化学分析结果质量评价方法加标回收率计算

1、化学分析结果质量评价方法加标回收率计算1 加标回收率内涵。作为内部质量评价的一个重要手段，对加标回收率的测定，就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度，所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。一般来说，一批产品会随机抽取 10%20% 的样品来进行加标回收率的检验。加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样，在它其中加入定量的标准物质，然后将它的测量结果减去样品本体的测定值，就能得到该样品的标准物质加标回收率。公式为：P（ 回收率 ）=（ 加标试样测定值 - 式样测定值 ）/ 加标量x100%.2 加标回

2、收率数值的影响因素。2.1 实验条件。加标回收率对实验条件要求较高，比如一些仪器或装置等硬件设备，如果不符合标准，那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。2.2 关于样品的本底值。加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系，但如果在低浓度的样本液体中，样品的本底值就会影响到加标回收率，所以说，加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。2.3 加标量与加标回收率的关系。加标回收率能影响到加标量的大小。比如说，加入过多或过少的标准物质，都会影响加标样品中的待测物浓度，无法控制它们处于相同的精度范围内。同时，如果在样品中待测物含量

3、很高，此时依然加入过高含量的标准物，就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限，从而得到误差很大的加标回收值。所以在加标后，如果能将浓度上限调整到 0.40.6 为最佳。3 加标回收实验的两种方式。水质质控的加标回收率测量方法有两种，一是空白加标回收。所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析，所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。另外一种是样品加标回收。它的具体做法是相同的样品两份，一份加入待测标准物质，另一份则不加，分别进行实验测量。然后将两份测量结果相减再与理论值相比，所得到的比率就是样品的加标回收率。4 加标回收率

4、的理论计算。加标回收率的计算与分析方法会根据被测物质的不同而有所改变，但是共通的理论公式如下：P=m2-m1/m0x100%.公式中 P 就是加标回收率，m1和 m2分别表示样品中的被测物质质量与加标样品中的被测物质质量，m0是加标准物质的质量。对水质的加标回收检测实验要遵循用标准溶液的浓度值来表现某一被测液体成分的含量，所以可以用公式：P=C2V2-C1V1/C0V0x100%.上述公式中 C1表示水的原样品中待测成分的浓度，C2表示加入标准液体的水质样品中待测成分的浓度，C0表示标准液体浓度，V0表示加入标准液体后的样品体积，V1和 V2分别表示原样品的体积以及加入标准液体之后样品的体积。

5、5 基于加标回收率计算的水质分析分光光度法。利用加标回收率来对水的质量进行评估计算非常常见，而且在实验室中关于水质分析的常用方法也有很多，比如滴定法、分光光度法、仪器法等等。本文选择了分光光度法。分光光度法要求水质分析及样品测试时它们的工作条件与标准曲线要完全一致。但是加标回收实验的操作实质上是以增大原始样品的体积为基础的，所以当我们为标准液体体积与分光光度法中的吸光度建立曲线函数方程时，就必须要考虑样品体积的变化，以避免加标回收率计算结果偏差的出现。而且还要根据实际情况进行实际分析，从而确定加标操作中样品与体积之间的影响与平衡。实验中我们取标准水样，并在其中加入挥发酚检测数据，对其的加标回收

6、率进行计算。具体参数如表 1.图 1 标准水样与加标后水样中挥发酚的分析数据图表参照以上数据我们可以按照公式 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%计算出该加标实验的加标回收率 P 应该为 104.7%.在计算加标回收率 P 之后还要对计算中出现的回收率偏差进行再检测，从而减小误差。所以实验中会运用到标准曲线的方程式：y=bx+a浓度计算公式可以表示为：C=（A-A0-a）C0/bV公式中，y 代表吸光度，x 代表标准溶液的体积，b 是标准的曲线斜度，C 表示被测标准液体的成分，A 为样品的吸光度，a 为标准曲线的截距，A0表示水样液体的空白样品吸光度，V 表示样品体积。根据上述浓度公式我

7、们还可以计算出原水质样品与加标后样品的被测成分浓度分别为：C1=（A1-A0-a）C0/bV1C2=（A2-A0-a）C0/bV2上述两个公式中 A1与 A2分别代表了标准水样的吸光度与加标后样品的吸光度。将 A1和 A2两个吸光度数据加入到加标后的定容样品中，那么就会发现加标样品与原样品的体积出现了一致的状况，V1=V2.这时我们再将上述 C1和 C2两公式带入到 P=C2V2-C1V1/C0V0x100%,就可以得到最终的水质样品加标回收率：P=（A2-A0-a）C0/b-（A1-A0-a）C0/b/C0V0x100%=A2-A1/bV0x100%.将水质原样品与加标后样品的吸光度带入到此公式中，就可以获得最终的加标回收率 P 为 103.2%.该算法与上述算法所获得的加标回收率数值相近，但是第二回计算时不需要进行样品体积计算也无需计算样品浓度，某种程度上避免了连续运算可能带来的累积误差，所以第二回计算所得到结果应该更加精确。6 结语。加标回收率的计算方法只是化学分析结果质量评价方法中的一种。在对水质的分析过程