agilent1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1、文件编号ZY-JY-001文件名称agile nt 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程起草人顾宪伟审核人张丛丛批准人蔡芝珍批准生效日期2015.12.231仪器组成与开机1 . 1仪器组成本液质联用仪（LC-MS）主要由Agile nt 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器；质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。1 . 2开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关；打开氮气瓶、液 氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。2编辑实验方法2. 1点击桌面Data Acq

2、uisition图标，启动MassHunter软件；工作站画 面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。2.2在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温 箱参数、检测器参数。2.3在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四 极杆的分辨率（unit，wide和widest）、设置QQQ仪器的电离源参数（ESI、 APCI ）。2.4保存方法文件。2.5运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文件名等 ;点击工具栏 Start Sample Run 图标开

3、始采样2 . 6 运行多个样品2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择 Add Sample 并输人以下样 品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射 体积等。2.6.2 添加多于一个的样品： 从工作列表菜单选择 Add Multiple Sample在Sample Positi on表格，选择被分析样品的位置； 在Sample In formation 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。2 . 6 . 3 保存工作列表并开始运行。3 数据分析分别点击桌面上 Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和 Agil

4、ent Masshunter Quantitative Analysis 图标，进入数据分析系统，选择各种 处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。4 关机确认前级泵的气镇阀 (Gas Blast Valve) 处于关闭状态； 分别关闭液相泵、柱温箱和检测器；点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停 转，且前后四极杆温度均低于50 C后关闭MS QQQ电源开关；关闭LC 1200 各模块电源开关，关闭 MassHunter 软件，关闭计算机、碰撞气和 液氮罐开关阀。5 日常维护5. 1电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任 何形式的突然断电、 插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系 统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器 ;应在仪器完全停转，并确认 电源能够稳定供应时，重新启动仪器。5 . 2 气体管理质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源，正常供气 时，罐内气体压力应保持在 10 大气压左右，分压出口压力为 6 大气压； 质谱仪使用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。 分压出口压力 0. 07? 0. 2 大气 压，超过此限度有可能损坏仪器。5 . 3 溶剂管理 : 所用溶剂均应保持洁净。严禁使用不挥发性盐、表面活 性剂、螯合剂