.2 测定.38 14.3 关机.38 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 27 15 F732V 型数字显示测汞仪操作规程 .38 15.1 开机.38 15.2 测定.39 15.3 关机.39 16 WGY-S1 型数字荧光测汞仪操作规程 .39 16.1 WGY-S1 型数字荧光测汞仪分析前的准备.39 16.2 样品准备.39 16.3 测试.39 16.4 关机.40 17 JDS105 红外测油仪操作规程.40 17.1 开机.40 17.2 测定.40 17.3 关机.40 18 1890 型气相色谱仪操作规程.41 18.1 开机.41
5、18.2 测定.41 18.3 关机.41 19 YSI-6600 型现场测定仪操作规程.41 19.1 系统准备.41 19.2 操作程序.42 19.3 数据处理.42 19.4 关机.42 20 AA400 原子吸收仪操作规程.42 20.1 开机.42 20.2 建立方法.42 20.3 元素灯开启.43 20.4 样品测定.43 20.4.1 设置.43 20.4.2 火焰点燃.43 20.4.3 空白测定.43 20.4.4 标准曲线测定.43 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 28 20.4.5 样品测定.44 20.5 关机.44 21 TA
6、S-990 原子吸收分光光度计操作规程.44 21.1 准备工作.44 21.2 仪器操作过程.44 21.3 处理结果报告.45 21.4 结束测试.45 21.5 关闭系统.45 21.6 关机.45 22 AFS-930(AFS-920)双道原子荧光光度计操作规程.45 22.1 开始运行.45 22.2 仪器自检.46 22.3 元素选择.46 22.4 进样方式.46 22.5 仪器条件的设置.46 22.5.1 负高压(PMT).46 22.5.2 原子化器温度.46 22.5.3 原子化器高度.46 22.5.4 空心阴极灯灯电流.47 22.5.5 测量条件的设置.47 22.
7、6 设置顺序注射程序.47 22.7 设置自动进样程序(AFS-920 型无,需手动进样).47 22.8 样品参数的设置.47 22.9 样品测定.47 22.10 结束测量.48 23 METROHM 761 COMPACT IC 离子色谱仪操作规程.48 23.1 开机.48 23.2 测定.48 23.3 关机.48 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 29 水环境监测分析仪器操作规程 水环境监测分析仪器是水环境监测产品实现的重要工具,水环境监测产品实现过程 中,检测人员必须严格按照水环境监测分析仪器操作规程进行仪器操作,以确保产品质 量和安全生产,水
8、环境监测主要分析仪器操作规程如下: 1 PXSJ-216 型离子分析仪操作规程 1.1 功能键 a) :删去键 在输入数据时,如果输入的数据有错误而需重新输入正确数 据时,可按此键,先删除错误数据; b) :回车键 在需要输入数据时,按此键起确认输入作用; c) YES :在人机对话中为“是”功能; d) NO :在人机对话中为“否”功能; e) ZERO :调零键 开机预热结束,开始测量前,仪器如产生零点漂移,按此键, 可消除零点漂移; f) /: :输入数据时,按此键为小数点功能,输入时间时,按此键为“:” 功能; g) -/+ :输入数据时,此键为正负号功能,按此键一次,正号和负号互换一
9、 次; h) STOP :在 E-mv 模型中,结束测试时,按此键,结束并回到准备状态。 1.2 电极连接 a) 测量电极可插入仪器的“测量电极 A”或“测量电极 B”端; b) 参比电极插入专供参比电极连接用的“A”端或“B”端。 1.3 开机及检测 a) 插上电源,打开电源开关,预热 30 分钟; b) 按 YES 仪器显示 MAIN MENU PRESS0-9 TO CHOOSE; c) 0: ESC 1:START 2:PRINT OFF 按“0”键,仪器显示 E-mv。按“1” 键,开始检测,同时搅拌器工作,稳定后读数并作好记录。按“2”键,打印并结束检 水环境监测分析仪器操作规程C
10、JSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 30 测。 1.4 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 2 离子活度计操作规程 2.1 安装调整 仪器安装于坚固的工作台,室内应保持干燥,无腐蚀性气体。仪器表头指向零位, 如不在零位则应调节至零位。 2.2 准备 接通仪器电源,安装电极,甘汞电极接正极,氟电极接负极;预热 20 分钟。 2.3 校正 a) 按下“-mv”键,再将 PH-mv 分档开关放置“0”处,调节温度调节器到水样温 度值; b) 检查电表指针是否在“I”位置,如偏移
