GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告

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水质六价铬的测定

二苯碳酰二肼分光光度法

GB7467-1987

方法验证报告

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广东XX检测技术有限公司

水质六价铬的测定方法验证报告

1方法依据

依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-1987》。

2方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3试剂和材料

3.1水：纯水

3.2AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠

3.3显色剂（Ⅰ）

称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。

3.4显色剂（Ⅱ）

称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。

3.5六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品

4仪器

4.1检测实验室常用仪器设备。

4.2双光束紫外可见分光光度计：UV2800

5采样和样品保存

5.1现场测定与采样

用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。

5.2测试步骤

1）样品预处理

不含悬浮物，清洁水样直接测定

混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml初滤液，取其中50ml滤液供测定。

2）标准曲线校准

向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量计算公式。

3）样品测试，直接取水样或预处理后的水样25ml于50ml比色管中用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。

6检出限测试数据

零浓度样品：取纯水制备7个零浓度样品，测试吸光度。

零浓度检出限测试数据

零浓度样品

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

吸光度

平均值

标准偏差

计算公式

MDL=t(n0-99)*S

检出限计算结果

2.764*S=

7人员比对标准曲线测试数据

A检测员测试标准曲线数据

项目

0

1

2

3

4

5

6

7

8

曲线公式

标样体积

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

标样浓度

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

吸光度

B检测员测试标准曲线数据

项目

0

1

2

3

4

5

6

7

8

曲线公式

标样体积

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

标样浓度

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

吸光度

8高中低浓度精密度测试数据

A检测员测试结果

样品

编号

项目

1

2

3

4

5

6

7

平均值ug/ml

标准偏差RSD%

标准要求

结论

1

高浓度

9.05

9.04

9.06

9.05

9.04

9.06

9.05

9.05

0.04

0.67

合格

2

中浓度

5.01

5.01

4.96

4.98

4.99

4.98

5.01

4.99

0.23

1.60

3

低浓度

0.104

0.102

0.101

0.102

0.101

0.103

0.102

0.102

0.0007

0.09

B检测员测试结果

样品

编号

项目

1

2

3

4

5

6

7

平均值

ug/ml

标准偏差

RSD%

标准要求

结论

1

高浓度

合格

2

中浓度

3

低浓度

9准确度

9.1样品比对测试数据

项目

比对人员

检测员A

检测员B

六价铬

样品浓度（ug/ml）

平均值

RSD值＜5.0%

结论

合格

9.2样品加标回收测定

取标准溶液10ug/ml1ml用样品溶液定容到100ml，测试结果如下：

项目

样品量（ug）

加标量（ug）

样品加标理论值

加标后量（ug）

加标回收率%

加标限值范围

结论

六价铬

1.725

1.0

2.725

2.896

117%

80%～120%

合格

2.807

108%

9.3标准样品准确度测定

有证标准物质取10ml用纯水定容到250ml容量瓶，设为盲样考核结果如下：

项目

标准物质编号

批号

标准值（ug/ml）

不确定度

不确定度

测试结果（ug/ml）

结论

正偏差

负偏差

六价铬

19.8

0.3

20.1

19.5

19.83

合格

窗体顶端

10结论

通过用以上实验得出以下数据：