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文档简介

1、1,材料岩相分析第五章 反光显微镜 岩相分析,第五章 反光显微镜岩相分析,反光显微镜早先用于金属材料的研究(全相显微镜)及金属矿石的研究(矿相显微镜)。后来亦用于无机非金属材料的研究中。它是利用试样的光洁表面对光线反射来研究材料的显微结构特征,3,由于这种方法制片简单,光片浸蚀后晶体轮廓清晰,便于结构观察和镜下的定性和定量的测定,放大倍数比偏光显微镜高,所以普遍地被工厂和研究单位采用,5-1 反光显微镜,反光显微镜的结构与偏光显微镜相似,都是由机械和光学系统组成。所不同的是在反光显微镜中装有反射器(或垂直照明器,5,反射器是反光显微镜产生反射光的主要部件,其作用是把从光源发出的光通过物镜垂直投

2、射到光片表面,再把光片表面反射回来的光投射到目镜平面内,反射器的装置有玻璃片和棱镜两种,见图5-1。 a图为玻璃片的反射情况,从光源发出的光射到玻璃片后,一半穿过玻璃片为筒壁所吸收;另一半向下反射的光,经试样表面再向上反射到玻璃片时,其一半又被反射掉,只有另一半透过玻片至目镜成像,7,因此,光强损失大,为了提高视域亮度,可在反射玻片上镀一层透明薄膜(如氧化锌,氧化铋等),以提高玻片的反射能力;此外由于入射光多次透过玻璃片,产生大量有害的反射光,进入视域则使试样影像的反差降低,但由于玻片占有整个镜筒全部面积,视域中光照均匀,可以利用物镜的全部孔径,因此分辨率高,适用于高倍物镜下观察,10,b图为

3、棱镜的反光情况,从光源发出的光可全部被三棱镜反射到试样上,由试样向上反射的光约有一半被棱镜阻挡掉,另一半成发散状态射向目镜。 因之,棱镜反射器光线损失少,视域明亮,有害的杂乱反射光少,视域中反差特别鲜明,影像清晰,但由于棱镜挡住物镜孔径的一半,造成视域中亮度不够均匀和分辨率下降,所以一般用于低倍下观察。反光显微镜根据其光路特点,又可分为直立式和倒立式两种,见图5-1 a、b与图5-3,13,14,反光显微镜的式样很多,但它们的构造和原理基本相同,现以国产XJB-1型反光显微镜为例,简要说明: XJB-1型金相显微镜的工作原理如图5-4,16,由灯泡1发出的一束散射光线,经过聚光镜组2及反光镜7

4、被会聚在孔径光阑8上,随后进入聚光镜组3 。光线经过孔径光阑8和视场光阑9时,可以挡去部分有害的漫反射光,剩下的光线射到玻片反射器上4,通过反射器的光线经补助透镜5,进入物镜6,到达光片表面,再由光片表面反射回来,经物镜和补助透镜组5,再次射到玻璃反射器4上,由玻璃反射器反射的光线,折向补助透镜组10,经转向棱镜11和12 ,射到场镜13上 。出场镜13进入目镜14,最后射到观察者的眼睛里,19,5-2 光片的制备,在反光显微镜下进行岩相分析用的试样称为光片。光片可分为大块样,细粒(5mm),粉末(0.5mm)和光薄片四种。大块样光片主要用于快速分析,其优点是工序简单,岩相结构完整性好,其缺点

5、是代表性差,细粒光片应用比较普遍,因它不仅保持了原试样结构的完整性,而且有一定的代表性,并可以用以矿物的定量,22,粉末光片主要用于定量,其优点是代表性好,尤其是当试样的矿物分布不均时,它能较准确定量,其缺点是由于颗粒太小,岩相结构遇到一定程度的破坏。 光薄片可同时用于偏光和反光显微镜观察,按照成型材料的不同,又可分为硫磺、电木粉、环氧树脂(或其它树脂)光片,一.光片的成型 1. 大块试样: 大块试样可直接制成光片,不需要浇铸成型,把块状试样磨成光片就可以在反光显微镜下进行鉴定,2. 硫磺光片: 取样要有代表性,一般将不同试样敲碎成大小约为25 mm 颗粒,选取几颗置于不锈钢模内活塞上,然后将

6、熔融成液状工业硫磺注入模内,待硫磺冷却凝固后脱模,取出光片。若制备粉末硫磺光片,先将试样粉和硫磺粉混合均匀,加热熔融后倒入模内,硫磺光片需要的设备非常简单,且制作迅速,成本低,已被普遍采用。其缺点是不耐高温,脆性大,制片时有毒气逸出,3. 环氧树脂光片: 制片方法与硫磺片基本相同,是将加有硬化剂的环氧树脂倒入模内,经硬化后脱模。 环氧树脂光片能耐高温(100150)和化学侵蚀,由于受热后流动性大,适用于疏松多孔的试样。缺点是制片时间长,成本高,4. 电木粉光片: 将试样细粒或粉末与电木粉先混合均匀,倒入带有模底和模盖的套筒内,然后置于电木成型机上,加热加压成型,温度1905,压力330 kg/