11、可调节零点调节器; c) 将 PH-mv 分档开关放置校正位; d) 调节校正调节器,使指针在左下方满度(-2.0) ; e) 将 PH-mv 分档开关重新恢复在“0”位置。 2.4 测试 a) 拔出氟电极插头,按下读数开关; b) 调节定位调节器,使指示在表面右下方刻度“0”点,再放开读数开关(提上) ; c) 插入氟电极插头,将氟电极、甘汞电极同时浸入测试溶液中; d) 打开磁力搅拌器开关,进行搅拌; e) 在规定搅拌时间内(3min) ,按下读数开关,并调节 PH-mv 分档开关,读出指 示值(稳定状态读数) ; F) 测试完毕,用纯水冲洗电极,并用滤纸吸干,卸下电极,分别按规定保存。打
12、 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 31 扫卫生,罩好仪器。 3 AE200、FA2004 型电子天平操作规程 a) 使用前观察水平指示水泡是否居中,若未居中,应调整水平调节钮,使之居中; b) 开机:选择合适电源电压(220V,110V) ,将电压转换开关置于相应位置。接 通电流,预热(显示器未工作) ,通常需预热 1 小时后方可开显示器,进行操作使用。 c) 称量 ON开启显示器键。轻按 ON 键,显示器全亮,对显示器的功能进行检查, 约 2 秒后,显示天平的型号-200(2004)-,然后是称量模式 0.0000g; TAR清零,去皮键。置容器于称盘上
13、,显示出容器的质量:例+18.9001g 然 后轻按 TAR 键,显示消隐,随即出现全零状态,容器质量显示值已去除,即去皮重(当 拿去容器,就出现容器质量的负值-18.9001g) ,向该容器中加入试剂称量,显示值即为 所称试剂量; d) 关机 测试完后,按开机时相反程序关机(OFF关闭显示器键。轻按 OFF 键,显 示器熄灭,若较长时间不再使用天平,应断开仪器电源) ,并记录好仪器使用登记本上 有关内容; 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 4 DDS-11A、C 型电导率仪操作规程 4.1 开机 a) 观察表指针是否为零; b) 将校正、测量开关 K2 扳在
14、“校正”位置; c) 接通电源,打开电源开关,预热至指针完全稳定为止,调节“校正”旋钮使电 表满度。 4.2 测定 a) 根据溶液的电导率大小范围,确定 K3 的类型(“低周”或“高周” ) ;将量程 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 32 开关 K1 扳至所需范围。不知范围时将其扳至最大档,然后逐渐调至所需档; b) 根据溶液的电导率大小范围,选择电极的型号,并把 Rw2(电极常数调节器) 调节到与电极常数相应的位置上,将电极插入 Kx(电极插口) ; c) 校正:调节 Rw3(校正调节器)使指针满度; d) 将 K2 扳向测量档测量样品; e) 计算:将
15、指示值乘以 K1 的倍率即为测定值。 4.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 5 TG328A 光学读数分析天平操作规程 5.1 开机 开机前应查看上次使用记录是否记有异常,在没有或已维修、检定正常情况下,检 查电源接线是否正确和各级法码是否归零,无误后方可开机。 5.2 测试 a) 在空载情况下,缓慢均匀的转动旋钮开关使之打开,调节微调使投影屏指针为 零,关闭开关,如此反复 23 次,当指针在零位置不变或变化小于最小分格时,关闭 开关,进入试样测试; b) 经在托盘天平上
16、粗测,知道大致范围后,进入分析天平细测,称量时应根据粗 测范围适当的估计添加法码,然后开启天平,根据指针偏移方向,增减法码,至指针静 止在 10 毫克内的读数为止,记下重量,关闭天平; c) 每一次称量均应按上述步骤进行。 5.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 33 6 PHS-29、PHS-3C 型数字酸度计操作规程 6.1 开机 接通电源,打开仪器电源开关,根据测试项目的不同按下“PH”或“mv”键
