ZD-I001-03ZD-I批生产记录

1、XIAMEN MCHEM LABORATORIES LTD.批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Name of the product : ZD步骤 Stage: I文件编码 Doc.No. : MBPR/ ZD-I/001/03批大小 Batch size: 170 Kg生效日期 Effective date:成品的代码如下：The follow ing code has bee n give n to the fini shed product品名代码Name of the ProductCode齐多夫定ZD修订号 Revision level: 03修订原因 R

2、easons for Revision:反应液检测限度由：ZD-la :-胸苷 1.0% , ZD-lb:ZD-la 0.2 % , ZD-lc:ZD-lb 0.2%分别变更为：ZD-la :-胸苷 2.0% , ZD-Ib:ZD-Ia 0.5 %, ZD-Ic:ZD-Ib 0.5%制定人Prepared by审核人Reviewed by批准人Approved by签名/日期 Sig n / Date名字贺宇曹刖徐兆新周益鹏NameHe YuCao Qia nXu Zhaox inZhou Yipe ng职务主任-三车间经理-制造部r研发负责人经理-质保部Desi gn ati onMan a

3、ger Block 3Man ager-PDR&D HeadMan ager-QAXIAMEN MCHEM LABORATORIES LTD.Page : 1/19批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name : ZD-I文件编码 Doc.No. : MBPR/ ZD-I/001/03步骤 Stage : I修订号 Revision level : 03批大小 Batch size : 170 Kg生效日期 Effective date:批号 Batch Number : ZD-l/3/QA颁发人：批生产开始日期和时间：Issued by QA:Bat

4、ch starting date and time:车间主任/经理：批生产结束日期和时间：Producti on In-charge / Man ager :Batch completion date and time :投料记录INPUT DETAILS序号S.No原材料/回收 溶媒代码RM/RS code No原材料名 称Raw material数量 Quantity进厂批号In house batch nu mber备注Remar ks签名Sig n.单位Un it标准STD实际Actual01-胸苷Kgs10002二本基氯 甲烷Kgs140（新鲜）145（回收）03三乙胺Kgs3250

5、41,4 -二氧六环Kgs800（新鲜1100（回收）05甲磺酰氯Kgs6006碳酸氢钠Kgs10.007甲醇Kgs96008甲苯Kgs30009饮用水Kgs1500注意：溶剂数量可以上下浮动1%。小数点可修约到最近的实际可测量单位制定人Prepared by审核人Reviewed by批准人Approved by签名/日期 Sig n / Date名字贺宇曹刖徐兆新周益鹏NameHe YuCao Qia nXu Zhaox inZhou Yipe ng职务主任-三车间经理-制造部r研发负责人经理-质保部Desig nati onManager Block 3Man ager-PDR&D He

6、adMan ager-QAXIAMEN MCHEM LABORATORIES LTD.Page : 2/19批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I安全注意事项：01.确认所有原材料都按各自标准检测合格。02确认反应釜，离心机，干燥器，软管，泵及储罐已按各自的SOP进行了清洁。03.熟悉各个原材料的安全特性。04.操作前先参考设备操作SOP。05.在处理物料前，使用个人防护用具包括：安全鞋，化学安全护目镜，面罩式防护面具

7、，防毒口罩面罩（氨和酸类型）口罩等。06.使用任何设备前，确认其在校验有效期之内。07.批投料时除了特别注明，搅拌是一直处于开启状态。可以参考需要的各自操作SOP。批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I回收二氧六环中三乙胺含量的计算单操作号OP. No三乙胺的含量(%)回收二氧六环中三乙胺含 量(Kgs)需补加的三乙胺总量(Kgs)02举例:操作号OP. No三乙胺的含量(Kgs)回收二氧六环中三乙胺含量(Kgs)需补

8、加的三乙胺总量(Kgs)0215511045注意：计算出来的重量应根据“五舍六入”的原则修约成整数计算示例：以1100Kg回收二氧六环，GC含量为二氧六环79.1%、三乙胺含量20.9%为例计 算。1, 将 GC 含量转换成重量含量：三乙胺：(20.9X 0.42) / (20.9X 0.42+ 79.1)= 10.0%2, 计算回收二氧六环中三乙胺的重量：1100X 10.0% = 110Kg计算人: (领班)3, 计算三乙胺的补加量：110- 155 = - 45 Kg 正数值则不需要补加，负数值则需要补加。复核人:(工段长)品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PR

9、ODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I回收甲醇中三乙胺含量的计算单操 作 号OP. No总回收甲醇中甲醇和 三乙胺的含量甲醇中三乙 胺回收甲醇中 三乙胺总量(Kgs)需补加的三乙胺 总量(Kgs)回收甲醇的总 量甲醇的含量(Kgs)三乙胺的 含量(Kgs)17举例:操作 号OP. No总回收甲醇中甲醇和 三乙胺的含量甲醇中三乙 胺回收甲醇中 三乙胺总量(Kgs)需补加的三乙胺 总量(Kgs)回收甲醇的总 量甲醇的含量(Kgs)三乙胺的 含量(Kgs)1796016514% *0.5