7、cm2。 电木粉光片的优点是能耐高温(100以上)和化学侵蚀,材料成本低。缺点是设备复杂,操作麻烦,因此一般不采用此方法,5. 光薄片: 取一块试样把它磨成或用切片机切成厚约3mm的薄片,将一面磨光,并用树胶或环氧树脂把磨光面粘在载玻片上,再磨至0.03mm的厚度后,不加盖玻片将其抛光成光片,二. 光片的磨平和抛光 在反光显微镜下观察的试样要求具有一个光洁如镜的表面,因此需要对块状的试样或成型的试样进行磨平和抛光处理,1. 磨平: 切割后或成型后试样的磨制一般经过粗磨、中磨和细磨三步。对于成型的试样要磨到试样颗粒均匀地露出表面,然后用水洗净,依次换用较细的磨料进行中磨和细磨,以便逐步将前次磨料

8、造成的擦痕磨平,直到将试样表面磨至平整光滑为止,磨料的选择要根据试样的硬度。硬度较大的常采用金刚砂(SiC)、碳化硼、氧化铝和金刚石粉等。中等硬度的试样用较细的金刚砂、氧化铝粉和玛瑙粉等。软质材料可用氧化铬和氧化铁粉等,2. 抛光: 常用的抛光研磨剂为细度小于3m的氧化铝粉、氧化铬粉、氧化铁粉和金刚石膏等。可根据试样的硬度情况选择不同的抛光剂。抛光很好的光片在放大300倍左右时已可以看得出矿物的大致轮廓,5-3 光片的侵蚀,一. 原理: 光片经过抛光后,矿物表面产生一层非晶质薄膜(细粉),它掩盖和填充了矿物的解理纹以及晶粒的边界孔隙,影响鉴别,用适当的化学试剂进行浸蚀,首先是非晶质薄膜的溶解,

9、接着是晶粒边界的被腐蚀形成沟槽(此处原子排列紊乱易被侵蚀),经侵蚀的试样在显微镜下就显示其显微结构特征。例如用1%硝酸酒精溶液浸蚀过的水泥熟料,看晶体颗粒的界线、解理、双晶纹等,浸蚀的另一作用是使矿物着色,或产生带有颜色的沉淀。 如水泥熟料: A矿:硅酸三钙 3CaOSiO2 C3S 50% B矿:硅酸二钙 2CaOSiO2 C2S 1213% 黑色中间相:铝酸三钙 3CaOAl2O3 C3A 7% 白色中间相:铁铝酸四钙 4CaOAl2O3Fe2O3 C4AF 12,如将上述水泥熟料改用1%NH4Cl水溶液处理后,A矿染成浅蓝色,B矿带棕色,而铁铝酸盐颜色不变。 此外,有些硅酸盐制品,如陶瓷

10、及耐火材料等,由于矿物硬度较大,化学稳定性较高,结构致密,所以单用化学试剂浸蚀光片,显不出制片中各种矿物的特征及显微结构,还需用热腐蚀和电解腐蚀等手段,所谓热腐蚀就是将抛光后的光片置于温度比试样烧成温度低100200电炉内(或高温真空室)进行热处理,表面非晶态层物质首先蒸发,再使晶界原子产生迁移而挥发,因而在晶界形成沟槽显示出显微结构,电解腐蚀是以不锈钢为阴极,试样光片为阳极,接通电源后浸入电解液中,在微弱的电流作用下,试样将迅速的溶解到电解液中,由于各相之间的电位不一样,它们溶解(浸蚀)的深浅不同而显出矿物的结构,二. 浸蚀剂: 因浸蚀作用过甚会破坏或掩盖起初所显示的结构,故对浸蚀剂的种类、

11、浓度、浸蚀时间应根据不同的样品和矿物进行适当的选择。表5-5、5-6和表5-7分别列出了适用于硅酸盐水泥熟料和陶瓷制品中常见矿物的浸蚀剂和浸蚀条件,41,42,43,44,三. 浸蚀操作: 光片在浸蚀之前,应除去表面的油污。光片浸蚀时,要将光面全部浸在试剂内,并不断摇动,使矿物表面均匀地与浸蚀剂接触,浸蚀后立即把光片取出,用滤纸吸去表面所附着的试剂,并迅速用电吹风机吹干,然后在显微镜下检查浸蚀是否适度,遇到浸蚀不足或过度的情况,必须重新抛光再行浸蚀。如换用一种浸蚀剂观察同一光片,也必须重新抛光再行浸蚀,5-4 反射光下晶体的主要光学性质,一. 光的吸收性及吸收系数 一束光线垂直照射到晶体光片上

12、,有反射光、透射光,还有一部分光线被晶体吸收。将那些对入射光吸收相当强烈的晶体称为吸收性晶体。当光射入这种晶体后,振幅随着透入深度的增大而不断减小,见图5-9,48,推导如下: 设有强度I光波射入晶体,透过极薄距离dx后减少dI,故有- dIIdx 或 - dIIdx,为比例常数。若光波透过x距离时的强度为IX , 则 得 即得 式中 为波 长,K为吸收系数,根据实验测定,吸收性晶体K值一般小于2,纯金属在1.55之间,半透明晶体为101102,透明晶体为104左右。均质体K值各方向相同,非均质体K值各方向不同,二. 反射率及其测定方法 反射力与反射率: 反射力是指晶体表面或试样磨光面对于入射