17、,预热 30 分钟。 6.2 测定 6.2.1 PH 的测定 a) 接上电极,按下“PH”按键,斜率调节器在 100%位置; b) 将电极用蒸馏水清洗,然后将电极插入一已知 PH 值缓冲溶液中,调节“温度” 调节器使仪器所指示的温度与溶液的温度相同; c) 调节“定位”调节器使仪器读数为该溶液的 PH 值,此时可进行未知样的测定; d) 将电极用蒸馏水清洗,然后将电极插入待测样品,调节“温度”调节器使仪器 所指示的温度与待测样品的温度相同,然后测定并记录读数。 6.2.2 测定电极电位(mv) a) 将电极换成离子选择电极; b) 用蒸馏水清洗电极后,用滤纸吸干; c) 用已知电位值标准溶液定
18、位后,即可进行样品的测定,即将电极插入水样中, 然后记下仪器读数即可。 6.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 7 721 型分光光度计使用操作规程 7.1 测试准备 a) 接通电源,打开仪器电源开关; b) 选择需用的波长及灵敏度; 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 34 c) 将比色计暗盒盖开启预热二十分钟。 7.2 测试 a) 开启暗盒盖调节“0”电位器,使表指针指示到“0” ,然后将试剂空白或蒸馏 水置于光路中的比色皿,盖上暗盒,
19、使光电管处于工作状态。旋转 100%电位器,使电表 指针指到满度 100%,重复调节零点与满度至稳定后,即可开始进行测定; b) 将装有待测试样的比色皿置于光路,盖上暗盒盖,读取吸光度即可。 7.3 关机 a) 比色工作完毕后,取出比色皿,关掉仪器电源开关,稳压器电源开关,并将比 色皿清洗干净,用蒸馏水冲洗后,用滤纸吸干,放回比色皿盒内; b) 记录好仪器使用登记本上有关内容; c) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 8 7230G 型分光光度计操作规程 8.1 测试准备 a) 调节波长旋钮,选择所需波长; b) 接通电源,打开仪器电源开关,预热二十分钟后方可
20、开始测试。 8.2 测试 a) 将参比试样推入光路,按“MODE”键,使显示 (T)状态或 A 状态; b) 按“100%” 键,显示“T100.0”或 A“A0.000” ; c) 打开样品池盖,按“0%” 键,显示“T0.0”或“AE1” ; d) 将待测试样推入光路,显示试样的 (T)值或 A 值; e) 按“PRINT”键,打印测试数据。 8.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 35 9 724
21、型分光光度计使用操作规程 9.1 开机 接通电源,按下“POWER”键。此时“T A C”功能显示和数值显示部分明亮,按 下“RESET”键,预热 15 分钟。 9.2 测试 a) 调节仪器波长至所需波长,打开试样室盖,调“ZERO T”扭,使数值显示为 “000.0” ; b) 将参比试样推入光路,盖上样品室盖,调节“COARSE SETREF 100% T/OA) ” 扭,使数值显示为“100.0150.0”或“0.0000.176A(C) ”范围内,按“SET REF”键,置空白数值为 100.0%T 或 0.000A(C) ; c) 通过以上校准后,可进入样品的测试,即将样品推入光路即
22、可。当需要进行仪 器自动数据记录和计算时参照仪器说明书的具体章节。 9.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境、安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 10 751-GW 紫外光分光光度计操作规程 10.1 测试准备 a) 选择适当的光源灯; b) 开启稳流稳压电源开关; c) 开启主机电源开关,预热二十分钟后方可开始测试。 10.2 测试 a) 选择测试波长对应的光电管,625nm 以下选用蓝敏管,625nm 以下选用红敏管, 即选杆拉出; b) 按 样池 1 联键,显示 T; c) 再按 0,显示00; d) 将参
23、比试样置入光路,拉出关门杆,调节狭缝,显示值大于 T50.0; 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 36 e) 按 100 % 键,显示100.0; f) 按 A 键,依次将所测试样置入光路,读取吸光度值即可。 10.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 仪器停止工作,把狭缝调至 0.01nm 附近; c) 检查周围环境及安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 11 754-GW 紫外可见光分光光度计操作规程 11.1 测试准备 a) 打开电源开关之前,检查一下试样室是否放置遮光物; b) 试样槽