10、580851040注意：计算出来的重量应根据“五舍六入”的原则修约成整数计算示例：以三乙胺含量为14%的“ MC6-II回收甲醇”计算甲醇的实际使用量和三乙胺补加 量。1, 将三乙胺GC含量转换为重量含量：14%x 0.55= 7.7%2, 计算回收甲醇中甲醇重量含量：1 7.7%= 92.3%3, 计算 回收甲醇投料量：960-92.3%= 1040 Kg4, 本批回收甲醇中含三乙胺重量：1040X 7.7%= 80 Kg5, 本批三乙胺补加重量：165 80= 85 Kg计算人:(领班)复核人:(工段长)品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PRODUCTION RE

11、CORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03批号 Batch No: ZD-l/3/步骤 Stage: I 产出记录 PRODUCT OUTPUT DETAILS产口仃Product产量Out putKgs收率ratio检验报告单号A.R. No备注Remarks标准Sta ndard实际ActualZD-I160-175%实际收率计算 Actual yield ratio calculation :产出重量收率 Yield ratio = 100 % =-胸苷的投入重量复核人 Verified by :计算人 Calculated by：希 9造部审核 Reviewe

12、d by Producti on意见 Comments:制造部 Production :QA 审核 Reviewed by QA意见 Comments:QAQA 放行 Released by QAQA批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I操作 号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间01检查设备状态牌，确认反应罐 R3101 ( R3105)是清洁，干 燥的。注意：该反应对水咼度敏感， 要采取所有可能预防措施，以 避

13、免受到水的污染。02往反应罐 R3101 (R 3105)投入指定量的1,4 -二氧六环。标准投料量=800 Kgs实际投料量=Kgs注意：加三乙胺前，送样到QC做水分和GC (三乙胺) 的含量水分 0.10%物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)1,4 -二氧六环03投入指疋量的三乙胺标准投料量：155 Kgs实际投料量：Kgs物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)三乙胺04搅拌5分钟后，送样到QC做 水分水分 0.10%批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Pro

14、duct Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I操作 号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间05投入-胸苷。标准投料量：100 Kgs 实际投料量：Kgs搅拌15分钟。物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)-胸苷06投入苯基氯甲烷。标准投料量：140 Kgs实际投料量：Kgs物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)-iu二苯基 氯甲烷07反应罐夹套通蒸汽，升温至97 到 102 C。每30-

15、45分钟记录温度一次。时间从至持续时间备注操作人品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03批号 Batch No: ZD-l/3/步骤 Stage: I时间温度C签名操作 号操作日期复核人08 保持97102 C回流4个小 时。每30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名09回流4小时后送样到QC做HPLC测定。ZD-Ia :-胸苷 2.0%实测HPLC :%如果HPLC检测合格，则继 续操作号10的操作。否则由 工段以上人员判断须补加三 苯基氯甲烷及二乙胺的量， 回流1小时后取样送

16、QC做 HPLC检测.三苯基氯甲烷投料量- Kgs 三乙胺投料量=Kgs实测HPLC :%每30-45分钟记录温度一次。时间温度C签名物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重,(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)二苯基氯甲烷三乙胺10 降温至料温510 C最终温度：C批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03操作 号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间11在5-10C条件下，缓慢滴加甲 磺酰氯,2.5 3小时内滴加完。甲磺酰氯=60 Kgs实际投料量=Kgs每隔30

17、-45分钟记录温度一 次。批号 Batch No: ZD-l/3/步骤 Stage: I物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲磺酰氯时间温度C签名12810C保温30分钟，按照取 样程序取样，送 QC做HPLC 测定。ZD-Ib:ZD-Ia 0.5 % 实测HPLC :%如果HPLC符合，则继续操作 号13的操作。否则，由工段 长以上人员判断须补加甲磺酰 氯及三乙胺的量，升温至20 25C, 1小时后取样送 QC做 HPLC检测。%甲磺酰氯投料量：Kgs三乙胺投料量：Kgs每30-45分钟记录温度一次。实测HPLC :注意：由主操以上人员复

18、核11,12，的操作并在复核栏签名品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03批号 Batch No: ZD-l/3/步骤 Stage: IZD-I三乙胺盐称量记录:桶号净重总重称量人复核人操作操作日期时间备注操作人复核人号从至持续时间15投入碳酸氢钠。 标准投料量：10Kgs实际投料量：Kgs搅拌30分钟。物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)碳酸氢钠16 用85-95 C热水加热，减压蒸 净1,4-二氧六环每30-45分钟记录温度

19、一次。时间温度C真空度(MPa)签名时间从至持续时间备注操作人复核人物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲磺酰氯三乙胺操作日期13C操作 号14升温至20-25E最终温度：检查设备状态牌，确认离心机ST3101是清洁，干燥的。连续放料，滤液抽至 R3102 或R3106。每机用50Kgs二 氧六环清洗物料，甩干后滤 饼按要求处理.注意：按照程序清洁反应罐。清洗离心机ST3101批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03物料 名称批