13、光线的反射能力。通常表现为物相在显微镜视域中的明亮程度。反射力的大小以反射率()表示。它是指反射光强度与入射光强度之比: 可见,当入射光固定时,反射力与反射光强度成正比,由物理光学得知,晶体的反射、折射和吸收之间有关系: 式中:为晶体对光的吸收系数,为晶体折射率,为空气折射率,如在浸油中则用油的折射率代入,晶体的折射率愈大,其反射率愈大。对光吸收系数大的物质,光不易透过而易于反射,值就大。晶体表面越光滑平坦,光越不容易产生漫射、散射,故反射光线集中,值高。所以通常情况下金属的反射率均比非金属高,对于透明晶体,如硅酸盐材料,它们对光的吸收系数极小,K在10 4 数量级,可以忽略不计,上式为 当透

14、明晶体为均质体时,任何切面只有一个相同的折射率,故反射率只有一个。如莹石1.434,透明晶体为非均质体时,一轴晶有两个主折射率,故反射率也有两个。如方解石的Ne = 1.486,N0= 1.658 ;Re= 4,R0=6%。二轴晶有三个主折射率,Ng、Nm、Np,故相应反射率有三个,Rg、Rm、Rp。非均质体的反射率通常用平均数表示,即,不透明晶体对光的吸收性强,K在10 1 数量级以上,所以不能忽视K的作用,计算仍采用前式,均质体只有一个反射率(R),如金属铁 N = 3.03,K = 1.78,代入式得R=38%。非均质体一轴晶有两个反射率(R0 ,Re),如赤铁矿N0=3.15,Ne=2

15、.87,K0= 0.42,Ke= 0.32,计算出R0 = 27.6%,Re=23.9%, 平均R=(R0+Re) / 2 = 25.7%。二轴晶有三个反射率(Rg,Rm,Rp),同样求其平均R,2. 反射率的测定: 反射率是不透明矿物晶体的重要光学常数,它的测定与透明矿物测定折射率一样重要。常用方法有,比较法: 在反光显微镜下,用已知反射率的标准矿物与未知反射率的矿物相比较,来测定未知矿物的反射率。常用的标准矿物及其在不同波长可见光中测定的R值见表5-4,60,测量时将欲测定矿物与已知R值的标准矿物的两个光片紧密镶在一起,直接置反光显微镜下比较,较亮者反射率高,反之则低。依次更换标准矿物,直

16、至两矿物的亮度相等,则标准矿物的R值就是未知矿物的R值。这种方法简单方便,但往往由于视觉误差,影响结果的精确性,光电法: 光电法是利用光电池显微光度计直接测定矿物的反射率。其方法是先将标准矿物放在反光显微镜下,用光电元件接收它的反射光强(I1)。再测定未知矿物在显微镜下的反射光强(I2),已知标准矿物的反射率为R1,则未知矿物的反射率R2=R1I2 / I1。用光电法测得的反射率值精确度高,误差小,可控制在0.3以下,除上述两种方法外,还有应用反射率公式在先求出 N 和 K 的基础上,计算出反射率值,三. 反射色 所谓反射色是指矿物光片在垂直照明下表现的颜色。它是由于矿物表面对白光选择反射的结

17、果。 矿物光片在白光照射下,一部分光线射入矿物内部,另一部分光线被矿物表面反射,如果矿物表面对白光中七种颜色等量反射,则矿物没有反射色,呈白色或程度不同的灰色(反射率大小决定)。 如果对七种颜色光选择反射,则会出现反射色。例如黄铁矿反射,呈黄色,四. 双反射和反射多色性 双反射是指非均质矿物,在反射单偏光镜下,当转动载物台时,由于矿物在不同方向上的反射率不同,矿物亮度亦随之而改变,这种现象称双反射。将矿物主反射率的差值(R)称为双反射率,对一轴晶: RReR0 或 R0Re ,如方解石 RR0Re642%. 对二轴晶: RRgRm 或 RgRp 或 RmRp,反射多色性是非均质矿物在反射单偏光镜下,当转动载物台时,矿物颜色发生变化的现象。例如石墨 R0白色,Re灰色,五. 内反射和内反射色 当用白光斜照在矿物光片的表面时,一部分产生反射,一部分射入矿物中,射入部分遇到矿物体内的解理,裂缝,气孔,包裹体等不同介质的分界面时,光线就会反射出来,这就是矿物的内反射,如图5-10,70,内反射出来的光可能仍为白色,也可能有颜色,如有颜色则叫作内反射色,又称为矿物的体色。内反射出来的光还会相互干涉产生干涉色。具有内反射色的矿物如孔雀石为草绿色,赤铁矿为血红色,矿物能否产生

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