24、置“参考”位置(即光门杆推到底) ; c) 接通电源开关; d) 选择波长(若波长工作在 200nm360nm 时需按氘灯触发按钮) ; e) 显示器显示“754”后,数显为“100.0” ,则表明仪器已通过自检程序; f) 仪器自动进入“0100%” “连续” “自动”状态,并预热三十分钟后方可开始 测试。 11.2 测试 a) 数显为“100.0”后,稳定 23 秒钟,即可把试样槽置于“样品”位置进行测 试,待第一个数据打印完毕后,再可将试样槽置于第二个“样品”位置。 b) 每当需要调换波长时,必须把式样槽置于“参考”位置,重新调满度。 注意:如果大幅度调整测试波长时,需等待数分钟后,才能
25、正常工作,因这时光能 量变化急剧,使光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间。 11.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查好周围环境及安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 37 12 756MC 紫外可见分光光度计操作规程 12.1 测试准备 a) 打开电源开关前,检查一下样品室,除比色皿架外不准有其它东西遗留; b) 打开电源开关及打印机开关,仪器自动进入初始化; c) 当仪器完成初始化,显示器指示 220 纳米,绘图仪打印出“UVVTS SPEC
26、TROPHOTOMETER MODEL 756MC” ; d) 按入 GOTO-数字键-ENTER 键,确定波长参数。 12.2 测试 a) 将参比试样置入光路 R 位置,按 TA1ENTER 键; b) 按 ABS0100T%键调 100 %T; c) 按 TA2ENTER 键; d) 按 ABS0100T%键调 0 %T; e) 将试样槽移至 S 位置测试; f) 按 STARTSTOP 键,打印测试数据。 12.3 关机 a) 测试完毕后,取出比色皿,关掉仪器电源开关,将比色皿清洗干净,用蒸馏水 冲洗后,用滤纸吸干,放比色皿盒内; b) 记录好仪器使用登记本上的有关内容; c) 检查好周
27、围环境及安全因素是否符合要求,在符合要求情况下方可离开。 13 WFX-1F2B2 原子吸收分光光度计操作规程 13.1 开机 a) 开启总电源开关。安装好打印纸,打开打印机电源开关; b) 打开光源室活门,将待测元素空心阴极灯插入灯座,并放置在灯架弹簧卡内; c) 打开计算机电源开关,选择 AAS 菜单,输入密码; d) 按“F1”键,选择待测元素; e) 打开原子吸收主机电源; 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 38 f) 按“F2”键,选择阴极灯电流,给一个适当的工作电压; g) 转动波长手轮,使计数器指示所选波长。微调波长,调节阴极灯位置,使吸收 达
28、到最大; h) 按“SHIFT+F2”键,自动调节能量为 100 左右; i) 按“F3”键选择相应的参数; j) 按“SHIFT+F6”键,检查基线稳定性,当 30min0.005A 时,可进入测定工作 状态; 13.2 测定 a) 接通空气压缩机电源,视需要调节空压机出口压力,转动仪器流量计阀门,调 节空气流量; b) 开启燃气气源开关后,转动仪器流量计阀门,调节燃气流量至适当值,同时点 燃燃烧器; c) 按“SHIFT+F7”键,吸入空白液后,按“Z”键调零; d) 测定一组标准溶液,记录其相应吸光值; e) 绘制工作曲线,测定待测试样溶液,步骤同第(4)步。 13.3 关机 a) 测定
29、完毕,吸取干净去离子水,清洗雾化室数分钟; b) 继续保持火焰数分钟后,务必先关断燃气气源,再关断助燃气气源; c) 按 “F2”键,将灯电流、电压回零,取下阴极灯; d) 关机顺序:主机电源计算机打印机。 14 YSI52 溶解氧仪操作规程 14.1 开机 先将旋扭转到 CALIBRATE 处,屏幕显示 Calibrate in Percent? 再按 CONFIBM 键, 显示 100%,等待片刻,屏幕显示 Calibrate To 100%,再将旋扭转到 O2TEMP 处, 等待片刻,即可测定。 14.2 测定 将探头直接放入被测定水样中即可。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ
