第十六章 色谱分析法概论

1、.第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。2在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间及；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 3一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min

2、；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比a。（1） V0=t0u=0.2443.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (异丙

3、苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。物质甲烷某正构烷烃正己烷苯正庚烷正己酮正丁酸乙酯正辛烷正己醇正壬烷tR（s）4.950.684.9128

4、.8145.0230.5248.9250.3431.2436.9 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x，则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。（3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。5某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/tR为多少。 (16.7min，0.42)流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/(0.160)=16.7min组分A的洗脱时间即其保留时间tR保留比R=t0/tR=16.7/40=0.426某YWG-C18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇水（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分离度。7在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B