20、号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲醇18往反应罐加入三乙胺。标准投料量=165 Kgs 实际投料量=Kgs物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)三乙胺搅拌至完全溶解。1920检查设备状态卡，确保反应罐R3103/R3107是干净，干燥的。21将料液抽至R3103或R3107.按照清洁程序清洁反应罐R3102/R3106。22反应罐夹套通热水，升温至回流 回流温度：6570 E每隔30-45分钟记录温度一次操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间17往R3102/R3106抽入甲醇。新鲜/回收

21、标准投料量=960Kgs新鲜甲醇实际投料量=.Kgs折算成100%的回收甲醇投料 量=Kgs.注意：按照计算单计算所要投 料的回收甲醇的量。批号 Batch No: ZD-l/3/步骤 Stage: I批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03时间温度C签名操作备注操作人复核人日期从持续时间操作 号时间至23 保持回流16小时。每30-45分钟记录温度一次。按照取样程序取样送QC做 HPLC检测。24ZD-lc:ZD-lb 0.5% 实际HPLC检测结果： 如果HPLC检测合格，则进

22、行 25号操作。(注意：如果HPLC检测不合 格，则由工段以上人员判断须 补加三乙胺的量，升温回流并保 持2小时。取样送QC做 HPLC检测，直至反应合格) 每隔30-45分钟记录温度一 次。时间温度C签名物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)三乙胺批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/步骤 Stage: I操作 号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间25往 R3104/R3108转移

23、物料，在低于55 C下减压蒸馏甲醇到接 收罐，直至蒸净甲醇。每隔60分钟记录温度一次。 注意：料液转移时，每次不能 超过 R3104/R3108总 容积的 2/3,防止冲料.按照清洁程序清洁反应罐。时间温度C真空度(MPa)签名时间 温度C真空度(MPa)签名桶号净重Kgs称量人ZD-I待回收甲醇称量记录:桶号净重Kgs称量人操作 号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间26往 R3104/R3108依次抽入甲 苯、三乙胺、。标准投料量：甲苯=300Kgs，三乙胺=5Kgs,将物料完全打散.实际投料量：三乙胺=Kgs甲苯=Kgs品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PR

24、ODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03操作时间号操作日期 从至持续时间备注操作人复核人物料 名称批号容器 号毛重(kg)净重(kg)皮重(kg)投入重量(kg)剩余净重(kg)甲苯三乙胺272829夹套通循环水，降温至25-35 C。排空夹套循环水，通冰盐水，降温至5-10 C最终温度：C在5-10 C加入饮用水，2.53小时内加完。标准投料量=500 L实际投料量=L每隔30-45分钟记录温度一 次。注意：最初缓慢加入 200L， 观察物料形状，然后再投入剩 余数量的水。时间温度C签名共投入饮用水签名L在5- 10 C下保持搅拌1.0时。每

25、隔30-45分钟记录温度一 次。品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-l/001/03批号 Batch No: ZD-I/3/操作号从至持续时间备注操作人时间温度C签名操作日期复核人31检查设备状态卡，确保离心机ST3102/ST3103是干净，干燥 的。323334物料分两机离心。第一机：在停机状态下往离心 机中加入物料。全速下甩滤15分钟。 用饮用水洗涤滤料。标准投料量=400 L实际使用量=L共投入纯化水签名L35全速下甩滤6090分钟。36卸料至预先称好的容器中，记 录重量并贴标。37第

26、二机：在停机状态下往离心 机中加入物料。用200Kgs饮用水清洗粘附在 反应罐内壁的物料，洗液放入 离心机清洗滤料。实际使用量=L按照清洁程序清洁反应罐。共投入饮用水签名L38全速下甩滤15分钟。39用饮用水洗涤滤料。标准投料量=400L实际使用量=L共投入饮用水签名L品名 Product Name: ZD批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03桶号毛重tKgs皮重Kgs净重Kgs称量人桶号毛重tKgs皮重Kgs净重Kgs称量人第一机总湿重=Kgs第二机总湿重=Kgs总湿重（第一机+第二机）=+Kgs批号 Batch

27、No: ZD-l/3/步骤 Stage: I号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间40全速下甩滤6090分钟。41卸料至预先称好的容器中， 记录重量并贴标。按照清洁程序清洁ST3102/ST3103*注意：由主操以上人员复核41的操作并在复核栏签名。ZD-I （湿料）称量记录第一机第二机待回收甲苯母液称量记录:桶号毛重tKgs皮重Kgs净重Kgs称量人桶号毛重tKgs皮重Kgs净重Kgs称量人操作号操作日期时间备注操作人复核人从至持续时间42按照从43操作号开始的干 燥程序干燥。检查设备状态牌，确保热风 循环烘箱（SD3101或 SD3102）是干净，干燥的。43核对ZD-I湿品批号、重 量，颗粒ZD-I湿品，物料 均匀装盘，进料。批生产记录BATCH PRODUCTION RECORD品名 Product Name: ZD文件编码 Doc No: MBPR/ ZD-I/001/03批号 Batch No: ZD-l/