30、14C 版本号修改码 C0 39 14.3 关机 将旋扭转到 OFF 处,记录好仪器使用登记本上有关内容。 15 F732V 型数字显示测汞仪操作规程 15.1 开机 a) 根据浓度大小的范围,选择还原瓶的规格和灵敏度调节开关的档数; b) 用塑料软管联接仪器左部的气嘴与还原瓶,接通电源; c) 预热 12 小时。 15.2 测定 a) 按“RESET”键,使微机系统复位; b) 按“T(0) ”键,则“T(0) ”灯亮,仪器自动进入透过率调零; c) 按“A(0) ”键,则“A(0) ”灯亮,仪器自动进入吸光度调零; d) 将配好的标准溶液,按方法规定的标准系列,分别从低到高的顺序加入规定的
31、 体积数于还原瓶中,并缓慢加入规定的还原剂数量,盖好瓶盖,记下最大的读数,此为 标准曲线的测定; e) 样品的测定:在进行样品处理后,按同标准曲线的测定相同的步骤测定; f) 每一试样测试前都应使零电位器读数显示为 0.000。 15.3 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查周围环境及安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 16 WGY-S1 型数字荧光测汞仪操作规程 16.1 WGY-S1 型数字荧光测汞仪分析前的准备 a) 打开电源:置高压档,调负高压为-500V,预热 30 分钟,灵敏度置中档; b) 打开气路:载气 1
32、20ml/min,屏蔽气 600ml/min,程序阀选择排液档,冲洗 10 分钟,并使之稳定; c) 清洗还原剂加液器,先用蒸馏水洗几遍,再用 SnCl2 溶液洗几遍。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 40 16.2 样品准备 吸水样 10ml 于比色管中,加浓 H2SO40.5ml 和 KMnO4 几滴,于水浴锅上蒸十几分钟 取下,冷却后滴加盐酸羟胺使之褪色。 16.3 测试 a) 仪器调到工作档,数字屏归零,指示灯出现绿区,气路准备,置进样档; b) 用注射器吸 1ml 样品处理液,加入仪器反应瓶,加入还原剂 0.2ml,气路调到 分析档,记录数字屏最
33、大读数(有峰值保留)后,气路调到排液档,数字屏重新归零, 可进行下一个样品分析。 16.4 关机 a) 测试完后,按开机时相反程序关机,并记录好仪器使用登记本上有关内容; b) 检查好周围环境安全因素是否符合要求,在符合要求的情况下,方可离开。 17 JDS105 红外测油仪操作规程 17.1 开机 a) 打开红外测油仪电源开关,安装好打印纸,打开打印机电源开关; b) 打开计算机电源开关,双击 JDS105 快捷键,出现红外分光测油仪操作系统 主界面; c) 在准备测量的下拉式菜单中点击红外扫描测量水体中油; d) 点击打开电源,预热 1 小时左右。 17.2 测定 a) 在水体中油的测量界
34、面上点击“调整满度” ,波长 3.28 微米; b) 调整零点:将主机暗盒打开调整零点,在满度调整位置指示数为 0 ; c) 将四氯化碳置入 4 厘米石英比色皿放入暗盒比色池光路中盖好,将满度调整到 82左右,点击结束; d) 在测量对话框中点击“建立平台” ; e) 将最大标样放入比色皿中,点击定标; f) 测量标准曲线; 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 41 g) 测量样品萃取液; h) 点击报告单,打印测试报告。 17.3 关机 a) 测试完后,点击结束测量。 b) 点击正常退出。 c) 关机顺序:主机电源计算机打印机。记录好仪器使用登记本上的有关内
35、容。 18 1890 型气相色谱仪操作规程 18.1 开机 a) 开启载气气源开关后,用肥皂水检查气路是否漏气,确定无漏气情况后,调节 气流至适当值;对于使用 FID 检测器,因要使用易燃气体氢气,应特别注意安全,开机 前必须严格按以上方法检查气路是否漏气,在确认不漏气的前提下,用皂沫流量计分别 调节氢气和空气流量至所需值,并关闭仪器上氢气和空气开关阀;开启总电源开关,打 开主机电源开关,稍后显示“系统通过自检” ; b) 检测器控,按 DET A 或 B 显示检测器状态,按 ON/OFF 控制状态; c) 设置所需检测器温度,待检测器温度升至 150左右,设置炉温 OVEN TEMP, 汽化
36、室温度 INJ A TEMP 或 INJ B TEMP; d) 待上述各温度平衡后,打开所需检测器(FID 应先开空气开关阀,然后开氢气 开关阀,并立即点燃火焰) ,仪器运行指示红灯熄灭,待检测器信号处于相对较低值且 稳定后方可进行测定。 18.2 测定 a) 打开积分仪电源开关,设置所需工作条件; b) 待基线走稳后,取适量样品注入汽化室,同时按一下 START 键,仪器开始检测; c) 测定一组标准溶液,根据标准溶液浓度和相应信号峰的积分面积或峰高绘制工 作曲线; d) 待测试样的测定步骤同上。 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 42 18.3 关机 a
37、) 关掉积分仪电源开关; b) 将炉温、汽化室温度设置为“OFF” ;关掉检测器温度; c) 关掉主机电源开关和总电源开关; d) 待汽化室、炉温、检测器降至室温后再关掉载气。 19 YSI-6600 型现场测定仪操作规程 19.1 系统准备 a) 连接好电缆、仪器、电源及计算机; b) 安装好 Ecowatch 软件,执行主程序,出现“#”号,键入 menu 及回车键,出 现主菜单; c) 选择 sensor,找出探头安装的位置并安装探头; d) 选择 System, 对系统进行设置。 19.2 操作程序 a) 在主菜单下,选择 Calibrate,对探头分别进行校准; b) 选择 Run,
38、再选择 Discrete Sample,更改时间间隔、文件名及场所;返回上 菜单,选择 Open File,选择 Start Flie,按“2”键开始采集数据,按 Esc 键退出。 19.3 数据处理 a) 在主菜单下选择 File,再选择 Upload,找到数据文件,下载; b) 回到主菜单,选择 Report,对数据进行处理并打印。 19.4 关机 a) 关闭计算机,断开电源及电缆,仪器装箱收好; b) 填写好仪器使用记录表。 20 AA400 原子吸收仪操作规程 20.1 开机 a) 将仪器主机和计算机接到合适的电源; 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0
39、 43 b) 开空气压缩机,开计算机,待空气压力达到 500kpa 后,即可打开光谱仪主机 开关; c) 听到两声清晰的“突” , “突”声后,点击 AAWINLAB32 快捷图标,这时光谱仪 对光栅,马达等机械部件进行自检。 20.2 建立方法 点击下拉式菜单 FileNewMethod。在“Element”右边的箭头选定待测元素,设 定波长,狭缝,信号测定类型,设定测量方式:“时间平均” 。 在“Define Element” 分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,点击方法编辑画面右上方的“Setting” ,设 定测量时间和灯参数。典型的读数时间可设定为 3-5 秒;读数延迟时间一般为
40、2-3 秒; 灯电流以选择“灯设定窗口值”为好,特殊情况下也可选择“使用确定的灯电流值” , 在 Calibration 中设定标准系列及方程类型,通过 FileSave As 将新方法存在硬盘中 待用。 20.3 元素灯开启 在灯控制窗口中,欲点燃某一个灯,只须用鼠标器点击该元素左边的“On/Off”命 令;如点击“Set Up”按钮,则仪器不仅点燃该灯,同时,波长,狭缝等也按照窗口中 已设定的参数调节到位。 20.4 样品测定 20.4.1 设置 点击 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace,选择“Manual” ,调出欲使用的测量 方法,在“Manual cont
41、rol”窗口的下方“Results Set”空格内,输入测定数据将要 存入的文件名称;如有必要,还可在“Sample Inf”空格内输入样品信息文件名称。 20.4.2 火焰点燃 确认空气压缩机已经接通电源并正常工作;打开乙炔钢瓶主阀门并将次级压力调至 0.09-0.1Mpa 之间,然后火焰控制窗口中,确认“Oxidant”选择空气,燃气和助燃气的 流量在合适的范围,再用鼠标器点击火焰控制开关中的“On” ,火焰即被自动点燃。 20.4.3 空白测定 边吸空白溶液边点击“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按钮,注意 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ1
42、4C 版本号修改码 C0 44 选择校准空白,而不是试剂空白。 20.4.4 标准曲线测定 点击“Standard1”测定标准溶液 1;按此依次测量标准序列中标准溶液 2、3、4、,直到结束;在“Calibration Display”窗口中检查校准曲线,看是否 满足要求,如满足,则开始测定样品;如不满足,可点击“Tools”菜单中“Edit Calibration” ,可根据此对话框决定每一标准点所测数据的取舍,如采用这一点,则选 择“Include ,如欲舍弃这一点,选“Ignore” ;如某一点需重做,则选用 “Reanalyze” 。如有必要,还可改变原先在方法中设定的校准方程,只须点
43、击对话框中 “Calibration Equation”右边的箭头,并在随后显现的诸多方程中进行选择即可。 20.4.5 样品测定 取欲测定的第一个样品,在手动分析控制窗口中的“ID”一栏中输入样品名称;或 在使用样品信息文件时,确认自动显示出的样品名称与实际样品相符,边吸样品溶液, 边点击“Analyze Sample”按钮,待按钮上的绿的显示灯熄灭,则该样品测定完毕;按 照上述相同的步骤,测定第 2 个、第 3 个、样品直至结束。如果测定的样品数量较 多,可在测定一定数量的样品后,对空白样品进行重新测定,用以重新调零;对 “Reslope”的标准溶液进行测量用以对原工作曲线的斜率进行调整。
44、 20.5 关机 a) 在样品测定完成后,可让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液 10-15 分钟; b) 点击火焰控制窗口中“On/Off”按钮,熄灭火焰; c) 关乙炔钢瓶。 21 TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程 21.1 准备工作 确定待测样品需要检测的元素,准备好元素灯,标准溶液,空白溶液,待测样品溶 液,检查仪器使用的乙炔气瓶气体压力是否能够维持正常使用。 21.2 仪器操作过程 a) 打开电源总开关,电压稳定后开启仪器配套的计算机,启动仪器分析测试程序 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 45 AAwin 程序; b) 打开仪器的电源开
45、关,在运行模式下拉框中选择联机,仪器进入初始化阶段; c) 选择元素灯,对元素灯及元素相关的参数进行设置。首先是选择工作灯及预热 灯。需要更改元素灯时,鼠标左键双击元素灯,进入元素选择对话框。设置元素灯的特 征波长、光谱带宽、灯电流、燃气流量等数据; d) 能量调试; e) 调整测量参数,包括工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。执行完 命令后进入波长设置页,选择选定元素灯的特征波长进行寻峰操作; f) 调整原子化器的位置,对燃气流量、燃烧器高度和燃烧器位置进行设置。点火 时,燃气流量设置在 12001800ml/min。在火焰点燃后,可以调整燃气流量达到测试需 要的火焰类型。 g) 样
46、品进行设置 标样:设置校正方法、曲线方程、浓度单位、样品编号标识、标样浓度等; 未知样:设置未知样品的数量、样品编号以及计算实际浓度所需要的系数; h) 测量参数设置 常规参数设置:设置测量重复次数、测量方式等; 显示设置:对测量中图形的显示进行设置; 信号处理:对信号处理参数进行设置; i) 测量 进入测量前,打开空气压缩机,调节其出口压力在 0.2-0.25Mpa。打开乙炔钢瓶, 调节其压力在 0.05Mpa 左右。认真检查气路以及水封状态,确认无误后,点击菜单上的 “点火”按钮。使用“燃烧器参数设置”将燃烧器条件调整到最佳状态。点“测量”即 可开始测量。在测量过程中,在两次样品测量之间吸
47、入空白样品,单击“校零”按钮对 仪器进行校零。标样测试完成后,双击校正曲线图框观察校正曲线状态。校正曲线正常 即可接着对未知样品进行测量。 21.3 处理结果报告 结果报告处理,可以保存、打印、处理结果。 21.4 结束测试 水环境监测分析仪器操作规程CJSWCSHJ14C 版本号修改码 C0 46 火焰测试完成后,关闭乙炔气路,继续吸入空白溶液几分钟,以清洗雾化系统,然 后关闭乙炔钢瓶和空压机。清理好标样与样品,整理打印结果。 21.5 关闭系统 选择主菜单下的“文件”“退出” ,按照提示的正确关机顺序进行系统的关闭。 21.6 关机 关闭电源。 22 AFS-930(AFS-920)双道原
48、子荧光光度计操作规程 22.1 开始运行 a) 先打开电脑电源开关,进入 windows98/me 桌面,然后打开主机和顺序注射系 统的电源开关; b) 用鼠标的左键单击“开始” 、 “程序” 、 “顺序注射原子荧光光度计” 、 “AFS-930 双道原子荧光光度计”进入 AFS-930 软件操作系统。 22.2 仪器自检 当微机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。单击“全部检测 (A) ” ,软件对载气、屏蔽气控制电路、顺序注射系统电路和自动进样器电路(AFS-920 型无)的每一项自动检测,检测正常后,单击“关闭(C) ” ,退出检测画面。 22.3 元素选择 单击元素表,选择需测元素,仪器自动识别 A、B 道元素灯的种类,并分别显示出 来。可人为设置元素灯,测单个项目。 22.4 进样方式 a) 进样方式选自动、省气方式,选
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